Тонкослойная хроматография внутренние хроматограммы

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Б зависимости от спосс получения хроматограмм различают внутренние и внешние хроматограммы. В случае внутренней хроматограммы разделяемые компоненты пробы проходят разное расстояние за одинаковое время. После разделения они все еще находятч на неподвижной фазе и там же детектируются. Этот ввд хроматограмм типичен для плоскостных вариантов, таких, как бумажная или тонкослойная хроматография (разд. 5.3.4). Неподвижная фаза располох на на пластинке, а подвижная движется через неподвижную за счет капиллярных сил или под влиянием гравитации. [c.231]

Основа количпсщвениого анализа в колоночной хроматографии — определение высоты илн площади пика. В случае внутренних хроматограмм может быть измерена полная интенсивность пятна вещества, например в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Хроматографические методы являются методами относительными, т. е. можно сказать, что градуировка проводится путем определения стандартных веществ. При этом можно использовать как внутренние, так и внешние стандарты. [c.244]

Как уже говорилось выше, каждый газовый хроматограф можно оборудовать для комбинирования с хроматографией в тонком слое. Особое внимание при этом следует обращать на трубку, соединяющую выход газохроматографпческой колонки с тонким слоем. Применяют трубки с внутренним диаметром от 0,5 до 1 мм Конец трубки должен находиться на расстоянии 0,6—2 мм от по верхности слоя в зависимости от скорости потока газа-носителя Трубка должна заканчиваться сужением с диаметром 0,4—0,6 мм Во избежание конденсирования фракций внутри трубки ее тем пература должна быть равна температуре колонки или чуть пре выщать ее. Соединительная трубка не должна иметь местных пе регревов во избежание возможного разложения менее термоста бильных компонентов смеси. В противном случае на тонкослойной хроматограмме могли бы появиться соединения, отсутствовавшие в исходной смеси <[107]. С этой точки зрения наиболее удобна цельностеклянная система, описанная Кайзером 108] . Не менее важно установить нужное соотношение потоков газа-носителя из колонки в детектор и на пластинку. Плавная установка любых соотношений осуществляется с помощью пневматической системы [c.146]

Ядерно-физические методы детектирования в ТСХ широко применяются для решения различных прикладных аналитических задач. В хроматографии меченые соединения часто используют в качестве внутреннего стандарта для онределения разрешающе способности того или иного метода, а также для калибровок в методе гашения флуоресценции. В химии и биохимии радиоактивные метки вводят в состав синтезируемых продуктов для проведения различных исследований, в частности, при усгановлении структуры вещества, чистоты препаратов, выхода целевых продуктов. Наиболее широко тонкослойный радиохрома-тографический анализ используют для исследования аминокислот, протеинов, углеводов, стерипов, стероидов, нуклеиновых кислот и липидов. Ядерно-физические методы детектирования зон на тонкослойных хроматограммах применяются также и в неорганическом анализе [9]. Меченые продукты используют как для аналитических, так и для препаративных целей. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология