Скорость потока газа-носителя измерение

Время удерживания связано с удерживаемым объемом,, который является основной элюционной характеристикой вещества. Для того чтобы перейти от времени к объему, следует знать скорость потока газа-носителя, которая непосредственно измеряется в ходе опыта. Обычно объемную скорость газа-носителя измеряют пенным измерителем скорости, устанавливаемым на выходе газа из колонки. В этом случае для получения истинного значения скорости газа-носителя (л в измеренное ее значение oip следует ввести поправки согласно формуле [c.31]

В большинстве случаев скорость потока газа-носителя определяют на выходе из колонки при давлении Ро, обычно близком к атмосферному. Однако это не всегда удается осуществить. Например, при работе с пламенно-ионизационным детектором измерение скорости потока газа на выходе из детектора становится затруднительным, так как к потоку газа-носителя в этом случае примешивается поток водорода и воздуха, направляемого в горелку детектора. При работе в вакууме также удобнее измерять скорость потока не на выходе, а на входе газа-носителя в колонку [c.40]

Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы (ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.12]

Заполнить бюретку рассолом. Установить какой-либо другой перепад уровней жидкости в правом и левом коленах манометрической трубки реометра. Сделав пять или шесть измерений, построить градуировочный график, откладывая по оси ординат разность уровней в дифс] еренциальном манометре реометра или высоту уровня в одном колене манометра, считая от нулевого положения, а по оси абсцисс — скорость потока газа-носителя. При тщательных измерениях график получается прямолинейным. [c.33]

Сделав пять или шесть измерений, строят градуировочный график, откладывая по оси ординат разность уровней в дифференциальном манометре реометра или высоту уровня в одном колене манометра, считая от пулевого положения, а по оси абсцисс — скорость потока газа-носителя. При тщательных измерениях график получается прямолинейным. [c.67]

Пример 1. Рассчитать длину колонки для ра.зделения смеси пропана и пропилена при следующих постоянных условиях опыта. Колонка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,6 см с сорбентом хроматоном N. пропитанным адипонитрилом (30% от массы сорбента). Колонка термостатировалась при 40°С. Скорость потока газа-носителя азота соответствует двум точкам в минимальной области кривых Я(а) для обоих компонентов 2,6 и 3,0 см/с. Этим скоростям по оси координат кривых соответствуют значения ВЭТТ 0,2 и 0,3 см. Удельные объемы удерживания, измеренные в указанных условиях на колонке произвольной длины, равны 10 (Кг(п) и 12 см /г (Уг(ч)). [c.142]

Молено ввести шприцем непосредственно в поток газа-но-сителя. В колонке 2, заполненной сорбентом, смесь разделяется на компоненты, которые при продолжающемся движении газа-носителя (гелия, азота и др.) выходят в детектор 3 в определенной последовательности. Постоянство скорости потока газа-носителя и ее измерение обеспечивается специальными устройствами точной регулировки. Обозначим линейную скорость протекания газа-носителя через колонку Ыо (см/сек). [c.40]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Реже в качестве детектора используется плотномер (газовые весы Мартина). Несмотря на то, что газовые весы обладают меньшей чувствительностью, чем катарометр, они имеют ряд преимуществ, так как их показания не зависят от колебания скорости потока газа-носителя в точке измерения находится только газ-носитель, и анализируемые вещества не соприкасаются с нагретыми элементами возможна абсолютная калибровка прибора, показания прибора в широком интервале зависят только от плотности газа при анализе неизвестных веществ определение молекулярного веса облегчает их идентификацию. [c.149]

Блок ПОДГОТОВКИ газов — предназначен для установки, стабилизации и измерения скорости потока газа-носителя и газов, питающих ионизационно-пламенный детектор, а также для осушки и очистки последних. Газы подают в прибор обычно из баллонов, снабженных редукторами, под давлением не выше 300—700 кПа (3—7 кгс/см ). Перед поступлением в хроматограф они проходят через дополнительную систему осушки и очистки, состоящую из двух металлических колонок, диаметром 30 мм и высотой 450 мм, имеющих отростки для входа и выхода газа и крышку с винтовой нарезкой. [c.6]

Дифференциальная теплота адсорбции д определяется измерением изменения /к(испр.) с температурой при постоянной скорости потока газа-носителя, так что [c.384]

Современный метод количественной оценки хроматограмм основывается на измерении высоты или площади пика компонента. Применение последней величины, как правило, дает более точные результаты. Высота пика очень чувствительна к колебаниям рабочих условий, особенно температуры площадь пика в основном чувствительна к изменениям скорости потока газа-носителя. [c.63]

Точное определение любого из этих параметров затруднено, так как это требует точного измерения объемной скорости потока газа-носителя через колонку, которое редко может быть проведено с погрешностью менее 1%. [c.25]

Во время программирования температуры вязкость газовой фазы повышается. Соответственно изменяется скорость потока газа-носителя. Сначала мы должны отметить, что скорость потока газа-носителя обычно измеряется при комнатной температуре и фактическая скорость потока газа-носителя через колонку равняется произведению измеренной скорости потока газа-носителя на отношение абсолютной температуры колонки к абсолютной комнатной температуре. [c.67]

Некоторая газохроматографическая колонка работает при постоянной температуре (165 °С). Скорость потока газа-носителя (гелий), измеренная при 23 °С и давлении 740 торр, равна 24 мл/мин. Избыточное давление на входе в колонку составляет 25 фунт/дюйм . Рассчитайте удерживаемый объем с учетом падения давления для некоторого соединения, которое имеет время удерживания 18,72 мин. [c.602]

Рассчитываемое значение константы устойчивости зависит от скорости потока инертного газа-носителя, а именно немного возрастает с увеличением скорости потока [108]. Отсюда следует основная наибольшая трудность, во-первых, потому, что в опубликованных данных эту скорость обычно не учитывают, i, во-вторых, потому, что ее очень трудно учесть. Хотя теоретически скорость потока газа-носителя можно экстраполировать на нулевое значение, на практике это невозможно, так как уве личение числа определений должно привести к загрязнению колонки и, следовательно, к введению дополнительных ошибок кроме того, с уменьшением скорости потока хроматографический пик уширяется, что приводит к снижению точности измерения времени удерживания. [c.164]

Несмотря на эти недостатки, газовая хроматография является очень быстрым и удобным методом измерения констант устойчивости. Однако, учитывая влияние объема пробы и скорости потока газа-носителя на получаемые значения констант устойчивости, мы полагаем, что сравнимыми в ряду лигандов могут быть результаты, полученные одними и теми же исследователями. При расхождении констант устойчивости с результатами других методов следует считать эти расхождения случайными и никоим образом нельзя отдавать предпочтение константам устойчивости, определенным газохроматографическим методом. [c.164]

Анализируемые вещества вводятся в колонку при помощи соответствующих дозирующих устройств. Колонка продувается газом-носителем, не адсорбируемым и не растворяемым неподвижной фазой. Скорость потока газа-носителя устанавливается во время опыта постоянной в пределах 0,3—10 л ч. При движении по колонке происходит разделение анализируемой смеси, причем фракции выходят из колонки вместе с газом-носителем. Обнаружение компопентов смеси, после прохождения ими адсорбента, производится на основе измерения их физических или химических свойств. Результаты замеров регистрируются непрерывно путем отсчета или при помощи автоматического самописца. Таким образом получают график зависимости измеренных величин во времени. [c.160]

Результаты, приведенные в табл. III.4 и на рис. III.22, показывают, что в пределах точности измерений уравнение (II 1.57) удовлетворительно описывает экспериментальные данные для самых различных по своей природе адсорбентов и катализаторов при разных скоростях потока газа-носителя. Используя уравнение (III.57), легко осуществить простой метод измерения поверхности адсорбентов и катализаторов. Для этого, используя эталонный адсорбент, для которого предварительно независимым методом определены удельные поверхности 5уд, измеряют удельные удерживаемые объемы Ууд и строят калибровочный график зависимости 5уд от VyJ после этого для определения удельной поверхности изучаемого катализатора или адсорбента достаточно одного измерения удельного удерживаемого [c.131]

В дуге постоянного тока при большой силе тока (15—25 А) наилучшие условия для введения порошков достигались в том случае, если навеска анализируемой пробы (ЗЮг) в 1 г встряхивалась с амплитудой 0,31 мм, скорость потока газа-носителя равнялась 15 л/ч, а скорость потока инертного газа (Аг) — 30 л/ч [14]. Этими исследованиями было показано, что для введения в плазму наиболее подходят порошки с размером частиц ниже 35—40 мкм. При этих условиях максимальная интенсивность линии в дуге наблюдалась при скорости введения порошка 15 мг/мин. Относительные флюктуации количества вводимой в единицу времени пробы (за 2-минутный период измерения) составили 1—2%. [c.144]

Чаще всего используют водород, азот и гелий ввиду того, что они обеспечивают наибольшую чувствительность прибора для определения плотности газа, пламенных и ионизационных детекторов, а также катарометров. Так как водород и гелий по сравнению с органическими соединениями обладают значительно более высокой теплопроводностью, эти газы преимущественно используют в качестве подвижных фаз при дифференциальном методе измерения теплопроводности. Чем больше различие в теплопроводности, тем больше изменение температуры и, следовательно, сопротивления и тем больше чувствительность измерительного устройства. Обычно при газо-жидкостной хроматографии применяют скорости потока газа-носителя порядка 10—100 мл мин. [c.55]

Расход газа-носителя (объемную или линейную скорость потока) измеряют ротаметром, установленным на входе в колонку. Для более точного измерения применяют мыльно-пленочный расходомер (рис. 43), состоящий из калиброванной бюретки 1 и небольшой резиновой груши 5, заполненной мыльным раствором. Груига присоединена к бюретке нрн помощи тройника 2, через свободный конец которого подается газ-носитель. При легком пажатии на грушу уровеиь мыльного раствора повышается и часть его увлекается газом в виде пленки. Секундомером определяют время, за которое мыльная пленка проходит расстояние между двумя отметками калиброванного объема бюретки. По результатам замера рассчитывают объемную и линейную скорости потока газа-носителя (в мл/мпи и см/с) при различном давлении на входе в колонку. Расход газа-иосителя на выходе из колонки можно измерять также обычным жидкостным реометром, предварительно откалиброванным для определенного газа. При замене газа-носителя снова проводят калибровку. [c.97]

Хроматограммы снять при различной скорости потока газа-носителя, начиная с наибольшей и постепенно уменьшая ее, а именно при 70, 50, 35, 20 и 10мл/мин. По хроматограмиам измерить расстояние удерживания и ширину пиков А/<, н-гексана и циклогексана на высотах их пиков = 0,368 (см, рис. 32). Рассчитать число и высоту теоретических тарелок по (111.82), (111.83). Построить график зависимости Я = / (к) по результатам этих измерений, которые следует предварительно занести в таблицу. Способами, описанными выше, по графику Я = / (а) и соответствующей ему таблице рассчитать константы уравнения Ван-Деемтера А, В и С и занести в ту же таблицу. Рекомендуется следуюш,ая форма записи [c.72]

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). Применение детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности (катарометра), создало известный переворот в газовой хроматографии. Катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа. В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплот адсорбции, диэлектрической постоянной и др. Эти детекторы не получили широкого распространения из-за сложности изготовления, большой инерционности и по другим причинам. [c.239]

Применение катарометра — детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности, произвело известный переворот в газовой хроматографии. Однако катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплоты адсорбции, диэлектрической постоянной и др. [c.44]

Однако это приближенное уравнение эмпирического происхождения. Диапазон его применимости обсудил Гиошон [1]. По-вн-димому, оно действительно только при очень малых скоростях потока газа-носителя, особенно для заполненных колонок, однако отклонения в диапазоне скоростей газа-носителя, в котором осуществляется хроматография, чаще всего незначительны, как показано прецизионными измерениями [1]. Но все-таки они достаточны для объяснения некоторых незначительных расхождений. Если бы эти отклонения были значительными, выводы Лауэ и др. [7] относительно эффективности длинных колонок, заполненных очень мелкими частицами, были бы неверны. [c.58]

Скорость движения газа-носителя и эффективность колонки. Кинетическая теория хроматографии удовлетворительно объясняет зависимость высоты тарелки Я от скорости передвижения у подвижной фазы, и потому для газо-жидкостных хроматографических колонок можно наблюдать зависимости, подобные изображенным на рис. 16-8. При оптимальной скорости газа-носителя для аналитических колонок с внутренним диаметром 2,5 мм Я обычно составляет около 0,4 мм. Определение оптимальной скорости движения газа-носителя чрезвычайно просто, поэтому начинающие заниматься хроматографией обычно охотно вьгполняют это измерение, однако после этого всегда необходимо убедиться, что полученные результаты соответствуют наиболее оптимальному режиму. Если скорость будет больше, чем требуется, то такая небрежность может привести к лишней затрате времени. В любом эксперименте скорость потока газа-носителя должна быть по возможности наибольшей. Этим самым зачастую можно значительно сократить время анализа без каких-либо серьезных потерь в разрешении. [c.573]

Андерсон и Нейпиер [4 ] рассмотрели три метода определения величины У . Первый метод заключается в измерении разности между общим объемом колонки (определяется путем взвехнивания количества ртути, необходимого для полного заполнения пустой колонки) и объемом жидкой и твердой фаз (определяется по плотностям этих материалов при температуре колонки). Второй метод основывается на теории газового потока, проходящего сквозь пористые материалы. Третий метод основывается на скорости потока газа-носителя и удерживаемом объеме низкокипящего неорганического газа, например гелия или водорода, имеющего очень низкий коэффициент распределения и проходящего поэтому через колонку почти без задерживания жидкой фазой. Портер и другие [32] успешно применяли первый метод, Андерсон и Нейпиер считают, что третий метод дает более надежные результаты, так как измерение объема твердой фазы, требуемое первым методом определения У , представляет значительные трудности. [c.383]

Поскольку в уравнениях предполагалось мгновенное установление адсорбционного равновесия, представляло интерес исследовать влияние скорости потока газа-носителя на форму изотермы. Для этого были сняты хроматографическим методом изотермы адсорбции к-гептана на диатомитовом огнеупорном кирпиче и силикагеле для силикагеля скорости потока меняли от 33 до 300 см мин, а для кирпича—от 25 до 105 m Imuh. В пределах точности измерений (рис. II 1.7) опытные данные не обнаруживают заметного влияния скорости потока газа-носителя на форму изотермы, рассчитанной по элюционной кривой. Это позволяет заключить, что в условиях эксперимента отсутствовали осложнения, связанные с кинетикой адсорбции, транспортными затруднениями и продольной диффузией. [c.115]

Вычисленные из хроматограмм участки изотермы хорошо совпадают с измерениями отдельных точек, осуш,ествленными статическим методом (рис. III.13). Столь же любопытен исследованный случай адсорбции паров метанола графитированной сажей. Благодаря ассоциации молекул метанола в адсорбционном слое с образованием водородных связей при низких температурах, изотермы обнаруживают два участка, обраш енные выпуклостью к оси давлений (рис. III.14). Авторы указывают, что при правильном выборе параметров опыта (длина колонки, скорость потока газа-носителя, соотношение между размером пор адсорбента и размерами молекул адсорбата, температура и т. д.) диффузия и кинетика не оказывают существенного влияния на форму элюционной кривой, и результаты хроматографических измерений изотермы близки к результатам аналогичных измерений вакуумными статическими методами. [c.121]

Число опубликованных к настоящему времени работ по использованию газовой хроматографии при изучении хемосорбции сравнительно невелико. Кремер и Розелиус [59, 60] впервые исследовали влияние отравления платинового катализатора сероводородом на время удерживания водорода колонкой, заполненной катализатором. Для определения удельной поверхности платины в гидрирующих катализаторах применялся метод предварительного окисления с последующим восстановлением металлической поверхности дозированным количеством На [61]. Для измерения изобар водорода на никелевых катализаторах был использован фронтальный метод [62]. Пример использования импульсной хроматографической методики при измерении хемосорбции водорода и СО на катализаторе Р1 (0,5%) на 7-А120з приведен в работах [19, 63]. На рис. 111.25 представлена серия хроматограмм, полученная в результате ввода девяти последовательных доз (по 0,6 см НТД) водорода в каталитическую колонку, заполненную 8 г указанного катализатора. Размеры колонки 90 X 0,4 см, скорость потока газа-носителя 5 см /мин. Температура реактора 50° С. Суммарное количество поглощенного Нд — около 2 сл , причем это количество не зависит от объема отдельных доз. Поглощенный водород хемосорбирован прочно и практически не десорбируется при многочасовой продувке аргоном. Десорбция поглощенного На не происходит и при нагреве д 400° С — предварительно насыщенный водородом катализатор не приобретает способности поглощать водород при длительном его нагреве в токе аргона. [c.135]

На рис. 1 показано влияние размера частиц твердого носителя и скорости потока газа-носителя на исправленное время удерншвания для бутилацетата на колонке с карбоваксом-600. В измеренное время удерживания вносили поправки на мертвый объем колонок путем вычитания времени удерживания для воздуха при тех же условиях. Следует отметить, что исправленное время удерживания обратно пропорционально скорости потока. Это соотношение оставалось справедливым для различных размеров частиц, но константа пропорциональности изменялась. [c.41]

Чувствительностью к потоку называется изменение сигнала со скоростью потока газа-носителя. Чувствительность к потоку оказывает влияние на хроматографический пик, изменяя его амплитуду при изменении скорости потока и увеличивая колебания линии при флуктуациях скорости. Величина этого параметра меняется в зависимости от принципа работы детектора и его конструкции. Конструкция измерителя плотности газов такова, что он не чувствителен к потокз Сигнал ячейки для измерения теплопроводности может меняться также с изменением теплоемкости. Сигнал, связанный [c.172]

Обе ячейки обладали небольшим временем срабатывания и небольшой чувствительностью к изменениям скорости потока газа-носителя [26]. Доказательство малой чувствительности к потоку было получено при измерении сигнала ячейки с нитью накала для различных смесей при двух скоростях потока. Как видно из табл. 2, сигнал для данной смеси газа и при заданной рабочей температуре мало менялся при больших изменениях скорости потока даже для тех газовых смесей, которые обладают большей теллоем-костью, чем азот. Чувствительность к потоку падает с уменьшением скорости потока [26] поэтому нельзя было ожидать изменения сигнала при скорости потока ниже 20 мл мин. [c.181]