Органические вещества нелетучие, концентрирование

Поступающая на перегонку зрелая бражка содержит 8-10 об.% этилового спирта, свыше 70 об.% воды, а также значительное количество летучих и нелетучих веществ. Цель перегонки — получить максимально концентрированный этиловый спирт-сырец, то есть очистить его от воды и нелетучих веществ. Очистка спирта от летучих органических примесей на этапе получения спирта-сырца незначительна. Процесс перегонки подчиняется законам, сформулированным М.С.Вревским и Д.П.Коноваловым, описанным в [26,28 ]. Их понимание требует подготовки читателей по термодинамике и физической химии, что выходит за рамки популярного издания. Поэтому мы опишем перегонку в общедоступном виде. [c.139]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Сточные воды нефтеперерабатывающей промышленности, содержащие нелетучие органические вещества, после выпаривания рекомендуется сжигать при 1000 °С [34]. Сжигание как эффективный метод обезвреживания сточных вод, содерн ащих концентрированные вредные органические соединения, применяется на практике на ряде химических предприятий производства капролактама, стирола, фенолоформальдегидных смол, уксусной кислоты, органических пестицидов, ацетона и др. [35]. [c.7]

Чистоту препарата определяют по отсутствию нелетучих примесей (фильтровальная бумага, помещенная в чашку Петри, облитая 20 мл хлороформа не должна обладать посторонним запахом при испарении его на подогретой До 50° водяной бане испытание проводится в вытяжном шкафу), водная вытяжка не должна содержать хлоридов, свободного хлора (не должно происходить выделение йода раствором калия йодида определение проводят в присутствии раствора крахмала), посторонних органических веществ, окрашивающих концентрированную серную кислоту, влаги (при охлаждении до -3", —4° не должно возникать мути). Высушенный сухой остаток после отгонки хлороформа на водяной бане не должен превышать 0,002 у. [c.111]

При кипении растворов нелетучих веществ (например, растворов солей, щелочей, органических веществ с очень низким давлением паров нри температуре кипения и т.н.) в пары переходит практически только растворитель. По мере его испарения и удаления в виде паров концентрация раствора повыщается. Процесс концентрирования растворов, заключающийся в частичном удалении растворителя путем его испарения при кипении, называется выпариванием. [c.359]

Гидрогенизация растворов угля. Уголь при 400—425°, под давлением 20—30 ат растворяют в антраценовом масле на 94—95% оптимальное отношение угля к растворителю 30 70 раствор, содержащий 30% органических веществ, концентрируют в вакууме до 60% концентрированный раствор особенно пригоден для Гидрогенизации, при этом образуется 90—95% различных масел и остается только 2,4% нелетучих веществ таким образом уголь на 80% превращается в жидкое топливо [c.315]

Для определения общего содержания фенолов (летучих с паром и нелетучих) рекомендуется выделение органических веществ по общей схеме, представленной на стр. 199, разделение их на группы по этой схеме и взвешивание группы фенольных соединений. Коэффициенты распределения фенолов (особенно летучих) между диэтиловым эфиром и водой настолько велики, что никакого предварительного концентрирования пробы обычно не требуется, в крайнем случае можно упарить пробу после подщелачивания ее едкой щелочью. Однако в присутствии формальдегида следует поступать, как указано на стр. 265. [c.256]

Концентрирование летучих соединений. Наиболее разнообразны способы обогащения при анализе легколетучих веществ. Одним из простых приемов повышения чувствительности их определения, с одновременным удалением нелетучих органических веществ и минеральных компонентов, является использование форколонок— специальных приставок с различными носителями для удержания воды, солей [19—20]. Одна из возможностей повышения чувствительности — анализ равновесных паров. В наиболее простом варианте пробу анализируемой воды (2—50 мл) насыщают хлоридом или сульфатом натрия, помещают в пробирку (склянку), герметически закрывают резиновым колпачком. Раствор термостатируют при 50—60° С, отбирают шприцем через резиновый колпачок газовую фазу и хроматографируют. [c.179]

Сточная вода упаривается в сильно щелочной среде. Из по-. лучаемого при этом конденсата удаляется аммиак, который становится почти нейтральным, не имеет цвета и запаха. Он содержит лишь небольшие количества органических веществ, которые могут быть легко переработаны водоемом. Ценные вещества извлекаются в виде сухого остатка (нелетучие вещества), в виде фенолята или фенольного экстракта (летучие вещества). При этом получается также аммиак в виде газа или концентрированной аммиачной воды. [c.422]

Органические кислоты в щелочных средах и основания в кислых средах образуют нелетучие соли и при выпаривании этих растворов (сектор III) достигается 100%-ное концентрирование. Этот метод используется для концентрирования нелетучих с водяным паром органических веществ. [c.21]

Процесс выпаривания применяется для концентрирования растворов твердых нелетучих веществ путем частичного испарения растворителя. Выпарке подвергаются, как правило, водные растворы солей, щелочей и различных органических продуктов. [c.105]

Явление несмачиваемости может быть использовано для открытия фтора в нелетучих органических соединениях. Для этого необходимо перевести связанный с углеродом фтор во фтористоводородную кислоту. Надежным методом является прокаливание исследуемого вещества с окисью кальция прн этом образуется фторид кальция. Фтористый водород выделяется при обработке продуктов прокаливания концентрированной серной кислотой. Чтобы действие фтористоводородной кислоты было более заметным, лучше применять серную кислоту, содержащую немного хромовой кислоты . [c.120]

Аналитические методы определения летучих примесей сравнительно хорошо разработаны многими исследователями [3]. Основной причиной этого является относительная легкость, с которой летучие органические вещества отделяются от водной среды, например, с помощью жидкостной экстракции или при продувании газом [4]. Концентрирование и отделение нелетучих органических примесей, присутствующих в микрограммо-вых количествах в виде сложных смесей в водных растворах, более трудоемко и сложно. Для концентрирования нелетучих органических веществ в водных пробах используют адсорбцию [5], вымораживание [6], обратный осмос [7], вакуумную дистилляцию [8]. Жидкостная хроматография является основным методом анализа нелетучих органических веществ [3, 4, 8] вследствие успешного разделения сложных смесей этим методом. [c.128]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

Рекомендуемыми критериями при оценке целесообразности применения способа подготовки пробы являются [25] температура кипения растворителя или азеотропной смеси, давление пара и способность к образованию водородных связей при перегонке с паром, растворимость в воде и органических растворителях при экстракции, способность органических кислот и оснований образовывать нелетучие соединения при выпаривании, а также сорбцион-ные характеристики. Существенное значение имеет величина рН. При выборе способа выделения и концентрирования органических веществ следует учитывать трудоемкость, длительность операций, наличие мешающих примесей, влияние потерь на точность анализа. [c.19]

Основным продуктом реакции между Pd lg и фтором при 200—250° является трифторид, представляющий собой гигроскопичный черный кристаллический порошок, нелетучий до 400° и образующий при нагревании на воздухе смесь Pd и PdO [172]. Восстановление трифторида до металла легко производится водородом бром или хлор вытесняют фтор при температуре выше 350°. Реакция с холодной водой приводит к выделению кислорода и образованию гидратированной окиси палладия PdO, тогда как при реакции с холодной концентрированной соляной кислотой происходит выделение хлора. Эти реакции подобны реакциям фторида кобальта 0F3, с которым PdFg изоморфен, и характеризуют неустойчивость, присущую элементу в трехвалентном состоянии. Химия палладия подтверждает точку зрения, что нормальным является двухвалентное состояние. Это видно также из того, что для данного элемента неизвестен трихлорид. Трифторид палладия является фторирующим агентом и может применяться для фторирования ряда неорганических веществ, нанример Na, Mg, S, Р. Так же как и трифторид кобальта, он может быть использован для фторирования органических соединений. [c.63]