Дозатор ввод образца

Химико-хроматографический метод был успешно применен для анализа гидридов бора, гидридов кремния и германия и т. д. Рассмотрим, например, определение карбида лития в гидриде лития [40]. Анализируемый образец разлагают водой и собирают образующийся газ в измерительную бюретку. Затем с помощью газового дозатора вводят газовую пробу в хроматограф, где определяют ацетилен и водород, содержание которых пропорционально содержанию карбида лития и гидрида лития соответственно. [c.229]

Рис. 6,11. Жидкостный кран-дозатор для ввода образцов объемом от 0,5 до 20 мкл. Часть крана, в которую вводят образец, находится вне термостата отделена от самого крана, который изолирован теплоизолирующей перегородкой

Подготовка растворов и их ввод в кран-дозатор усложняются при работе с полимерами, для растворения которых требуется температура выше 50 °С. В этих случаях нужно принимать все необходимые меры, чтобы предотвратить или устранить выпадение полимера из раствора. Если анализируемый образец твердый, то он должен быть перед растворением измельчен. [c.191]

При вводе газовых проб с помощью переключающихся кранов образец становится частью объема газа-носителя и вместе с потоком последнего поступает в колонку. При этом давление в системе должно быть хорошо сбалансировано, чтобы при переключении крана бросок давления был бы минимальным. В случае прецизионных измерений давление в петле дозатора необходимо контролировать и с помощью дросселя выравнивать с давлением на входе в колонку. Наибольшее распространение получили вращающиеся шестиходовые краны из нержавеющей стали и фторопласта. Схема такого крана дана на рис. И.И. В одной позиции (рис. II.11, а) калиброванный объем I заполняется анализируемой [c.135]

По установлении рабочего режима в колонку вводят анализируемый образец с помощью дозатора или шприца. Образец газа перед вводом в колонку обезвоживают ангидроном, находящимся в осушительной трубке. [c.214]

Ширина хроматографической полосы в начале опыта зависит также и от метода ввода пробы. Выше указывалось, что наиболее эффективным является метод поршня, при котором образец выталкивается в колонку неразбавленным. Однако на практике часто происходит значительное разбавление пробы газом-носителем, и метод ввода приближается к экспоненциальному, в результате чего размывается тыл хроматографического пика. Непосредственно в дозаторе также происходит дополнительное размытие, обусловленное продольной диффузией. [c.237]

Существуют два основных способа ввода образца в колонку с помощью шприца, когда образец наносят непосредственно в центр колонки на слой сорбента и более распространенный — с помощью крана-дозатора. [c.315]

В настоящее время наиболее распространенными пиролитическими ячейками являются микрореакторы и ячейки с нагреваемой нитью (филаментом). В пиролизе с нагреваемой питью образен либо наносят прямо на саму нить, либо помещают его в небольшой контейнер (лодочку), который располагают внутри спирали. При использовании микрореактора его нагревают до нужной температуры пиролиза, а затем вводят в него образец. В обоих случаях во время пиролиза через ячейку с нагреваемой нитью- или через микрореактор течет поток газа. В некоторых приборах пиролиз проводят в потоке газа-носителя, поступающем в газовый хроматограф, и образующиеся при этом продукты пиролиза сразу переносятся в колонку. В других случаях пробы газа, прошедшего через пиролитическую ячейку, вводят в газовый хроматограф при помощи крана-дозатора. Сравнительно редко применяют улавливание продуктов пиролиза для их последующего введения в газовый хроматограф. [c.70]

Техника выполнения. В хроматограф, когда достигнуто постоянство нулевой линии, вводят образец. Для этого пробу метиловых эфиров набирают в инъекционный щприц, прокалывают им колпачок дозатора и вводят содержимое. Момент ввода пробы фиксируется на нулевой линии. [c.130]

В трубку вводят образец, после чего открывают кран-дозатор I продувают ее гелием. Затем кран закрывают. После этого трубку образцом помещают на 30 с в контейнер со сплавом Вуда, нагре- ым до 500°С. Затем открывают кран-дозатор и продукты пиролиза 1ереносятся в газовый хроматограф. [c.75]

Если анализируемое вещество вводят не с помощью дозатора, а непосредственно в колонку или если колонка работает при высоких температурах, когда разделяющая жидкость заметно испаряется, то приходится считаться с присутствием в первой части колонки каталитически активного неимпрегнированного носителя в течение нескольких часов. Это обстоятельство может неблагоприятно сказываться на анализе, поскольку образец еще находится в нефракционированном и относительно концентрированном состоянии именно в этом месте, и, следовательно, здесь могут протекать химические реакции, искажающие ГХ-анализ. [c.304]

Наконец, можно применять третий метод, лишенный недостатков вышеуказанных методов и сохраняющий экспресоность анализа. В этом методе используют широкий испаритель с индивидуальным терморегулированием, дозатор твердых проб и программирование температуры колонок (хроматографы Цвет , серия 100), позволяющее растянуть время ввода пробы без существенного расширения пиков до десятков минут. Дозатор твердых проб позволяет вводить небольшой образец полимера (несколько миллиграмм) в нагретый до постоянной температуры испаритель и после улетучивания из полимера антиоксиданта удалять его. Серийный хроматограф позволяет провести анализ антиоксиданта из малой навески полимера, в том числе нерастворимого (сшитого), не загрязняя испаритель хроматографа при малом времени определения (40—60 мин). Недостатком метода является ограничение в термостойкости некоторых полимеров, однако показана возможность определения таким способом в каучуках и резинах не только летучих монофенолов (ионол и др.), но и высококипящих неозона Д и бисфенолов (продукт НГ-2246). [c.73]

Размер вводимого в колонку образца в зависимости от решае4 мых задач в хроматографии может меняться на много порядков от нанограммовых количеств для капиллярных колонок до килограммовых для препаративных колонн, и каждая система ввода рассчитана на вполне определенный интервал объемов дозы. Размывание пробы в системе ввода (один из факторов внеколоноч-ного размывания пиков) зависит от конструкции дозатора и условий его эксплуатации. Минимальный мертвый объем, хорошо сформированный поток подвижной фазы, быстро направляющий весь образец непосредственно в колонку, точное поддержание заданных температурных режимов — вот основные характеристи- ки системы ввода, вносящей минимальный вклад в размывание, пиков. [c.134]

Поми.мо размера образца и вре.мени ввода пробы, иа размы-ваш1е пика в систе.ме ввода существенное влияние оказывает конструкция дозатора. Мини.мальный объе.м, отсутствие непро-дувае.мых полостей, хорошо сфор.мированный поток газа-носителя, быстро направляющий весь образец непосредственно в колонку,— вот основные условия, которые необходимо выполнить лри конструировании системы ввода. [c.25]

Твердый образец в дозатор легче всего ввести в виде раствора, однако существуют методы и непосредственного ввода. Так, Дубский иЯнак предложили использовать ампулу из сплава Вуда (температура плавления 60,5 °С), в которую запаивали исследуемый образец. При введении в дозатор ампула попадала на нагретую бронзовую сетку, расплавлялась, а испарившаяся проба проходила в колонку. Твердый образец можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. [c.148]

Твердый образец можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку8. [c.162]

Образец исследуемого этиленс1 высушивают ангидроном и набирают в бюретку 17 с ртутным затвором осушительную трубку 1б и дозатор 19 продувают исследуемым газом. При этом кран 14 открыт в атмосферу, напорная склянка 18 поднята выше уровня ртутп в бюретке 17. Объем газа, расходуемый на продувку, должен в 5—10 раз превышать объем дозатора. По окончании продувки быстро закрывают кран 20, затем кран 14 и потоком аргона вводят исследуемый газ в колонку 11, где этилен или пропилен адсорбируется, а легкие газы потоком аргона переводятся в колонку 1. [c.172]

Введение твердых веществ в дозатор газового хроматографа легко осуществить с помощью устройств, имеющихся в продаже. Так, по одному из методов взвешеннью образец запаивают в тонкостенный капилляр и помещают в штыкообразпого тина инжектор . Устройство с образцом вводят затем в дозатор прибора в зону высокой температуры и с помощью поршня разбивают капилляр с образцом. Из высокотемпературной зоны дозатора образец вместе с газом-носителем попадает на колонку. Этот или подобный ему метод введения образца необходимы в тех случаях, когда нельзя подобрать подходящий растворитель для изучаемого соединения металла. Такое устройство можно также применять для введения жидких образцов, в частности растворов галогенидов металлов, подверженных гидролизу. [c.96]

Для ввода твердых проб описаны дозаторы, в которых навеску пробы запаивают в стеклянную ампулу, разрушаемую в момент ввода пробы [71]. Вместо ампулы применяют также капилляры из легкоплавких металлов, например сплава Вуда или индия, которые расплавляются в испарителе [72, 73]. Березкин и Янак [74] предложили вводить твердый образец обычным шприцем, в котором часть [c.45]

Измерения проводили на хроматографической установке, выполненной в двух вариантах. В первом варианте можно было исследовать только один образец, во втором в установку одновременно загружали три образца, что позволяло значительно экономить время при массовых измерениях поверхности нанесенных металлов. На рис. IV-21 показана схема второго варианта установки. Измельченную фракцию катализатора с размером зерен 0,25—0,5 мм загружали в три адсорбера 10 и восстанавливали током водорода, предварительно очищенного от примеси кислорода и воды в колоннах 7 и 6. Скорость водорода 1,5—2 л1ч измеряли реометрами 4. Температура зависела от природы катализатора для платинового катализатора — 500 °С, для железного рутениевого и родиевого — 400 °С, для никелевого и палладиевого — 300 "С. Затем катализаторы тренировали при той же температуре в потоке очищенного газа-носителя для удаления адсорбированного водорода и охлаждали до комнатной температуры. После подготовки образцов два адсорбера при помощи кранов И и 12 отключали, а в третий вводили с помощью крана-дозатора S небольшие порции (0,05—0,15л1л) очищенного в колоннах 5 Vi 6 кислорода при расходе газа-носителя 1,0—1,5 лЫ. Окончание хемосорбции фиксировали по появлению одинаковых пиков на хроматограмме. Затем измерения делали последовательно на остальных двух образцах. Средняя затрата времени на определение поверхности одного образца металла составляла 2 ч, что намного меньше, чем в статических адсорбционных установках. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология