Тетрафениларсоний светопоглощение

Определение по светопоглощению хлороформного раствора перрената тетрафениларсония. Светопоглощение измеряют при Я==24Б и 265 ммк. Определение можно проводить сейчас же после экстракции этого соединения. Метод мало чувствителен. Молярный [c.958]

Применяемые в настоящее время методы определения иридия основаны на экстракции бурого тетрафениларсония хлориридата (IV) хлороформом Другие металлы платиновой группы (особенно палладий) мешают (исключение составляет родий). 30—150 у 1г можно без заметной ошибки определить в присутствии 1—2 мг Rh. Определение проводят следующим образом. К 15—20 мл раствора анализируемого образца, содержащего 1г (IV), в примерно 0,1Л1 соляной кислоте приливают 3 мл 2%-ного раствора бромида тетрафениларсония, затем 3 мин встряхивают с 10—25 мл хлороформа, после чего измеряют величину светопоглощения прозрачного экстракта при 500 м 1. [c.469]

Определение no светопоглощению хлороформного раствора перрената тетрафениларсония. Светопоглощение измеряют при Х=245 и 265 ммк. Определение можно проводить сейчас же после экстракции этого соединения. Метод мало чувствителен. Молярный коэффициент светопоглоще- ния 8 4000. 20 мг молибдена и вольфрама мешают определению. [c.771]

Спектрофотометрические методы широко используются в аналитической химии рения. Эти методы позволяют определять рений в большом диапазоне концентраций (10 —10 %), отличаются быстротой и простотой выполнения. В основном они основаны на образовании в кислых растворах окрашенных комплексных соединений восстановленного рения — Re(V) и Re(IV) — с органическими и некоторыми неорганическими лигандами. В щелочных растворах рений определяют лишь по светопоглощению перренатов щелочных металлов и тетрафениларсония. Сравнительно большие количества рения определяют по светопоглощению перренат-и гексахлороренат-ионов, сульфатного комплекса рения(У). Для этой цели используется также дифференциальный спектрофотометрический метод. [c.86]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Описан метод определения пероксодисульфата, основанный на его реакции с катионом тетрафениларсония [4]. Образующийся бис (тетрафениларсоний) пероксодисульфат экстрагируют 1,2-дихлорэтаном, а затем обрабатывают иодидом и измеряют светопоглощение при 366 нм. Пероксодисульфат, пероксосульфат и пероксид водорода можно экспрессно определить в смесях, применяя растворы сульфатов церия (IV) и железа(II) [20]. В случае присутствия всех трех компонентов к аликвотной части анализируемого раствора прибавляют мыщьяк(П1) и определяют пероксид водорода цериметрически [c.501]

Хлорид тетрафениларсония дает с осмием ярко-желтое соединение (СбНб)4А8]205С1в, хорошо экстрагируемое хлороформом. Этот реагент служит для определения сравнительно небольших количеств осмия 2 . Определение проводят при добавлении 2 мл 1 %-ного раствора хлорида тетрафениларсония к менее 0,2 М по соляной кислоте раствору Os lf, содержащему 2—25 у осмия. Раствор разбавляют точно до 20 мл, встряхивают в течение 3—5 мин с 10,0 мл хлороформа и измеряют светопоглощение при 346 или 375 мц. Хлорид натрия может присутствовать в количествах менее 0,5 г. Сульфаты не мешают, но перхлораты и сульфиты должны отсутствовать. Рутений(1И) и родий с данным реагентом не взаимодействуют. Чувствительность метода (yOs/см для Ig/ // = 0,001) равна 0,029 при 375 мц и 0,020 при 346 мц результаты, полученные при меньших длинах волн, менее надежны. [c.637]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Простой метод определения рения основан на измерении светопоглощения хлороформных растворов перрената тетрафениларсония в ультрафиолетовой области спектра (при 255 мц) Чувствительность метода невелика (0,05 у Rel M для Ig/q//= 0,001). Молибден и вольфрам, присутствуя в аликвотной части раствора анализируемого образца вплоть до 20 мг, при экстракции 10 мл хлороформа не мешают определению рения. Этот метод подробно не исследован, однако известно, что олово, перманганат, перхлорат, бромид и фторид мешают определению. [c.684]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология