спектроскопия вещества в реакторе

В связи с тем что при спектроскопических исследованиях адсорбции и каталитических превращений желательна высокая чистота поверхности металла, в лаборатории молекулярной спектроскопии химического факультета МГУ с 1954 г. ведется работа с планками палладия, получаемыми возгонкой в высоком вакууме. Достоинством этой методики является также возможность получать слой металла жела,емой толщины. Было показано [4, 5, 6], что пленки палладия, возогнанные в вакууме 5- Ш мм рт. ст. на стенки стеклянного или кварцевого сосуда, каталитически активны по отношению к реакциям перераспределения водорода в циклогексадиене-1,3 и циклогексене. а также изомеризации аллилбензола в пропенилбензол. Каталитической активностью обладают, хотя и не в одинаковой мере, как непрозрачные зеркальные слои, так и невидимые простым глазом пленки палладия. Найдены условия получения зеркальных слоев палладия с достаточно стабильной каталитической активностью, что дало возможность изучить кинетику перечисленных реакций. Разработана методика исследова- шя кинетики каталитических превращений на металлах по ультрафиолетовому или инфракрасному спектру поглощения реагирующих паров [5]. Катализаторами служили пленки палладия на стенках оптической кюветы-реактора или нагреваемые током проволоки. Если одно из веществ, участвующих в каталитической реакции, обладает в некотором интервале частот более высоким коэффициентом погашения, чем остальные, то о кинетике реакции можно судить по кривой зависимости оптической плот-но-сти смеси реагентов от времени. Такие кривые для реакций с временем полупревращения от десятков секунд до десятков часов можно записывать автоматически, установив на нужную область частот монохроматор ЗМР-2 или инфракрасный спектрометр ИКС-2, перед входной щелью которого находится кювета-реактор. Для перечисленных [c.61]

В некоторых исследованиях используют одновременно два метода проведения эксперимента. В качестве примера можно привести работы Панкова с сотр. [И], посвященные идентификации высших пиридиновых оснований в продуктах промышленного синтеза ряда пи-ридинов. Гидрирование двойных связей в боковых углеводородных радикалах проводят в растворителе этаноле при комнатной температуре в атмосфере водорода на палладиевом (2%) катализаторе, осажденном на активном угле. О наличии и числе двойных связей судят на основании изменения времени удерживания компонентов после гидрирования. Для определения углеродного скелета анализируемые компоненты после разделения на хроматографической колонке и детектирования направляют в помещенный в печь при 250 °С реактор, заполненный катализатором (5% платины на пористом стекле). В реакторе происходит гидрирование пиридинового кольца и расщепление его до соответствующего углеводорода. Продукты гидрогенолиза собирают в ловушку с этанолом и анализируют на капиллярной колонке со скваланом. Наряду с основным продуктом при гидрогенолизе образуются также и побочные продукты, которые дают дополнительную информацию о структуре анализируемого вещества. Идентификацию продуктов гидрогенолиза проводят на основании опубликованных в литературе данных по удерживанию. Следует отметить, что в работах Панкова с сотр. наряду с реакционно-хроматографическим методом используют методы УФ-спектроскопии и ПМР. [c.122]

Приведена методика и результаты одновременного определения углерода и водорода в микронавесках нелетучих органических веществ при помощи инфракрасной спектроскопии. Методика заключается в следующем. Анализируемое вещество сжигают в атмосфере кислорода в кювете-реакторе, оборудованном элек-трически.м обогревом для сохранения воды в парообразном состоянии. Затем снимают инфракрасные спектры продуктов сгорания по полоса поглощения 2349 п 3651 см-, характерным соответственно для СОг и НгО, определяют содержание углерода и водорода. [c.164]

Эрдал и др. [730] предложили использовать для разделения первичных экстрактов липидов систему ВЭЖХ в сочетании с масс-спектроскопией для идентификации и количественной оценки пиков с последующей обработкой данных с помощьн> компьютера. Промежуточная система для соединения ВЭЖХ с масс-спектрометром основана на принципе бесконечной цепи, в которой в качестве транспортного устройства используется петля специальной конструкции. После удаления растворителя образец транспортируется с помощью петли в реактор, где образец упаривается (если он содержит летучие вещества) или превращается в углеводороды (в случае нелетучих соедине- [c.209]