Системы ввода образцов в ионный источник

Задача системы напуска заключается в переводе в паровую фазу такого количества вещества, которое обеспечивало бы заданное давление в ионном источнике. Исследуемые образцы с относительно высоким давлением пара (жидкости, относительно легколетучие твердые вещества) предварительно испаряют в баллон напуска, из которого газообразная проба через натека-тель с почти постоянной скоростью вводится в ионный источник (непрямой ввод пробы). Давление в баллоне напуска можно устанавливать, варьируя температуру испарения или дозировку пробы. [c.285]

СИСТЕМЫ ВВОДА ОБРАЗЦОВ В ИОННЫЙ ИСТОЧНИК [c.38]

Рассмотренные выше системы ввода образцов в ионный источник используются, главным образом, при исследовании структуры индивидуальных соединений, а также соединений в сравнительно простых смесях. С помощью масс-спектрометров, работающих по этому принципу, получена информация о углеводородном составе нефтяных фракций. Развитие техники анализа метастабильных ионов, и в частности МС/МС, позволяет провести анализ состава смесей по компонентам. [c.41]

На рис 1 2 приведена схема вакуумной системы ионного источника с разными системами ввода образцов [c.10]

Рис 1 2 Схема системы ввода образца н ва куумной системы ионного источника для ГХ — МС [4] [c.11]

Работа масс спектрометра в сочетании с хроматографом накладывает определенные ограничения на выбор рабочих усто-вии получения масс спектров по сравнению с другими системами ввода образцов 1) необходимость наличия сепаратора для отделения газа носителя или достаточно мощной откачки ионного источника, 2) необходимость быстрой развертки масс спект ра, чтобы иметь возможность зарегистрировать масс спектр компонента несколько раз в процессе элюирования хромато графического пика 3) наличие соответствующих систем для проведения измерений в режиме СИД или МИД, 4) специального детектора для непрерывной регистрации ПИТ [c.126]

Испарение образца в системе непосредственного ввода в ионный источник может осуществляться двумя путями. [c.90]

В. Л. Тальрозе и сотрудниками [62]. Главным элементом системы является капилляр, погруженный в исследуемую жидкость через этот капилляр жидкость вводится в ионный источник, где испаряется вблизи области ионизации. Это позволяет непосредственно без каких-либо промежуточных объемов анализировать образцы, находящиеся при давлениях много выше атмосферного. Наряду с этим, с помощью капилляра можно осуществить непосредственное введение в источник жидкостей с большой летучестью. [c.39]

М.асс-спектры были получены на приборе МХ-1303 с системой прямого ввода образца в источник ионов при следующих условиях ускоряющее напряжение 2 кВ, ток эмиссии катода 1,5 мА, энергия ионизации 50 и 12 эВ и температура испарения вещества 110... 130°С. [c.81]

Использовали масс-спектрометр МХ 1320 прн энергии ионизирующих электронов 70 эВ и температуре источника ионов 250°С. Образцы вводили в ионный источник из системы прямого ввода при 150 °С. [c.206]

Для проведения анализа поверхностных загрязнений твердых тел различной химической природы нами создана установка, состоящая из масс-спектрометра, импульсного лазера и системы ввода образца. Система ввода образца, выполнена в виде роторного шлюза (рис.). К стальному корпусу 1 приварены штуцера, соединяющие систему с линией откачки на форвакуум 5нс ионным источником масс-спектрометра 6. [c.44]

Система ввода образца испытана в сочетании с масс-спектрометром МИ 1305. Система укреплялась на штуцере, непосредственно присоединенном к ионному источнику. К шлюзу была подведена металлическая линия 5, связывающая его с форвакуумной гребенкой масс-спектрометра. Экспериментально подобраны оптимальная конфигурация тефлонового стакана и усилие, с которым он поджимался гайкой 4. При этом достигалась хорошая герметизация системы, причем поворот конуса 3 легко мог производиться с помощью гаечного ключа. [c.45]

Способ непосредственного введения образца в ионный источник применяется при исследовании твёрдых, а также жидких веществ с очень низким давлением пара. На рис. 3.3 показано устройство системы прямого ввода. Основными элементами ее являются отполированный металлический шток 1 с каналом, в который помещается кварцевая ампула 2 с веществом, и шлюз с краном 5. В кране 5 имеется сквозное отверстие с диаметром, равным диаметру штока. Ввод образца в ионный источник проводят в следующей последовательности. Краном 5 ионный источник отсечен от области шлюза. Шток с ампулой через отверстие вводят в шлюз практически до крана 5 и уплотняют гайкой 4. При открытом кране 8 в шлюзе между гайкой 4 и краном 5 создают вакуум. Перекрывают кран 8 и поворачивают кран 5 так, чтобы шток с ампулой через отверстие в кране 5 был [c.40]

Масс-спектрометр имеет следующие основные элементы систему ввода образцов, источник ионов, анализатор масс и систему детектирования ионов, усиления и представления сигнала. Вспомогательный элемент спектрометров — вакуумная система, которая обеспечивает необходимое разрежение (ж 1,33- 10 Па) для предотвращения столкновений ионов с молекулами воздуха. На рис. 31.16 приведена блок-схема масс-спектрометра, а в табл. 31.9 — методы [c.752]

Для введения в-ва в ионный источник существует спец. система, наз. системой напуска. Она обеспечивает ввод строго дозированных кол-в в-ва, его миним. термич. разложение, кратчайшую доставку к области ионизации и автоматич. смену образцов без нарушения вакуума. Система ввода газов и легколетучих в-в представляет собой холодные или обогреваемые стеклянные резервуары с вязкостными или мол. натекателями, через к-рое газообразное в-во [c.661]

Система ввода обеспечивает подачу образца в конденсированном состоянии или в виде паров в ионный источник, где происходит ионизация нейтральных молекул. Анализатор масс обеспечивает разделение ионов в соответствии с отношением массы к заряду (ш/г). Пучки ионов, разделенные в масс-анали-заторе, попадают в детектор ионов и регистрируются тем или иным способом. [c.12]

В практической масс-спектрометрии применяются различные системы для ввода образца в ионный источник, устройство которых зависит от агрегатного состояния исследуемого вещества (газ, жидкость, твердое вещество), его состава (индивидуальное соединение или смесь различных соединений) и от метода ионизации. Для того чтобы при введении образца в ионном источнике не изменялся вакуум, масс-спектрометр снабжен специальным устройством. [c.38]

Обычно система прямого ввода применяется в сочетании с источниками ионов, в которых ионизация вещества происходит в газообразном состоянии. Аналогичный способ введения образца в область высокого вакуума в ионном источнике применяется, когда ионизация вещества происходит в конденсированном состоянии (полевая и лазерная десорбция, бомбардировка ускоренными атомами и ионами). [c.41]

При использовании холодной или обогреваемой системы напуска и прямого ввода образца в ионный источник перед масс-спектрометрическим анализом образцы и окружающий [c.46]

Вследствие высокой полярности карбоксильной группы снижаются летучесть кислот и их термическая стабильность. Поэтому уже в системе напуска масс-спектрометра (особенно при использовании обогреваемого баллона) многие карбоновые кислоты декарбоксилируются. Однако этот процесс сводится к минимуму, если осуществляется прямой ввод образца в ионный источник. Для предотвращения декарбоксилирования карбоновых кислот их чаще всего анализируют в виде эфиров. [c.150]

Использование ГХ—МС вместо масс спектрометрии с обогреваемой системой напуска значительно уменьшает загрязнение источника ионов и увеличивает объем получаемой информации, позволяя различать изобарные и изомерные соединения Преимуществом ГХ—МС перед масс спектрометрией с обогреваемой системой ввода является также возможность получения масс-хроматограмм отдельных ионов, которые могут быть объединены в трехмерную карту для большой области масс Этот метод иногда гораздо более чувствителен по сравнению с другими геохимическими методами к сходству или различию образцов, так как позволяет использовать для получения корреляционных параметров изобарные (например нафталины и бензтиофены, различаемые по временам удерживания) или изомерные соеди нения [c.164]

Система непосредственного ввода образца в ионный источник позволяет осуществить испарение в область высокого вакуума даже наиболее труднолетучих соединений без контакта с нагретой поверхностью металлов и других материалов. Однако и здесь имеется предел, обусловленный термической стабильностью и летучестью соединений. [c.90]

Калибровочные коэффициенты, приведенные в табл. 14, представляют собой средние значения для масс-спектров определяемых компонентов, полученных в определенных условиях, и могут не соответствовать масс-спектрам анализируемых смесей, полученным в других условиях. Рассмотрим в качестве примера анализ насыщенных углеводородов, выделенных из морских осадков [33]. Максимальные молекулярные массы компонентов этой фракции превышали 600, а средние молекулярные массы находились в области 430 (около Сзо). Масс-спектры снимали на масс-спектрометре ЬКВ 2091 при энергии электронов 70 эВ с использованием системы прямого ввода образца в ионный источник. Непосредственный расчет группового состава с помощью матрицы калибровочных коэффициентов, приведенной в табл. 14, не дал удовлетворительных результатов, так как невязки имели большую величину и общий характер результатов не соответствовал данным других методов (в частности, получилось завышенное содержание алканов по сравнению с данными ГЖХ). Это было [c.94]

Все нефтяные смеси в соответствии с пх поведением при масс-снектральном исследовании с использованием системы прямого ввода образца можно разделить на два класса. Первые образуют смеси, все компоненты которых испаряются в процессе анализа полностью, не претерпевая каких-либо превращений. Второй — смеси, испарить которые полностью в область высокого вакуума источника ионов мм рт. ст.) даже при значи- [c.115]

Труднолетучие материалы могут быть изучены при нагреве их в маленькой печи в напускной камере и испарении непосредственно в электронный пучок. Такая система применялась при изучении качественного состава асфальтов [32]. Печка может находиться также и вне ионизационной камеры в этом случае работают с молекулярным пучком образца. В работе [33] описана конструкция, обеспечивающая непосредственный ввод анализируемого вещества в ионный источник. [c.27]

Использопалн масс-спектр MX 1320 при энергии ионизирующих электро-пов 70 эВ и температуре источника ионов 250 °С. Образцы вводили в ионный источник из системы прямого ввода прн 150 С. [c.219]

Кратко рассмотрим техническую сторону проведения изотопного анализа методом раскомпенсации, предложенном американскими экспериментаторами [42]. Авторы снабдили масс-спектрометр специальной системой, которая состоит из двух напускных каналов (в одном помещается стандартный газ, в другом — исследуемый образец) и клапанной системы, позволяющей вводить в ионный источник попеременно стандарт и образец. Сначала в прибор поступает стандартный газ. На коллекторах ионного приемника одновременно фиксируются интенсивности ионных токов, соответствующие двум исследуемым изотопам напряжения, пропорциональные ионным токам, подаются на компенсационную электрическую схему, и на регистрирующем записывающем устройстве (самописце) фиксируют нуль-линию. Затем стандарт заменяют исследуемым образцом, причем газовый поток стандарта и образца в ионный источник должен быть одинаковым, о чем судят по совпадению интенсивностей, соответствующих более распространенному изотопу. Если образец имеет отличный от стандарта изотопный состав, то происходит раскомпенсация электрической схемы, и перо самописца смещается от нулевого положения, выписывая новую линию. Разность между линиям стандарта и образца пропорциональна отличию их изотопных составов. Эту разницу можно прокалибровать в процентах, выводя систему из положения баланса на определенную величину изменением калибровочных сопротивлений компенсационной схемы. [c.40]

Условия работы масс-спектрометра ток эмиссии катода— 1,5 ма ускоряющее иа-пряи<ение — 3 кв ионизирующее напряжение — 70 эв температура источника ионов и системы ввода образца — 250°. [c.23]

Масс спектры были сняты на масс-спектрометре МХ-1303 с системой прямого ввода образца в источник ионов. Условия съе.мки ускоряющее напряжение 2 кВ, ток эмиссии катода 1,5 мА, энергия ионизирующих элек тронов 50 и 12 эВ, температура испарения образца 140... 160 °С Воспроизводимость масс-спектра составила около 7 %, относительная ошибка полуколи-чественного анализа достигала 17. .. 25 %. [c.123]

При масс-спектральном анализе, особенно при анализе малых количеств, прибор не может содержать несущественные узлы. Анализатор позволяет использовать ту или иную конструкцию ионного источника он с высокой разрешающей способностью позволяет анализировать микросодержания веществ и разделять ионы с малыми различиями масс. Регнст-ратор-электрометрический усилитель, усилитель с динамическим конденсатором, фотопластинка, ионно-электронный преобразователь и счетчик ионов обладают определенными преимуществами и недостатками при решении конкретных задач анализа. Существенно важна и системе ввода образца в масс-спектрометр. [c.105]

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

УСЛОВИЯ работы масс-спокгрометра ток эмиссии катода—1,5 ма ускоряющее напряжение— 3 КВ иоиизирушщее напряжение70 аи температура источника ионов и системы ввода образца — 250°. [c.23]

Масс-спектры низкигс разрешения были сняты на приборе МХ-1303 с системой 1 ])я.м(1Г() ввода образца в источник ионов нри ускоряющем напряжении 2 кВ, токе эмиссии катода 1,5 мА, энергии ионизирующих электронов 50 эВ и температуре испарения вещества 150—180°С, Масс-спектры высокого разрешения получены на приборе фирмы Вариан МАТ-311 при температуре источника ионов 120—ISO , энергии ионизации 80 эВ и токе эмиссии катода 270 мкА, [c.36]

Метод постоянного давления (и родственный ему метод постоянного веса, использующий градуированную микропипетку) является наиболее употребительным и единственным, подробно рассмотренным в нашей статье. Несмотря на это, следует коснуться также и других методов анализа. Один из них, наиболее распространенный [188], заключается в прибавлении известного количества вещества, используемого в качестве внутреннего эталона, к исследуемой смеси и к каждому чистому калибруемому компоненту. В качестве эталона предпочитают такие вещества, как неон и аргон, дающие простой спектр и содержащие, по крайней мере, рдин массовый пик, на который не накладываются пики других компонентов смеси. Для приготовления стандартных смесей необходимо наличие системы для подготовки образцов смесей газов [50, 189]. Здесь нет необходимости в точном определении давления, под которым образец газа вводится в ионный источник. Для каждой двухкомпонентной калибровочной смеси определяется константа прибора из уравнения [c.118]

Метод, с помощью которого твердые либо жидкие образцы могут быть введены в систему напуска, нагретую приблизительно до 200° С, был описан Кольдекортом [60]. Менее летучие материалы могут быть введены в масс-спектрометры после нагревания в маленькой печи и испарения непосредственно в электронный пучок такая система применялась ири изучении качественного состава асфальтов [61]. Печка может находиться также и вне ионизационной камеры в этом случае работают с молекулярным пучком образца. Последняя система широко применялась для исследования металлов и других неорганических соединений и продуктов термического распада полимеров [62]. В работе [63] описана конструкция, обеспечиваюи ая непосредственный ввод анализируемого вещества в ионный источник. [c.39]

В масс-спектрометре МХ-1303 ввод образца в ионный источник обеспечивается системой, схема которой вместе с усовершенствованиями, внесенными в систему авторами, изображена на рис. 12. Эти изменения позволили вводить в баллон напуска вещества, выкипающие до 200° С, минуя шлюз. Система напуска, выполненная в виде отдельной стойки, имеет самостоятельную вакуумную систему, предназначенную для откачки баллона напуска и вакуумных коммуникаций перед анализом и для ввода анализируемой пробы в баллон напуска. Предварительное разрежение создается форвакуум-ным насосом типа ВН-461 производительностью 50 л1мин. Для создания высокого вакуума служит ртутный диффузионный насос типа ДРН-10. Давление в системе измеряется при помощи блока, датчики которого — термопарные манометрические лампы типа ЛТ-4М — установлены на форвакуумном насосе и баллоне. На высоковакуумной ловушке установлены датчики ионизационного манометра (лампы ЛМ-2), [c.40]

Какой материал (стекло или металл) следует применять для системы обофеваемого ввода образца в ионный источник Почему [c.46]

В случае высших диолов одно- и двукратная дегидратация Л1+ яьлиётся причиной появления а масс-спектрах наиболее интенсивных пиков углеводородных фрагментов. Условия съемки оказывают больщое влияние на характер масс-спектров. Обогреваемая система напуска, например, способствует термической дегидратации диолов, поэтому в спектрах почти не содержится каких-либо характеристических пиков. Однако при использовании прямого ввода образцов в ионный источник в спектрах появляются интенсивные пики оксониевых ионов, которые позволяют определять положение гидроксильных групп. [c.167]

Динамический диапазон АЦП является одной из основных характеристик, определяющих эффективность работы всей системы Динамический диапазон в процессе сканирования масс спектра может рассматриваться как диапазон между нижним пределом регистрации пика, содержащего такое малое число ионов, чтобы он мог еще регистрироваться как самостоятельный пик, и верхним пределом соответствующим вводу такого количества образца в ионный источник, что ионный ток стре мится к насыщению (приблизительно 10 А) Амплитуда импульса, соответствующего одному иону, при средних скоростях сканирования эквивалентна примерно 0,5 10 А Таким обра зом, динамический диапазон должен составлять не менее 10 Так как быстродействующий аналого цифровой преобра зователь не может обеспечить столь большой динамический диапазон, то эффективный диапазон системы увеличивают путем деления выходного сигнала среди ряда усилителей, имеющих разные коэффициенты усиления, и подключения всех этих каналов через мультиплексор Другой вариант заключается в использовании программируемого усилителя, управляемого системой обработки данных [71] [c.47]

Высокое разрешение при точном измерении масс необходи МО, как уже указывалось, для отделения пиков образца от пи ков эталона с такой же номинальной массой при точном опре делении центроида пика Но проблема раздельного измерения пиков образца и стандарта может быть решена и по другому В масс спектрометре с двойным пучком ввод образца и этало на производится одновременно в два отдельных источника ионов Пучки ионов от этих двух источников проходят через общий анализатор, а затем снова разделяются и регистрируют ся двумя разными детектирующими системами Другой метод точного измерения масс в масс спектрометрах низкого разре шения заключается в предварительной калибровке прибора с помощью внешнего стандарта, например, ПФК, после чего производится сканирование масс спектра образца в тех же условиях, к образцу добавляют внутренний стандарт который в отличие от ПФК, дает мало пиков, и эти пики легко отделя ются от пиков образца Они служат для привязки к получае мому масс спектру шкалы масс, определенной по масс спектру внешнего стандарта [81, 82] Наконец, в квадрупольных масс спектрометрах, которые являются приборами низкого разреше ния, для точного измерения масс часто используется метод [c.51]

Применение системы с двойным напуском снижает влияни е колебаний суммарной интенсивности ионного пучка. Ее использование улучшает воспроизводимость измерений относительного содержания осколочных ионов в масс-спектрах, снятых через промежутки времени более месяца, Колебания в отношениях распространенностей, вызванные такими причинами, как изменение температуры в ионном источнике, обсуждались выше. Поскольку такие колебания происходят очень медленно, то их влияние может быть уменьшено быстрой сменой сравниваемых образцов. Это может быть лучше всего осуществлено применением двух идентичных контейнеров с образцами и идентичными натекателями, через которые образцы попеременно вводятся в ионизационную камеру. [c.98]

Кольдекорт сделал вывод, что нельзя использовать эталонные спектры, снятые на одном приборе для количественного анализа на приборе другого типа, за исключением узкого диапазона масс. На рис. 33 (стр. 118) представлена кривая зависимости интенсивности пика от величины выталкивающего потенциала в приборе с двойной фокусировкой (исследованная в лаборатории автора). Эти кривые типичны для ионного источника типа Нира, для малых количеств, образца, обладают четким максимумом при низких значениях выталкивающего напряжения и вторым максимумом, соответствующим около - -4 в (ускоряющее напряжение 4 кв). При увеличении количества образца высота первого максимума сохраняется, а второй максимум линейно возрастает по мере повышения давления образца. Таким образом, если вводится слишком большое количество образца, даже содержащего один компонент, то может иметь место отклонение от линейности. Эта нелинейность не связана с регистрирующей системой, что доказывается введением второго компонента в небольшом количестве, пропорционально основному. [c.446]