Метод определения плотности. Чувствительность и минимальный вес

Определение температуры плавления просто в выполнении, требует небольшой затраты времени и минимальных количеств вещества, поэтому, несмотря на все неточности, оно является наиболее употребительным методом контроля. Оно, конечно, неприменимо для веществ, жидких при обычной температуре, а также для твердых веществ, которые при нагревании обугливаются или разлагаются не плавясь. К последней группе относится прежде всего большинство сульфокислот, а также их соли с металлами. Из жидких веществ очень многие перегоняются без разложения. В этом случае критерием чистоты должна служить температура кипения. Очень полезным для проверки чистоты является, кроме того, определение плотности, которое легко осуществляется, если только в распоряжении имеется достаточное количество вещества. Сложнее определяются, но более чувствительны к загрязнению показатель преломления и для оптически активных веществ — оптическое вращение. Эти свойства очень ценны для идентификации и проверки чистоты, например в ряду терпенов. [c.48]

Конъюгат [антитело — щелочная фосфатаза], содержащийся в избытке, катализирует образование окрашенного продукта прямо пропорционально концентрации фермента, причем эта зависимость, по-видимому, сохраняется и при А405>2 ед., где уже оптическую плотность нельзя надежно измерить. Для расширения концентрационного диапазона (в рамках сохранения линейности) можно попытаться измерять оптическую плотность при длине волны, соответствующей меньшей экстинкции (Saunders et al., 1984). Максимум поглощения для л-нитрофенола соответствует Х=405 нм. При Я,=450 нм экстинкция л-нитро-фенола составляет примерно одну пятую экстинкции в максимуме. Это означает, что, проводя измерения при двух длинах волн — 405 и 450 нм, можно в пять раз поднять допустимый верхний предел концентрации тестируемого компонента. При работе с обычным спектрофотометром это связано с необходимостью постоянного переключения длины волны с 405 на 450 нм для каждого образца. В то же время на фотометре со сменными фильтрами, рассчитанном на несколько длин волн и управляемом микропроцессором, можно делать то же самое в автоматическом режиме. Сравнивая значения поглощения, полученные при двух длинах волн, процессор может выбирать одно из них, более подходящее для расчета концентрации образца. По-стройшая таким образом система обеспечивает высокую чувствительность благодаря измерениям в максимуме и в то же время позволяет одновременно расширить концентрационный диапазон за счет дополнительных измерений при длине волны, соответствующей меньшей экстинкции. Существенно помнить, что чувствительность ферментативного иммунометрического анализа практически полностью определяется удельной ферментативной активностью конъюгата [фермент — антитело]. В связи с этим любое повышение удельной активности конъюгата, не сопровождающееся усилением его неспецифического связывания, будет приводить к повышению чувствительности, т. е. к снижению минимального значения концентрации тестируемого компонента, поддающегося определению данным методом анализа. [c.392]

Какова чувствительность нейтронно-актива-ционного метода определения кобальта, если исследуемый образец облучают 10 мин медленными нейтронами с плотностью потока 2 10 нейтр см сек). Минимальная регистрируемая активность 40 имп/мин при эффективности регистрации %. При облучении протекает ядерная реакция вСо( у) Со. Эффективное сечение реакции составляет 6,6 X X 10-25 см . [c.210]

Радиационная рекомбинация О—СО впервые обнаружена при изучении пламен [23], а затем с успехом использована в экспериментах по исследованию реакции водорода с кислородом на ударных трубах. Введение небольших добавок окиси углерода служит своеобразным индикатором для количественного определения атомов кислорода. Интенсивность хемилюминесценции прямо пропорциональна произведению [О] [СО], а влияние СО на кинетику реакции Нг—Ог минимально и может быть легко учтено. Воздействие окиси углерода на начальную стадию реакции Нг—Ог можно не рассматривать, особенно для смесей с избытком водорода. Рост интенсивности радиационной рекомбинации регистрируется фотоумножителем в выбранном спектральном интервале при соответствующем пространственном разрешении и является очень чувствительным методом определения концентрации атомов кислорода в системе. Этот способ широко применяется для изучения кинетики экспоненциального цепного разветвления в щироком диапазоне температур, плотностей и составов смесей [62—67]. На более поздних стадиях эта [c.146]

Достоинство приведенного метода анализа фенолов заключается в возможности определения очень малых количеств вещества. Например, точно измеренным значениям молярного коэффициента поглощения 5 10 и оптической плотности 0,05 чувствительность соответствует 1,0 мкмоль фенола в 1 л раствора. Для объема кюветы 2 мл минимальное обнаруживаемое содержание составит 0,3 мкг. [c.78]

Зависимость оптической плотности от концентрации изоцианатов выражается прямой линией, проходящей через ось координат, следовательно, метод может быть использован для любых колориметрических определений. Метод обладает достаточно высокой чувствительностью. С наибольшей чувствительностью определяются м- и п-хлорфенилизоцианаты. Минимально определяемое количество этих веществ в пробе составляет 0,5 мкг. Молярный коэф- [c.255]

При разработке метода определения стронция индикаторы сравнивались по предельно допустимой кислотности среды, контрастности окраски и чувствительности. Максимально допустимая кислотность среды (рНдоп) является важным показателем практической пригодности того или иного реагента, поскольку избирательность метода и воспроизводимость результатов при меньших pH, как правило, выше. За рНдоп принималось то минимальное значение pH, при котором окраска комплекса развивается полностью — начало плато на кривой D — pH при соотношении Ме R = 1 5. Контрастность реакции характеризовалась значением АЯ — разностью между Ящах спектров поглощения растворов комплекса и реагента. Спектры поглощения комплексов стронция с изучаемыми реагентами имеют два пика (рис. 4, 5). При вычислении величины АЯ, учитывалась длина волны второго максимума. Под чувствительностью реакции в данном случае понимали ту концентрацию стронция в растворе, которая вызывала изменение светопоглощения раствора реагента на 0,010 при измерении оптической плотности на СФ-4 в кюветах с Z == 10 мм относительно раствора реагента при рНдоц. Результаты сравнения приведены в табл. 10. Из таблицы видно, что изученные реагенты дают со стронцием цветную реакцию в достаточно кислой среде вполне удовлетворительной контрастности (ДХ = 6590 hjk). [c.73]

Чувствительность фотометрического метода определения элементов можно также выразить как минимальную концентрацию меди и никеля, которая вызывает сигнал с интенсивностью, вдвое превышающей колебания фона [8]. Для этого измеряли оптические плотности растворов Комплексов с переменными количествами меди и никеля до экстракции и после нее в оптимальных условиях рН=6,0-н7,0 1максК1 =660 нм, .максси =720 нм — до экстракции, ЯмаксСи, N1 =660 нм—после экстракции. В этих же условиях были определены оптические плотности растворов реагента, необходимого для образования комплекса (состав комплекса Си К= 1 2 —1 2) [9]. Как показали опытно-расчетные данные, при наличии 1,5 мкг меди и никеля в 25 мл водного раствора оптическая плотность растворов комплексов превышает оптическую плотность холостого опыта уже больше чем в два раза. Чувствительность метода можно повысить, применяя экстракцию образующихся комплексов, в результате чего при наличии 0,32 мкг меди и 0,29 мкг никеля в 5,0 мл н-бутилового спирта оптическая плотность комплексов обнаруживается, а оптическая плотность холостого опыта близка к нулю. Полученная величина чувствительности фотометрического определения меди и никеля, а также величины молярного коэффициента погашения комплексов свидетельствуют о высокой чувствительности реакций, которая значительно увеличивается при использовании экстракции. Все это позволило применить формазан для определения меди и никеля в сапропелях. [c.148]

Этот метод пригоден для многих растворителей, для достаточно большого интервала концентраций и температур. Так, согласно принятым в литературе оценкам [1, с. 172] отечественные приборы гарантируют точность определения значений пропускания до 1%, что соответствует точности определения оптической плотности D в пределах 0,3—0,8 —не ниже 2—3%. Отсюда минимальная концентрация вещества, которую можно обнаружить с точностью до 3% при толщине слоя 1 см составляет С = 0,3/е, т. е. коэффициент экстинкции определяет предел чувствительности метода (например, при е = 30 000, С= 1 10 моль/л). Чувствительность метода можно повысить использованием десятисантиметровых кювет или введением в измерительную схему прибора каких-либо дополнительных узлов, позволяющих уменьшить ошибку измерения. [c.15]

Оптимальная область концентраций составляет 3—25 мкг1мл, а относительная ошибка в этих пределах — около 1%- При определении около 10 мкг/мл ошибка минимальна. При измерении оптической плотности растворов, содержащих 50—60 мкг/мл платины, по отношению к стандартному раствору с концентрацией 50 мкг/мл ошибку можно уменьшить до 0,1 %. Чувствительность реакции 0,024 мкг слгЛ Минимум светопропускания раствора лежит при 405 ммк. Закон Бера выполняется вплоть до 30 мкг/мл платины. В дифференциальном методе [660] закон Бера выполняется вплоть до концентрации 70 мкг/мл. [c.243]