Селективное маскирование комплексонами

Комплексоны-неизбирательные реагенты. Селективность К. повышают разл приемами уменьшением pH среды, выделением (осаждением, экстракцией) определяемого иона, маскированием, изменением степени окисления катиона и т.д. При титровании в кислой среде условная константа устойчивости комплексоната определяемого иона должна быть > 10 . Титрованию не мешают ионы, условная константа устойчивости комплексонатов к-рых на 6 и более порядков меньше. [c.440]

Селективное маскирование комплексонами [c.162]

Усиление комплексообразующих свойств соединений за счет включения в орто-положение к хелатообразующему центру карбоксильной группы расширило область существования устойчивых комплексов в сторону высоких значений pH и обеспечило высокую маскирующую способность комплексонов 2 3 19—23 21 Выпадение гидроксидов ряда металлов в присутствии этих комплексонов наблюдается лишь прн высоких значениях pH [73] Например, гидроксиды кобальта(П) и меди(П) в присутствии комплексонов 2.3.19— 23 21 выпадают при рН>11. гидроксид магния — при рН>14 Отмечена селективность маскирования некоторых катионов, так. в присутствии комплексонов 2 3 19 и 2 3 20 медь и кобальт маскируются в отличие от никеля, выпадающего при pH=6—8 в виде малорастворимого комплексоната, кадмий и цинк маскируются при рН=6 в отличие от свинца, также выпадающего в этих условиях в виде малорастворимого комплексоната [73] [c.248]

Был поставлен также опыт открытия отдельных катионов по мере возможности прямым путем на основе селективного маскирования мешающих катионов комплексоном или другими комплексообразующими веществами. Схема подобных реакций ниже приведена в кратких чертах. [c.167]

Маскирование комплексоном III Ре + и Th [381—383] дает возможность определять ванадий (V) фотометрическим методом описана избирательная экстракция ванадия с последующим определением методом активационного анализа [384], а также полярографическое определение, селективность которого повышается при маскировании комплексоном III мешающих катионов [385]. [c.301]

Комплексон IV был также применен для объемного определения железа, алюминия и титана б слабощелочном пиридиновом растворе [30]. Все три катиона образуют с комплексоном IV в пиридиновом растворе довольно устойчивые комплексы, так что избыток комплексона можно хорошо определить титрованием при помощи хлорида цинка в присутствии эриохрома черного Т. При селективном маскировании алюминия или титана фторидом аммония можно определять также пары Ре — А1 и Ре — Т1 Метод пригоден для определения этих элементов в выделенном осадке их гидроокисей. Выполнение определения аналогично позже разработанным методам, приведенным на стр. 336, в которых для этого определения применялся также с одинаковым успехом комплексон Ш. [c.432]

Цинк титруют комплексоном П1 в аммиачном буферном растворе pH 10. Селективность метода невысокая, однако применение маскирующих средств позволяет значительно ее повысить, и даже в сложных системах цинк можно определять комплексонометрически без отделения сопутствующих элементов. Индикаторы ксиленоловый оранжевый (см. Алюминий ), сульфарсазен (см. Никель ), ПАР (см. Медь ), обладающие четким переходом окраски в точке эквивалентности и, кроме того, позволяющие титровать цинк в слабокислой среде (рН 5) применяются наиболее часто в сочетании с приемом маскирования сопутствующих элементов. [c.99]

При определении ртути (II) весовым методом комплексон III применяют для маскирования мешающих катионов [677, 678]. Значительно повышается селективность методов определения ртути при совместном использовании маскирующего действия комплексона III, устраняющего влияние посторонних катионов, и избирательной экстракции комплексных соединений ртути [679—688]. [c.308]

Аналогично меди купралем осаждается и кобальт в виде объемистого зеленовато-бурого осадка, растворимого в этилацетате и других органических растворителях с образованием зеленого раствора с резко выраженным максимумом светопоглощення при 410 шр и одним небольшим максимумом при 650 mji. Небольшие количества кобальта можно определять способом, аналогичным способу определения меди. Светопоглощение измеряют при длине волны 410 тр. (синий светофильтр). Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации кобальта в пределах 20—200 мкг на 25 мл растворителя подчиняется закону Ламберта—Беера. При более высоком его содержании, до 320 мкг, можно еще надежно его определять по соответствующей калибровочной кривой. При этом определении наиболее сложной является проблема маскирования мешающих элементов. Комплексон сам маскирует в аммиачной среде не только кобальт, но и железо, никель и т. д. На его маскирующем действии было основано селективное определение меди, как об этом было указано в предыдущем параграфе. Для колориметрического определения кобальта в зависимости от характера исследуемого образца были выбраны два различных, приводимых ниже практических способа. [c.122]

При определении теллура комплексон III повышает селективность определений путем маскирования мешающих катионов. Так, при фотометрическом определении теллура (IV) в виде комплекса с висмутом (II) [826—828[ или флуориметрическом определении в виде бутилродамината гексабромида теллура (IV) [829] комплексон III использован на стадии экстрагирования упомянутых комплексов теллура (IV) органическими растворителями. С подобной целью используют комплексон III и в других работах [830—832]. При спектрофотометрическом определении теллура (IV) в металлическом селене комплексон III применяют для реэкстракции теллура [833, 834]. [c.313]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Мусил и Тейс [55(30)] с успехом применяли в качестве индикатора хромазурол S, тогда как Фритц и Фулда [54(45)] не смогли получить с этим веществом хороших результатов. Однако прямое титрование оказалось не особенно удачным, поэтому было предложено титровать известное количество стандартного раствора комплексона анализируемым раствором, содержащим 10% соляной кислоты. Сложность метода оставляет Maj o надежд на внедрение его в аналитическую практику. Горющина и др. [57(66)] для индикации точки эквивалентности применили эриохром черный Т. В 2 н. растворе соляной кислоты, содержащем ионы циркония, образуется при нагревании сине-фиолетовое соединение с эриохромом черным Т, которое в точке эквивалентности при титровании раствором ЭДТА разлагается при этом окраска раствора становится розовой. Селективность метода значительна в сильнокислом растворе. Так как Sn не мешает определению, можно прибавлять к раствору Sn (II) для восстановительного маскирования малых количеств Си, V и Мо, а также Fe (III), если количество последнего не превышает 100 мг. Допустимо присутствие сульфат-ионов в количестве до 200 лг. Другие комплексообразующие ионы, такие, как фосфат, оксалат, тартрат и фторид, мешают определению циркония. Авторы применили в качестве индикатора также карминовую кислоту, что находится в противоречии с более ранними исследованиями [54 (45)]. Сун [60(13)] использует в качестве индикатора в области pH = = 0,5—галлеин более резкое изменение окраски происходит при pH около 1. Реакция с индикатором протекает медленно рекомендуется через 10 лын после достижения конечной точки проверять раствор на возможное возвращение первоначальной окраски. Из сорока восьми исследованных ионов лишь Sb , Се , Fe , Мо , Sn или Sn " , Т1 , хромат, перманганат, ванадат, молибдат, оксалат, тартрат, фторид и сульфат мешают определениям, [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология