Гидроксиламмоний хлористый

Гидроксиламмоний хлористый см. Гидроксиламин гидрохлорид [c.131]

Гидроксиламин солянокислый Гидроксиламмоний хлористый [c.140]

Гидроксиламмоний хлористый см. Гидроксиламина гидрохлорид [c.140]

Цианистый водород Хлористый гидроксиламмоний [c.23]

Хлористый гидроксиламмоний первоначально восстанавливал иод реактива Фишера, возможно, в соответствии с реакцией [4] [c.266]

Повидимому, наиболее широко применимы методы определения карбонильных соединений, основанные на реакции этих соединений с хлористым гидроксиламмонием [c.324]

При анализе раствора № 5 (см. табл. 140) была сделана попытка определить содержание спирта и кетона одновременно. Циклогексанол определяли по методу Фишера, применяемому для анализа гидроксильных групп (см. гл. IX), и получили значение, равное 68%. Из этого следует, что кетон прореагировал приблизительно на 40%, если считать, что на 1 моль вступившего в реакцию циклогексанона образуется 1 моль воды. Другую порцию того же раствора сначала обрабатывали раствором трехфтористого бора в уксусной кислоте, применяемом при анализе на гидроксил. После 2 час. стояния при 65° раствор охлаждали до комнатной температуры и к нему осторожно добавляли 50 мл пиридина и твердый хлористый гидроксиламмоний в 100%-ном избытке по отношению к циклогексанону. После стояния при комнатной температуре смесь обрабатывали, как обычно, раствором соединения пиридина с сернистым ангидридом и титровали реактивом Фишера. После внесения поправки на содержание воды, образовавшейся в результате этерификации спирта, количества прореагировавшего циклогексанона оказалось равным 83—85% [51]. При этом, однако, остается неясным, объясняются ли эти результаты тем, что реакция кетона происходила неполностью, или тем, что во время этерификации протекала какая-то побочная реакция. [c.334]

Реакция со всеми изученными альдегидами (формальдегид, 2-этил-1-гексанал, бутиральдегид) протекала стехиометрически, так что могли быть введены соответствующие поправки. При применении общего метода реакция циклогексанона практически протекала полностью (95%) однако другие кетоны реагировали только частично. Для ацетона и этилизопропилкетона были получены значения соответственно 48 и 13%. Попытки превратить карбонильные соединения в циангидрины путем обработки раствором цианистого водорода в диоксане (см. гл. V) перед прибавлением трехфтористого бора в метанольном растворе не дали хороших результатов. Хотя карбонильная группа очень эффективно стабилизировалась, последующая этерификадия органической кислоты была неполной. При анализе смеси из 75% масляной кислоты и 25% масляного альдегида после такой обработки было обнаружено 65% кислоты [12]. Попытки удалить карбоксильное соединение в виде оксима также не были удачными. Раствор, содержавший 50% ацетона и 50% уксусной кислоты, был сперва обработан хлористым гидроксиламмонием в соответствии с общим методом определения карбонильной группы (см. гл. XII) затем к смеси добавляли катализатор, содержавший 100 г трехфтористого бора на I л метанола, и смесь нагревали в течение 1 часа при 60°. При внесении поправки на количественно протекающую реакцию с участием карбонильных соединений, при которой на 1 моль ацетона образуется 1 моль воды, найденное по разности количество воды было эквивалентно 40% уксусной кислоты по отношению к исходному образцу [12]. [c.308]

В связи с вышеуказанным предположением к раствору хлористого гидроксиламмония был добавлен в избытке раствор сернистого ангидрида в пиридине. В этих условиях при титровании по методу Фишера устанавливалась вполне стабильная конечная точка. Раствор сернистого ангидрида в метаноле, повидимому, также применим для этой цели следует, однако, отметить, что реакция с гидроксиламином в этом случае протекает значительно Л едленнее. В присутствии же пиридина реакция протекает до конца в течение 10 мин. при комнатной температуре. Было установлено, что 1 М. раствор соединения пиридина с сернистым ангидридом в метаноле мюжно очень легко приготовить, что этот раствор вполне устойчив и, будучи добавлен в избытке к титруемой смеси, содержащей карбонильные соединения, полностью стабилизирует окраску в конечной точке [50]. [c.326]

Для приготовления приблизительно 0,5 н, раствора хлористого гидроксиламмония в метаноле растворяют 35 г сухой тонкоизмельченной химически чистой соли в 1 л сухого метанола [c.326]

При помощи быстро опорожняющихся пипеток или автоматических градуированных приборов (рис. 47) в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл вводят 30 мл раствора хлористого гидроксиламмония и 5 мл пиридина. Затем в эту же колбу вводят образец, содержащий 10 мэкв карбонила (суммарное количество карбонила и воды не должно превышать 15 мэкв). Колбы (как основную, так и содержащую смесь для контрольного опыта) помещают в водяной термостат при 60 + 1°. [c.327]

НЫХ анализов вводили в мерные колбы с притертыми стеклянными пробками емкостью 250 мл, в которых находилось по 25 мл пиридина, содержавшего 10% иодистого натрия и 1% воды (см. гл. XI). Растворы оставляли на 1 час при комнатной температуре. Затем в колбы добавляли по 30 мл 0,5 н. раствора хлористого гидроксиламмония в метаноле и оставляли раствор стоять в течение еще 30 мин. при комнатной температуре. После добавления 25 мл соединения пиридина с сернистым ангидридом растворы титровали реактивом Фишера. На основании найденного количества воды, с учетом соответствующих поправок , было вычислено содержание альдегида. Результаты этого расчета приведены в табл. 141. [c.333]

Пиридин применяли в качестве акцептора кислоты [49], однако даже в его отсутствие некоторые из низших альдегидов и кетонов реагировали до конца в течение 30 мин. при комнатной температуре [51]. Некоторые карбонильные соединения растворяли в сухом метаноле с образованием приблизительно 0,1 М растворов. Порции этих растворов по 10 мл обрабатывали 0,5 н. раствором хлористого гидроксиламмония в метаноле в количестве 30 мл. После стояния полученных смесей в течение получаса при 27 + 0,2° к ним добавляли по 25 мл, 1 М раствора соединения пиридина с сернистым ангидридом в метаноле. После стояния в течение 10—60 мин. при комнатной температуре смеси титровали реактивом Фишера. Результаты приведены в табл, 142. В этой же таблице для сравнения приведены результаты, полученные при обычном титровании реактивом Фишера (после стояния в течение 2 час. при 60° [50]) и при применении ацидиметрического метода [49]. [c.334]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология