Дифенилкарбазид окисление

Индикатор дифенилкарбазон считают адсорбционным. При достижении точки эквивалентности на поверхности осадка образуется дифенилкарбазид ртути (П) синего цвета (растворяется в 6М растворе азотной кислоты). Возможно, при появлении избытка титранта Hg2(N03)2 происходит окисление Hg2 дo Hg одновременным восстановлением дифенилкарбазона до дифенилкарбазид ртути (II) синего цвета. Преждевременное добавле-44 [c.44]

Качественное обнаружение. Основано на окислении СгЗ+ персульфатом аммония до и обнаружении последнего реакциями с дифенилкарбазидом и образования над.хромата хрома (надхромовых кислот). [c.314]

Фотометрический метод с применением дифенилкарбазида. Метод основан на окислении хрома до дихромат-иона персульфатом аммония, затем дихромат-ион образует в результате окисления дифенилкарбазида красно-фиолетовое окрашивание. Определяют [c.340]

Для облегчения отгонки хлористого водорода и предотвращения окисления продуктов перегонки в колбу через капилляр подают азот. После окончания процесса перегонки тщательно 2-3 раза промывают холодильник горячей дистиллированной водой. Содержимое приемника и ловушки переносят в делительную воронку и отделяют водный слой. У гле-водородный слой трижды промывают дистиллированной водой (50 см воды на каждую промывку). Промывание водой, водный слой и воду после ополаскивания холодильника и приемника помещают в химический стакан емкостью 500 см , приливают 0,5 см 12 н. серной кислоты и кипятят в течение 20 мин цля удаления сероводорода (влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не должна изменять свою окраску). Затем содержимое стакана нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра по лакмусовой бумажке, охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 0,2 и. раствором азотной кислоты до рН = 4 и титруют 0,01 н. раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Можно проводить и потенциометрическое титрование по ГОСТ 21534-76. [c.147]

Сущность метода. Дифенилкарбазид реагирует в кислой среде с бихромат-ионами с образованием соединения фиолетового цвета, в котором хром содержится в восстановленной форме, в виде хрома (III), а дифенилкарбазид окислен до дифенилкарбазона. Метод очень чувствителен при Я = 540 нм молярный коэффициент поглощения е 4,2-10 . [c.152]

Чувствительность определения можно увеличить экстракцией соединения Сг(П1) с продуктом окисления дифенилкарбазида органическими растворителями. Для этого используют следующую методику [327, с. 20]. [c.44]

Осадок гидроокиси хрома сорбируется на поверхности окиси магния. Последнюю отфильтровывают, затем или растворяют в серной кислоте и окисляют хром (III) до хрома (VI) персульфатом аммония, или прокаливают со смесью карбоната натрия и окиси магния, в результате чего происходит также окисление хрома до шестивалентного. Заканчивают анализ колориметрическим определением с дифенилкарбазидом. [c.166]

Рений. Наиболее избирательным является метод определения рения с дифенилкарбазидом [126—128]. Механизм реакции Re (VII) с дифенил-карбазидом заключается в восстановлении рения до Re (V) и окислении дифенилкарбазида до дифенилкарбазона. Продукты реакции, в свою очередь, образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение, состав которого отвечает соотношению компонентов 1 1 [128]. В условиях проведения реакции (8 N НС1) определению рения не мешают многие элементы, что позволяет проводить анализ практически любых объектов без отделения прочих элементов [128]. Чувствительность метода 0,1—0,2 мкг мл Re. Определению мешают окислители Си, Se, V и Мо влияние последних трех элементов устраняется применением метода дифференциальной спектрофотометрии. [c.136]

К 10 мл нейтрализованной пробы прибавляют 1 разбавленной (1 j. 9) серной кислоты, несколько капель фосфорной кислоты, 0,5 мл 0,5%-ного раствора дифенилкарбазида в ацетоне и перемешивают. Появление через 10 мин красно-фиолетового окрашивания указывает на присутствие хрома (VI). Если предполагают наличие хрома (III), то проводят предварительное окисление персульфатом, как описано ниже. Чувствительность пробы 0,05 мг л. ( Мешающие влияния — см. ниже.) [c.304]

Окисление персульфатом аммония. Остаток после сжигания фильтра в тигле обрабатывают 3 мл 2 н. раствора серной кислоты, переносят в колбу емкостью 100 мл, обмывают тигель дистиллированной водой и нагревают до растворения всей окиси магния. Если раствор получается не совсем прозрачным (кремневая кислота), то фильтруют. Полученный раствор разбавляют в мерной колбе до 50 мл и дальше продолжают, как описано в разд. 46.2, т. е. нейтрализуют раствор, окисляют хром(П1) персульфатом аммония и проводят колориметрическое определение хрома (VI) с дифенилкарбазидом. [c.189]

Хроматы и бихроматы реагируют в кислой среде с дифенилкарбазидом с образованием растворимого соединения красно-фиолетового цвета, пригодного для колориметрирования. Хром (VI) определяют непосредственно (вариант А). Общее содержание хрома определяют после окисления персульфатом в кислой среде (вариант Б). Содержание хрома (III) находят по разности между результатами определений, проведенных по вариантам А и Б. По описанной методике 304 [c.304]

Окисление содово-магнезиальной смесью и колориметрическое определение с дифенилкарбазидом. Остаток в тигле после сжигания фильтра переносят в агатовую ступку, прибавляют к нему 3—4-кратный объем содово-магнезиальной смеси содержимое ступки растирают пестиком и переносят в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают, пока тигель не будет наполнен примерно наполовину. Затем закрывают тигель крышкой и прокаливают его на сильной горелке или в муфельной печи 1 ч, после чего выщелачивают содержимое тигля горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.150]

Вводить индикатор в раствор нельзя, так как он мешает последующей операции окисления. Раствор затем подкисляют 1—2 каплями 2 н. серной кислоты, прибавляют к нему 5—10 мл 0,2%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 20—25 мин. Хром при этом окисляется до шестивалентного, избыток персульфата разлагается. (Последнее очень важно, так как даже ничтожные следы неразложенного персульфата аммония помешают последующему колориметрическому определению с дифенилкарбазидом.) [c.151]

Определение шестивалентного хрома основано на окислении им дифенилкарбазида в кис.лом растворе. Образующееся при этом соединение окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. Интенсивность образовавшейся окраски сравнивают с интенсивностью окраски стандартного раствора хрома и определяют его содержание. При недостаточном количестве прибавленного реактива шестивалентный хром производит дальнейшее окисление окрашенного соединения с образованием бесцветного продукта [104]. [c.152]

После охлаждения переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем водой до метки, перемешивают и отбирают две порции по 10 мл. Одну порцию нейтрализуют 0,1 и. раствором едкой щелочи по фенолфталеину до слаборозового окрашивания, другую — нейтрализуют таким же количеством едкой щелочи, но без прибавления индикатора, подкисляют 0,25 мл 2 н. раствора серной кислоты, приливают 0,2 мл раствора дифенилкарбазида и дальше продолжают определение, как при окислении содово-магнезиальной смесью. [c.151]

Рений (VII) восстанавливается при взаимодействии с дифенилкарбазидом, и образующийся рений (V) реагирует с продуктом окисления дифенилкарбазида — дифенилкарбазоном. Таким образом, в этом случае, как и в некоторых других, окислительно-восстановительным агентом является используемый реактив. Взаимодействие элементов с дифенилкарбазидом вообще включает как необходимую стадию окисление этого реактива, ибо активным в отношении комплексообразования является только дифенилкарбазон. Дифенилкарбазид с катионами металлов не взаимодействует. Окислителем служит не только кислород воздуха, но в ряде случаев и катионы металлов [483]. [c.164]

Принцип метода. Метод основан на фотометрическом определении хрома (VI) по реакции с дифенилкарбазидом, продукт окисления которого окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. [c.341]

Дифенилкарбазон СеНз N11 N11 СО N N СеНз является одуктом окисления дифенилкарбазида. Дифенилкарбазон дает ионами Нд , Сг +, РЬ + и 2пЗ+ цветные реакции. [c.165]

Отрицательная каталитическая реакция окисления Образование самоокисляю-щихся комплексов типа [СиАм] А (А=С1, Вг, N8 ) Образование медного комплекса дифенилкарбазида (после предварительной конденсации с коричнокислым фенил-гидразином) 391 420, 421, 425 477 Окислителем служит КВгО в присутствии солей Мп+ + [c.638]

Ос —дифенилкарбазид ОСд —продукт окисления дифенилкарбазида [c.260]

Титрование фосфорной кислотой. Для определения малых количеств свинца в качестве индикатора применяют частично окисленный раствор дифенилкарбазида [c.392]

Принцип метода. Метод основан на окислении трехвалентно-Го хрома (Сг +) персульфатом аммония до шестивалентного хрома (Сг +). После разрушения избытка персульфата определение иона Сгв+ производят по реакции с дифенилкарбазидом. [c.306]

В кислой среде бихромат способен окислять многие органические вещества. Избыток бихромата определяют затем фотометрически либо по его собственной окраске, либо по окраске, появившейся после добавления дифенилкарбазида, дифенилкарбазона или дианизидина. Таким способом определяют, например, глицерин, глюкозу, декстрин, диэтиленглнколь, мальтозу, пропиленгли-коль, уксусный альдегид, формальдегид, цистеин, этиленгликоль, этиловый спирт [72—80]. Анализ, основанный на определении остатка бихромата, не отличается специфичностью. Предпочтительны такие реакции окисления, которые приводят к образованию окрашенных продуктов. [c.241]

Анализ воздуха и пыли на содержание хрома проводят методами фотометрии с применением дифенилкарбазида [343, 564, 958], атомной абсорбции [600, 790, 1089], полягрографии [68, 195], а также кинетическим методом по реакции окисления о-дианизидина перекисью водорода [829]. [c.166]

Часть минерализата (1 мл) исследуют на Мп + — розовое окрашивание при окислении Mn + до МПО4 (стр,. 311), 2. Часть минерализата (1 мл) исследуют на Сг + реакцией с дифенилкарбазидом после окисления Сг + до (стр. 314). В случае положительного результата этой реакции проделывают с 6 мл минерализата реакцию получения надхромата хрома после окисления Сг + до Сг (стр, 315). 3, С 5 мл минерализата производят реакцию получения дитизоната серебра (стр, 316). При положительном результате этой реакции из 90 мл минерализата осаждают Ag l (стр. 316) и исследуют раздельно осадок и фильтрат. При отрицательном результате получения дитизоната серебра продолжают исследование частей минерализата на другие катионы. [c.350]

Реакции окисления-восстановления. К этой группе относятся реакции образования перманганат- и бихромат-ионов для определения марганца и хрома. К ним относятся также реакции, которые лежат в основе фотометрических методов определения мышьяка при помощи гипофосфита, а также методы определения мышьяка, основанные на выделении мышьяковистого водорода с последующим улавлйванием АзНз бумажкой, пропитанной сулемой или нитратом ртути. Кроме того, к этой группе относятся реакции, применяемые для определения никеля диметилглиоксимом и окислителем в щелочной среде, реакции определения хрома при помощи дифенилкарбазида и дифенилкарбазона и др. [c.100]

Окисление содово-магнезиальной смесью и фотометрическое определение с применением дифенилкарбазида. Остаток после сжигания фильтра переносят из тигля в агатовую ступку (или фарфоровую), прибавляют к нему 3—4-кратный объем содовомагнезиальной смеси, растирают пестиком и переносят полученную смесь в тот же тигель. В ступку насыпают еш,е немного со" дово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают, пока тигель не заполнится примерно наполовину. Затем его закрывают крышкой и прокаливают на сильной го релке или в муфельной печи 1ч. Плав выщелачивают горячей, водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем отбирают две порции по 20 мл, одну из них нейтрализуют 0,2 н. серной кислотой по метиловому оранжевому, прибавив 2—3 капли раствора этого индикатора, другую нейтрализуют таким же объемом 0,2 н. серной кислоты, но без добавления индикатора, приливают избыток 0,5 мл 2 и. серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и дальше продолжают, как описано в разд. 1. [c.155]

Осадок промывают 2—3 раза 0,02 N раствором H2SO4, окисленной КМПО4. Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют 0,02 N раствором H2SO4 до объема 47 мл, приливают 2 мл раствора дифенилкарбазида, доводят объем 0,02 N кислотой до метки и перемешивают. Через 10—15 мин. измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на ФЭК-М с зеленым светофильтром. Раствором для сравнения служит раствор холостого опыта. [c.280]

Другой тип превращений, играющий меньшую роль,— это окис-лительно-восстановительные процессы, в которых участвует реагент. Так, дифенилкарбазид (XI) непосредственно не реагирует с металлами, по продукт его окисления — дифенилкарбазо --(XII) — дает устойчивые и хорошо экстрагирующиеся комплексы. Окисление дифенилкарбазида проходит очень легко. [c.16]

Выполнение анализа. 0,1—0,3 мл испытуемого (примерно 1%-ного) раствора взбалтывают в микропробирке с 2 каолями раствора дифенилкарбазида и 3 каплями бензола. Соли закиси ртути в отличие от солей окиси не растворяются в бензоле и концентрируются на поверхности раздела. При длительном стоянии реакционной смеси на воздухе, вследствие окисления солей закиси ртути в соли окиси, происходит окрашивание бензольного слоя. [c.385]

Это колориметрическое определение основано на окислении дифенилкарбазида хромат-ионами в сине-фиолетовый краситель, что возможно только в кислой среде. В нейтральной или щелочной среде окислительный потенциал настолько мал, что даже 0,1 н. раствор хромата не дает реакции с дифеннлкарбазидом. Для устранения влияния ионов, препятствующих анализу, применяют маскировку посторонних ионов, или отделяют их осаждением, или применяют соответствующие светофильтры. [c.578]

Раствор индикатора. К 120 мл воды прибавляют 2 мл приблизительно 6 и. азотной кислоты (уд. вес 1,2) и 30 мл чистого пиридина, перегнанного, если надо, над нитрато м свинца. Затем прибавляют 10 мл 1,.5%-ного раствора дифенилкарбазида в спирте и оставляют на ночь. Этот раствор индикатора неустойчив, и его надо готовить наново каждые несколько дней. Некоторое окисление дифенилкарбазида, повидимому, необходимо. [c.392]

При взаимодействии с Сг дифенилкарбазида в кислой среде образуется интенсивно окрашенный красно-фиолетовый комплексный катион [42, 43]. В максимуме поглошения при 540 нм молярный коэффициент поглощения равен 3,14-10 . Интервал определяемых содержаний хрома 0,005—0,1 ppm. При кислотности ниже 0,05 н. реакция протекает медленно, при концентрации H2SO4 более 0,2 н. комплекс неустойчив. Мешающее влияние молибдена (VI), который также образует красно-фиолетовый комплекс, устраняют оксалатами. Мешает медь(П) и в меньшей мере — железо(III). Возможно искажение результатов за счет остаточных количеств окислителей, применяемых для окисления хрома (III) до хроматов, и сорбции хроматов, используемых при мытье посуды. Окислители разрушают окрашенный комплекс. Этот комплекс разрушается и в отсутствие окислителей [44]. Метод нашел широкое применение и рекомендован для анализа железа и сталей [52]. [c.57]

Примечание. При окислении хрома (П1) персульфатом или гшсыутатом образуется немного перекиси водорода, последние следы которой трудно уда-лнть кипячением. В этом случае колориметрический метод с дифенилкарбазидом может дать неправильный результат. [c.1137]

Для определения содержания Сг в стали растворили навеску ее, равную 1 г, и после окисления Сг" раствор перенесли в мерную колбу емкостью в 500 мл, доведя водой до метки 50 мл этого раствора внесли в цилиндр и добавили к нему серной кислоты и дифенилкарбазида в другой цилиндр внесли 50 мл воды, серной кислоты, дифенилкарбазида и 4,5 мл раствора К2СГ2О7 с содержанием 0,02 мг ах в мл. Окраска одинаковой интенсивности была достигнута при наблюдении в горизонтальном направлении, когда после разбавления водой объем раствора в первом цилиндре был доведен до 72 мл, во втором до 76,5 мл. Вычислить процентное содержание Сг в стали. [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология