Циклогексан определение чистоты

Молекулярный вес бутилкаучука очень чувствителен к условиям реакции, что вообще характерно для катионной полимеризации (например, чистота реагентов, влага, колебания температуры, равномерность перемешивания и т. д.). Используя хорошо очищенные реактивы, можно получить в данных условиях полимеризации желаемое молекулярно-весовое распределение. Получение при —78° полимера с молекулярным весом ниже 130 000 свидетельствует об ошибках в эксперименте. Молекулярный вес мало зависит от степени превращения (в пределах 10—90%). Молекулярные веса рассчитывают по уравнению Флори [6] на основании значения характеристической вязкости по одной точке, определенной для 0,1%-ных растворов полимера в диизобутилене при 20°. Вместо диизобутилена можно использовать циклогексан. [c.79]

Чувствительность плотности как количественной характеристики степени чистоты зависит от чувствительности измерений и от разности плотностей растворителя и растворенного вещества. Так, например, плотности циклогексана и бензола отличаются на 0,09917 г/мл при 30°. Если чувствительность метода, используемого для измерения плотности, составляет 5 х 10 г/мл, то содержание бензола в циклогексане можно определить с точностью несколько меньшей, чем 1 часть на 1000. Плотности гек-сана и 3-метилпентана отличаются друг от друга на 0,00495 г/мл при 25°. Следовательно, с помощью метода определения плотности, обладающего чувствительностью до 5 х 10 г/мл, можно обнаружить не менее чем 1 часть 3-метилпентана в 50 частях н-гексана, или 2% его. Плотности воды и метилового спирта различаются на 0,21033 г/мл при 25° поэтому, определяя плотность соответствующих смесей, можно обнаружить присутствие 0,05% (по весу) метилового спирта, если чувствительность метода измерения составляет 5 х 10 г/ли. [c.257]

Циклогексан в 90-х годах привлекал внимание многих химиков России и зарубежных стран и стал предметом длительного изучения. Синтезированный Н. Д. Зелинским циклогексан имел темп. кип. 80,9°. Байер для своего циклогексана давал темп. кип.79 .В это же время гидрированием бензола был синтезирован углеводород молодым учеником В. В. Марковникова Н. М. Кижнером [185], который для своего гексагидробензола определил темп. кип. 69—71°. Все авторы были уверены в чистоте своего продукта.Выход из затруднения нашел Н.М. Кижнер,высказав мысль, что гексагидробензол является не циклогексаном, а его изомером — метилциклопентаном. Эта работа Н. М. Кижнера и ряд других изысканий лаборатории Марковникова (например, гидрогенизация цимола и скипидара П. П. Орловым [186]) убедительно показали непригодность во многих случаях метода восстановления иодистым водородом по Бертело для определения строения молекул органических веш еств. Сорок лет считавшийся универсальным способ Бертело, таким образом, оказался ограниченным. Последующ ие исследования Н. М. Кижнера, а также Н. Д. Зелинского, [c.118]

Методы импульсного ЯМР широко использовались для измерения энергий активации и времен корреляции для динамических процессов в небольших молекулах. В качестве примера недавно проведенных работ этого рода можно привести изучение движений аниона РеНГ в КгРеНд по Т1 для протонов [94]. Энергии активации и времена корреляции для двух кристаллографически различных анионов РеНГ, обозначенных а и Ь, оказались Е а) = = 6,0 0,2 ккал/моль и Е Ь) = 2,4 0,1 ккал/моль. Энергии активации, очевидно, определяются взаимодействиями РеН1 -РеНГ с ближайшими соседями. Поскольку в состоянии а имеется пять ближайших атомов рения, расположенных на расстоянии 6,5 А, а в состоянии Ь — только два атома на таком расстоянии, то неудивительно, что энергии активации так сильно различаются. Изучение критической точки в смесях СНдМОа и [95], определение константы квадрупольного взаимодействия В в жидком образце диметоксиборана [96], изучение медленных когерентных движений молекул (например, измерение скорости потока) в циклогексане [97] и точное измерение температуры плавления и чистоты образца этана [98] — вот примеры, демонстрирующие широту области применения импульсных методов изучения небольших молекул. [c.157]

На четкость хроматографических зон, являющуюся основным фактором разделения смеси, оказывает влияние состав элюента [208]. Неправильно подобранный состав может приводить к тому, что фракции элюента будут загрязняться одна другой, что вызовет затруднения при детектировании и количественном определении. Какман [208] заметил, что наиболее полярные растворители поглощают в ультрафиолетовой области, используемой для детектирования ПАУ (220—420 нм). В ранних работах такие растворители, например бензол, использовались с активными адсорбентами. Эти растворители затем выпаривали и остаток снова растворяли в малополярном растворителе, не поглощающем в области 220—420 нм. Это увеличивало время анализа и создавало возможность потери определяемых соединений. При введении в практику дезактивированных адсорбентов стало возможным перейти к низкополярным элюентам, таким как циклогексан и пентан, в комбинации со вторым элюентом — непоглощающим в ультрафиолете этиловым эфиром. В этом случае фракции элюата можно определять качественно непосредственно УФ-спектроско-пией. Савицки с сотр. [58, 223] обратили внимание на исключительные свойства пентана — высокую спектральную чистоту флуо-риметрического анализа й его преимущества для абсорбционной спектроскопии. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология