Тиобензофенон

После того, как сульфгидрат весь прибавлен, реакционную массу оставляют стоять в течение получаса, затем прибавляют воды и смесь экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме в атмосфере углекислого газа (примечание 3). Тиобензофенон кипит при 174714 мм он переходит в виде синего масла, которое, если оно достаточно чисто и высушено, по охлаждении застывает в красивые синие кристаллы. Выход сырого продукта 10—12,5 г (50—63% теоретич. примечание 4). [c.452]

Сырой продукт, содержащий около 75% тиобензофенона, очищают перекристаллизацией из петролейного эфира (фракция с т. кип. -70—90°). Выход очищенного продукта с т. пл. 53—54°, 8,4—9,9 г (42—50% теоретич.). [c.452]

Тиобензофенон хранят в темноте в запаянных стеклянных ампулах, наполненных сухим углекислым газом. [c.452]

Тиобензофенон был получен действием тиофосгена на бензол в присутствии хлористого алюминия действием пятисернистого фосфора или этилового эфира тиоацетоуксусной кислоты на бензофенон и действием спиртового раствора сернистого калия или сульфгидрата натрия или тиоуксусной кислоты на дифенил дихлорметан. [c.453]

Описанный выше способ заимствован из. методики, разработанной Штаудингером и Фрейденбергом Было найдено, что этот способ удобнее и дает более воспроизводимые результаты, чем двухстадийный метод, описанный в Синтезах органических препаратов 2, где имеются также указания и на другие методы получения тиобензофенона. [c.52]

Проще всего тиобензофенон получается действием сухих газообразных хлороводорода и сероводорода на бензофенон в спиртовом растворе [c.83]

Получение тиобензофенона из бензофенона, хлороводорода и сероводорода. [c.83]

Межфазный катализ оказался очень удобным для орго-ме-таллирования тиобензофенонов действием Рез(СО)12 в системе бензол — водный раствор NaOH — ТЭБАХ [522] [c.164]

При увеличении загрузки дифенилдихлорметана до 100 г получается тот же выход тиобензофенона (в процентах). [c.453]

Практически не зависят от природы растворителя и скорости [2-1-2]-циклоприсоединения ди-трет-бутилтиокетена к азо-метинам [141], тиобензофенонов к кетениминам [552], а также [2+2+2]-циклоприсоединения квадрициклана, например, к ак-рилонитрилу [553Х [c.243]

Как механизм, так и приложения тиофильного присоединения к тиокарбонильным соединениям наиболее тщательно были исследованы не для литийорганических соединений, а для реактивов Гриньяра (см. Основную литературу, Г(П)). Тем не менее установлено, что высокие выходы продуктов тиофильного присоединения можно получить и с литийорганическими соединениями, как в реакции ариллитиевых соединений или я-бутиллития с тиобензофеноном [1, 2]Ч [c.106]

К-(4,4 -диметоксибензогидрилиден)бензиламин образует с элементной серой интенсивно окрашенный синий 4,4 -диметокси-тиобензофенон [1147, 1274] 1—22 мг S определяют с ошибкой 3%, оптическую плотность (ОП) измеряют при 590 нм. [c.118]

Вначале отгоняется не.много низкокипящих веществ, затем при 126—12й°/0,05л<Л( переходит 28 г тиобензофенона в виде темносинего -часла, застывающего в приемнике. Для очищения продукт растворяют в 5-кратном количестве петролейного эфира, раствор фильтруют и охлаждают до 0° при зтом тиобензофенон выкристаллизовывается длинными синими иглами, плавящимися при 51 и легко растворимыми в обычных растворителях. Растворение, фильтрование и отсасывание тиокетона следует вести в атмосфере углекислоты. [c.83]

Через раствор 20 г бензофенона в 100 см 96%-ного алкоголя при охлаждении смесью льда и соли в течение 2—3 час. пропускают одновременно сухие хлороводород и сероводород. После этого при охлаждении льдо.м в течение 20 час. пропускают ток одного сероводорода. Через несколько часов из темносинего раствора пьшадает тио-беизофепои в виде темнофиолетовых. мелких иголок. Продукт отсасывают в атмосфере углекислоты, промывают небольшим количеством холодного алкоголя и тотчас же сушат в высоком вакууме. Таким образом получается 16—18 г почти чистого Тиобензофенона. Послс перекристаллизации из низкокипящего петролейного зфира получается 15 г вполне чистого продукта, плавящегося при 51—52°. [c.83]

Обладающая ярковыраженными хромофорными свойствами группа С S тиобензофенона хилшчески много активнее, чем слабохромсфорная карбонильная группа бензофенона. Так например тиобензофенон легко [c.83]

При действии на тиобензофенон и его производные медной бронзы в ксилольном растворе образуются тетраарилэтилены [c.84]

Как правило, тиокетоны 1ыдс- яютск в виде кристаллов уже во время самой реакции, когда тиоуксусную кислоту приливают к нагретому в токе двуокиси углерода кетонохлориду. По этому методу был например в первый раз пол) чен в совершенно чистом виде тиобензофенон [c.474]

Смотреть страницы где упоминается термин Тиобензофенон: [c.284] [c.198] [c.79] [c.462] [c.603] [c.181] [c.313] [c.452] [c.51] [c.97] [c.5] [c.561] [c.642] [c.54] [c.61] [c.62] [c.45] [c.327] [c.327] [c.30] [c.115] [c.83] [c.83] [c.84] [c.84]

Синтезы органических препаратов Сб.2 (1949) -- [ c.452 ]

Методы синтеза с использованием литийорганических соединений (1991) -- [ c.106 ]

Методы синтеза с использованием литийорганических соединений (1988) -- [ c.106 ]

Реакции органических соединений (1966) -- [ c.350 ]

Препаративная органическая фотохимия (1963) -- [ c.335 ]

Межфазный катализ в органическом синтезе (1980) -- [ c.167 ]

Методы эксперимента в органической химии Часть 2 (1950) -- [ c.328 ]

Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2 (1949) -- [ c.452 ]

Введение в химию и технологию органических красителей Издание 3 (1984) -- [ c.61 ]

Органическая химия Том 1 (1963) -- [ c.702 ]

Органическая химия Том 1 (1962) -- [ c.702 ]

Введение в химию и технологию органических красителей (1971) -- [ c.32 , c.34 ]

Органические ускорители вулканизации каучуков (1964) -- [ c.265 , c.276 , c.290 ]

Введение в химию и технологию органических красителей Изд 2 (1977) -- [ c.51 , c.54 , c.136 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология