Газовая хроматография введение образца в колонку

Газо-жидкостная хроматография. Если стационарная фаза в хроматографических системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть и газообразной. Соответственно существуют две системы газовая хроматография на твердой фазе и газо-жидкостная хроматография (ранее эти методы называли газовой хроматографией).Метод газо-жидкостной хроматографии, который получил более широкое применение в органической химии, состоит в следующем. Образец вводят в нагреваемую систему, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (подвижная фаза — азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, покрывающую частицы твердого носителя кизельгур, целит) или располагающуюся в виде поверхностных пленок в капиллярах. Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. При постоянных условиях опыта (носитель, стационарная фаза, скорость потока, давление и температура) время удержания, т. е. время от момента введения образца до выхода вещества из колонки, является характерным для каждого соединения. Площадь пика служит мерой количества вышедшего соединения. [c.23]

Адсорбция или разложение образца в хроматографе. Количественная газовая хроматография требует, чтобы весь введенный в колонку образец вышел из нее в виде ряда пиков, соответствующих компонентам образца. Однако некоторые компоненты могут сорбироваться или разлагаться в системе ввода, колонке или детекторе. Известны случаи, когда весь введенный образец необратимо сорбировался в системе. Установить возможность такой сорбции достаточно просто следует приготовить смесь трудно определяемого вещества с инертным углеводородом и вводить ее в хроматограф при различных разбавлениях. Если отношение площадей пиков двух соединений остается постоянным, то исследуемое соединение в хроматографе не сорбируется и не разлагается. [c.214]

В настоящее время наиболее распространенными пиролитическими ячейками являются микрореакторы и ячейки с нагреваемой нитью (филаментом). В пиролизе с нагреваемой питью образен либо наносят прямо на саму нить, либо помещают его в небольшой контейнер (лодочку), который располагают внутри спирали. При использовании микрореактора его нагревают до нужной температуры пиролиза, а затем вводят в него образец. В обоих случаях во время пиролиза через ячейку с нагреваемой нитью- или через микрореактор течет поток газа. В некоторых приборах пиролиз проводят в потоке газа-носителя, поступающем в газовый хроматограф, и образующиеся при этом продукты пиролиза сразу переносятся в колонку. В других случаях пробы газа, прошедшего через пиролитическую ячейку, вводят в газовый хроматограф при помощи крана-дозатора. Сравнительно редко применяют улавливание продуктов пиролиза для их последующего введения в газовый хроматограф. [c.70]

В устройствах, аналогичных изображенным на рис. 1.15, пробу вводят в верхнюю часть колонки. Объем пробы выбирают по возможности малым. Для предотвращения размывания зоны растворитель должен быть менее полярным, чем элюент. Вводить образец можно с помощью пипетки или шприца так, чтобы поверхность зоны имела правильную форму. Необходимо принимать меры предосторожности для того, чтобы не нарушить слой неподвижной фазы в верхней части колонки, поскольку в противном случае отдельные области зоны будут перемещаться неравномерно. Для этого на верхнюю торцевую поверхность сорбента помещают тонкий слой мелкодисперсного силикагеля. Введение пробы в жидкостно-жидкостную систему аналогично способу, используемому в газовой хроматографии и описанному в разд. 1.3.1.3. В колоночной жидкостной хроматографии пробу вводят при температуре анализа и поэтому дополнительного нагревания на стадии введения образца не требуется. [c.67]

Введение твердых веществ в дозатор газового хроматографа легко осуществить с помощью устройств, имеющихся в продаже. Так, по одному из методов взвешеннью образец запаивают в тонкостенный капилляр и помещают в штыкообразпого тина инжектор . Устройство с образцом вводят затем в дозатор прибора в зону высокой температуры и с помощью поршня разбивают капилляр с образцом. Из высокотемпературной зоны дозатора образец вместе с газом-носителем попадает на колонку. Этот или подобный ему метод введения образца необходимы в тех случаях, когда нельзя подобрать подходящий растворитель для изучаемого соединения металла. Такое устройство можно также применять для введения жидких образцов, в частности растворов галогенидов металлов, подверженных гидролизу. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология