Хроматограмма внутренняя

Расчет хроматограмм осуществляется методом внутреннего стандарта. Количественное содержание МП ( ) определяют по формуле [I] [c.156]

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Методы абсолютной калибровки и внутреннего стандарта применяют для определения отдельных компонентов как при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов, так и в не полностью идентифицированных смесях. [c.191]

Ход работы. Проводят количественный хроматографический анализ искусственной смеси методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэффициентов. Площади пиков на хроматограммах измеряют, в зависимости от размеров, симметричности пиков и степени разделения компонентов, одним из известных способов. Разделив массу компонента в пробе на его площадь на хроматограмме, находят калибровочный коэффициент для каждого компонента. Результаты расчетов сводят в таблицу [c.244]

Рис. 99. Прибор для бумажной хроматографии и хроматограмма смеси веществ 1 — сосуд 2 — крышка с прорезью на внутренней стороне для крепления листа бумаги 3 — лист хроматографической бумаги, подвешенный к крышке 4 — растворитель 5 — линия старта 6 — пятна 7 — фронт растворителя

Расчет состава анализированного газа. Состав анализированною газа рассчитывают методом внутренней нормализации, по которому суммарную площадь всех пиков на хроматограмме принимают равной 100%. Площадь пика S, прибли кенно принимаемую за площадь треугольника, вычисляют по формуле [c.102]

Методы анализа. Сжиженные пробы сырья и алкилата анализировали методами газо-жндкостной хроматографии. Хроматограммы обсчитывали автоматически, а идентификацию пиков проводили по времени удерживания, сравнивая хроматограммы продуктов и искусственно составленных углеводородных смесей, близких по составу к алкилату. За исключением образцов продукта, используемых для определения октанового числа, к анализируемым пробам добавляли н-гексан в качестве внутреннего стандарта. [c.63]

Метод внутреннего стандарта. Его называют еще методом метки. Он не требует точной дозировки (это его главное достоинство) и основан на сравнении высот пиков или площадей пиков известного вещества-метки и определяемого компонента. В качестве стандарта (метки) стараются подобрать такое вещество, которое бы не реагировало с компонентами смеси, не очень сильно сорбировалось и появлялось на хроматограмме отдельно от других компонентов. Кроме того, его не должно быть в исследуемой смеси. [c.125]

Метод внутренней стандартизации. Специально приготовленную смесь с известным массовым соотношением анализируемых веществ и стандартного вещества хроматографируют в выбранных условиях и измеряют один из параметров хроматограммы. Затем строят график зависимости отношения измеренного параметра данного компонента к этому же параметру стандарта от массового отношения компонента и стандарта. Такие графики строят для каждого компонента анализируемой смеси. [c.47]

Из квадрата обычной фильтровальной бумаги сворачивают конус и с помощью канцелярской булавки скрепляют его. Вершину конуса вставляют в отверстие круга. Подготовленный круг для развития хроматограммы помещают в эксикатор строго горизонтально таким образом, чтобы край круга лежал на внутреннем выступе эксикатора, а основание конуса при этом было погружено в подвижный растворитель, помещенный на дно эксикатора (рис. 3.11). Движение растворителя и зон компонентов происходит от центра к периферии. [c.216]

Метод внутренней нормировки применяют для определения компонентов анализируемой смеси только при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов. [c.191]

Оценка разделения. Для определения состава пигмента листьев растений Цвет применил метод разделения на колонке, заполненной СаСОд. Он получил окрашенные зоны на сухом наполнителе, которые разделил механически, удалив наполнитель из колонки и разрезав его. Такой способ получения внутренней хроматограммы не типичен для современной техники проведения колоночной хроматографии. Его применяют лишь в особых случаях. Для удобного выделения вещества работу проводят с разъемными колонками или с колонками, снабженными пластмассовыми шлангами, отделяемыми после окончания процесса разделения. В случае разделения окрашенных веществ в самой колонке можно провести качественную оценку разделения (по значению определить ширину зоны и провести полу количественное определение концентраций растворов (применяя эталоны). Для количественного определения необходимо проэкстрагировать вещество из механически выделенных из колонны фракций и затем определить его содержание при помощи какого-либо метода. [c.353]

Расчет хроматограмм проводился по произведению удерживаемых объемов на высоты пиков с учетом коэффициентов-стандартизации, вычисленных по искусственным смесям или по площадям пиков. Стирол-ректификат и стирол-возврат анализировались с внутренним стандартом. В качестве внутреннего стандарта применялся бензол. [c.230]

Количественную обработку хроматограмм, содержащих узкие пики, провести методом внутренней нормировки по высотам пиков (см. VII.13). Хроматограммы, содержащие широкие пики, рассчитать по площадям пиков (см. VII. 12). Площади пиков определить как произведение высоты пика на полуширину. Для точных расчетов при нормировании как по площадям, так и по высотам пиков необходимо учитывать неодинаковую чувствительность катарометра к азоту н кислороду (поправочные коэффициенты см. табл. 7). [c.102]

Для расчета хроматограмм применяют методы внешней калибровки, внутреннего стандарта (метод метки), внутренней нормализации. [c.237]

В случае внутренних хроматограмм проводят или непосредственную оценку результатов разделения веществ по хроматограмме или определение компот [c.345]

Время, за которое частицы вещества достигают определенной точки стационарной фазы (внутренняя хроматограмма) или ее конца (внешняя хроматограмма), не постоянно, а следует статистическому распределению (кривая Гаусса). Форма кривой определяется процессами ди узии и нерегулярностью установления равновесия между веществом и стационарной фазой. Исходя из этих положений, можно сделать вывод, что ширина полосы зависит от слоя сорбента, на котором прошло разделение. Чем длиннее слой, тем шире полоса. [c.347]

С увеличением размера зерен снижается сопротивление потоку и ухудшается разделение [ср. уравнение (7.3.3)1. Наиболее часто применяют зерна размером 0,01 и 0,05 мм. Зерна должны быть однородными по величине. Поверхность зерен должна быть шероховатой и пористой, соотношение внутренней и внешней поверхности должно быть наибольшим. Контрольным значением общей поверхности является 100 м /г. Частицы разделяемого вещества проходят разные отрезки пути в процессе разделения если частицы стационарной фазы неоднородны по размерам [уравнение (7.3.3)[, то происходит расширение зон на хроматограмме. Нерастворимость в подвижной фазе чаще всего используют в адсорбционной хроматографии для распределительной хроматографии выбор стационарной фазы ограничен. [c.349]

В разд. 7.2 была описана принципиальная возможность обнаружения бесцветных веществ в табл. 7.8 дан обзор некоторых реагентов, применяемых для проявления бесцветных веществ. Проявление внутренней хроматограммы проводят без приборов. По внутренней хроматограмме трудно провести количественную оценку результатов, для этого применяют внешнюю хроматограмму. Хорошие результаты дает исследование элюата. Для этого необходимы определенные различия величин, характеризующих подвижную фазу и компоненты разделяемой смеси. Устройства для расшифровки смесей на выходе из колонки называют детекторами некоторые наиболее часто используемые в жидкостной хроматографии детекторы приведены в табл. 7.6. [c.353]

Расшифровка хроматограмм. Для аналитических целей применяют в основном внутренние хроматограммы, используя положение пятен для качественного определения веществ. Если разделяемые вещества не поглощают излучений в видимой или УФ-области спектра, необходимо проявить пятна перед расшифровкой хроматограммы. Это осуществляют смачиванием бума- [c.357]

Во всех перечисленных случаях хроматографическому исследованию подвергают пробы, которые берут из реактора через определенные промежутки времени. Образующийся в реакционной смеси полимер не является препятствием для газохроматографического метода. Периодический отбор проб из реактора осуществляется шприцем с длинной иглой. Небольшой объем пробы (1,5—2 мкл) хроматографируют. На хроматограмме кроме пика мономера возможно появление пиков других веществ, образовавшихся при протекании процессов, сопутствующих полимеризации. По изменению состава можно оценить чистоту гомополимера. Для упрощения количественных расчетов применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт — вещество, которое заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь оно не влияет на процесс полимеризации, растворимо в реакционной смеси и хорошо отделяется от всех компонентов при хроматографировании. [c.244]

Все три параметра можно применять для расчета количества анализируемого вещества по полученной хроматограмме одним из следующих методов нормировкой, внутренней стандартизацией, нормировкой с введением калибровочных коэффициентов и абсолютной калибровкой. Рассмотрим каждый из этих методов. [c.98]

Метод внутренней стандартизации. При использовании метода внутренней стандартизации к анализируемой смеси добавляют определенное количество известного вещества. По полученной хроматограмме сравнивают значение одного из трех параметров для введенных и анализируемых веществ. Так как любой из параметров пропорционален количеству вещества, то по содержанию введенного вещества можно определить содержание искомого компонента в составе всей смеси. При этом следует иметь в виду, что условия, необходимые для метода нормировки, справедливы и обязательны для метода внутренней стандартизации. Поэтому целесообразнее в качестве стандартного вещества применять один из присутствующих в смеси компонентов. Еще лучше проводить стандартизацию для каждого из анализируемых компонентов в отдельности. Нельзя забывать и то, что коэффициент стандартизации будет постоянным лишь в том случае, если линейная зависимость между концентрацией вещества и показаниями детектора сохранится во всем диапазоне исследуемых концентраций. [c.99]

На внутреннюю поверхность тонкого, обычно стеклянного, капилляра наносят слой сорбента — толщиной порядка десятых долей микрона. Капилляр заполняют раствором неподвижной фазы в летучем растворителе, который затем испаряют, медленно протягивая капилляр через печь. Поскольку емкость единицы объема капилляра очень мала, вносимая доза исследуемой смеси составляет несколько микрограмм. С помощью капиллярной хроматографии можно разделять ничтожные количества сложных смесей. Например, получены хроматограммы запаха земляники (свыше 100 пиков), печеного хлеба и т. д. [c.52]

При построении калибровочного графика по оси ординат откладывают отношения площадей (или высот) пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта, а по оси абсцисс — отношения весовых количеств (или процентных содержаний) обоих веществ. Такой график строится на основании хроматограмм ряда смесей, содержащих различные количества калибруемого компонента. Если затем в процессе анализа определенное количество внутреннего стандарта добавляется к неизвестной пробе, содержащей компоненты, для которых были построены калибровочные графики, то из полученной хроматограммы, определив соотношение площадей или высот искомого компонента и внутреннего стандарта, по калибровочному графику можно определить концентрацию искомого компонента. [c.64]

Мегоймкй. И д е И т И ф И к а ц и Я смеси х е л а т о в. После того как хроматограф подготовлен к работе, для определения мертвого времени колонки to в хроматографическую колонку вводят микрошприцем стандартное вешество ССЦ (внутренний стандарт), а затем аликвотную часть смеси стандартных растворов (1— 10 мкл). На самописце получают соответствующие хроматограммы внутреннего стандарта и хелатов. Давление на входе в колонку [c.191]

Такой пересчет хроматограммы в кривую ИТК возможен, если весь образец, введенный в хроматограф, вьжипает до 550 °С и полностью выходит из колонны. В противном случае анализ и расчет ведут с использованием внутренней "метки" вместе с образцом в хроматограф вводят 3-5% метки (обычно н-алкан с числом атомов углерода от 8 до 16). Если пик "метки" фиксируется отдельно, на отрезке между точкой ввода пробы и началом хроматограммы основного анализируемого образца, то суммарная доля вьжипающего до 550 °С и вышедшего из колонки хроматографа продукта Е определяется соотношением [c.48]

Метод в и утре и и ей нормализации удобнее всего ис--иользовать, если не все компоиситы смеси регистрируются на хроматограмме или если необходимо определить содержание лишь одного или нескольких компонентов в меси. Метод основан на добавлении к анализируемым компонентам известных количеств вещества, выбранного в качестве внутреннего стандарта (или метки). Для калибровки проводят хр(шатографический анализ ряда смесей стандарта с каждым из анализируемых компонентов при различных их соотношениях. Затем известное количество внутреннего стандарта добавляют к анализируемой пробе и, определив соотношение площадей пиков искомого компонента и стандарта, по калибровочному графику рассчитывают концентра-цию компонента в смеси. [c.87]

В опытах использовались термостатированные делительные воронки с мешалкой. Изучение фазового равновесия проводилось при температуре —24°, а экстракция сераорганических соединений из дистиллятов — при температуре —13°С. Расход сернистого ангидрида во всех опытах был равен 100% объемных, время интенсивного перемешивания—15 мин, отстой—1,5 ч. Для удаления сернистого ангидрида через экстрактную и рафи-натную фазы барботировался азот, а затем фазы промывались водой до нейтральной реакции. Полученные продукты анализировались, материальный баланс их сводился с учетом потерь, составляюш,их не более 3% вес. Весовое содержание растворителя в рафинатной и экстрактной фазах определялось по разности весов до и после удаления растворителя. Состав рафината и экстракта при изучении фазового равновесия устанавливался газохроматографически. Количественный расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации. Равновесный состав фаз исследуемой системы в зависимости от содержания в исходном растворе экстрагируемых веществ приведен в табл. 2. В исходном растворе весовое содержание тиофана и ж-ксилола было равным. [c.220]

Измерение величин к я а показано на рис. 48. Высота пика (к, мм) соответствует отрезку от базовой (нулевой) линии хроматограммы до вершины пика (измеряется масштабной линейкой) шнрилу дика (а, мм) измеряют на расстоянии, равном половине высоты пика, от В] ешней линии правой стороны пика до внутренней ЛИНИН его левой стороны (при помощи измерительной лупы). В случае неполного разделения отдельных компонентов, прпво-дяш,его к частичному наложению двух соседних пиков друг на друга (рис. 49), ширину пика (а , мм) компонента 2 вычисляют по формуле [c.102]

При количествеином анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содерл<ания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному вен еству. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым ио структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.307]

Количественное определение ПАУ методом капиллярной газовой хроматографии проводят с помощью внутренних стандартов , в качестве которых используют дейтерированные аналоги, выходящие на хроматограммах ближе всего к определяемым компонентам для нафталина и аценафтилена-1 - дихлорбензол-В и нафталин-Об для апенафтена и флуорена - аценафтен-Оц, для фенантрена, антрацена, флуорантена и пирена - 4>енантрен-01 для хризена, бенз(Ь)флуорантена, бенз(к)флуоран-тена и бенз(а)пирена -. ризен-0 2 для дибенз(а,Ь)антрацена, 6eH3(g,h,i)-перилена и индено(1,2,1- d)пирена - nepHji H-D 2. Анализу подвергают три смеси с известным содержанием определяемых компонентов и строят градуировочные фафики Концентрацию ПАУ ( J в анализируемой пробе вычисляют по формуле [c.260]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

Чистоту полученных продуктов проверяют на аналитической колйнке при следующих условиях. Хроматограф Цвет-4-67 . Длина колонки 120 см внутренний диаметр 4 мм. Носитель хроматон Н-АШ, зернение 0,5—0,25 мм жидкая неподвижная фаза — эфир триэтиленгликоля и масляной кислоты (ТТНМ), 15% от массы носителя. Температура колонки 95°С температура испарителя 130°С. Скорость потока газа-носителя (азот) 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 720 мм/ч. Детектор пламенно-ионизационный входное сопротивление 10 Ом чувствительность электрометра по току 5-10 " А. Объем пробы 1 мкл. Отбор проб -гексана и н-гептана производят чистым микрошприцем из ловушек. Отсутствие дополнительных пиков на хроматограмме свидетельствует о чистоте полученных продуктов н-гексана и к-гептана не менее 99,9%. [c.292]

Прибор для получения так называемых восходящих хроматограмм представляет собой сосуд ] высотой 30—35 см и диаметром 10—12 см, с закрывающейся крышкой 2, к которой подвешивается лист хроматографической бумаги 3. На дно сосуда наливается растворитель 4. Измерьте линейкой внутренний диаметр сосуда и расстояние от крышки до дна. Вырежьте лист хроматографической бумаги и1ирииой на 1 см меньше диаметра сосуда и длиной на 2 см больше, чем расстояние от крышки до дна. На расстоянии 1 см от нижнего края листа бумаги проведите мягким графитовым карандашом прямую линию 5, которая будет линией старта. Разделите стартовую линию на 6 примерно равных отрезков, отметьте крестиками графитовым карандашом середины этих отрезков и пронумеруйте крестики. [c.440]

Легче наносить на поверхность ГТС не сам фталоцианин, а растворимые его производные, например, соли его сульфокислот. В этом случае за образованием на поверхности адсорбента-носите-ля плотного монослоя можно следить по изотерме адсорбции из растворов, на которой виден предел, соответствующий плотному монослою ( 0,5 мг/м ). В группах —ЗОзЫа отрицательный заряд распределен по внутренним связям большого аниона —50з (см. раздел 1.3), а положительный сосредоточен в катионах N3+ малого радиуса. Это делает адсорбент специфическим по отношению к молекулам групп В и О. На рис. 4.4 представлены хроматограммы циклопентана ), циклопентена (2) и циклопентадиена (3) на ГТС с нанесенным монослоем натриевой соли сульфофтало-цианина кобальта и на капиллярной колонне с насыщенным углеводородом скваланом. В первом случае циклопентадиен выходит последним из-за сильного взаимодействия его л-связей со специфи- [c.79]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]