Соотношения в потоке газа-носителя

Определение влияния расхода воздуха на чувствительность ионизационно-пламенного детектора при заданном соотношении потоков газа-носителя и водорода. Измерения проводят при одном из двух заданных оптимальных соотношений, например 15 и 17,5 или 60 и 30 мл/мин азота и водорода соответственно . В каждом из этих режимов цикличное хроматографирование смеси бытового газа (метана) и азота начинают при расходе воздуха около 150 мл/мин. Чувствительность регистрации подбирают таким образом, чтобы высота пика метана на хроматограмме составляла 50—70% ширины диаграммной ленты. Затем повторяют циклы хроматографирования, постепенно увеличивая подачу воздуха каждый раз еще на 50 мл/мин, вплоть до достижения расхода воздуха 600 мл/мин . [c.269]

Определение влияния расхода воздуха на чувствительность ионизационно-пламенного детектора при заданном соотношении потоков газа-носителя и водорода. Как и при выполнении работы по варианту А, измерения проводят при одном из двух оптимальных заданных соотношений , например 15 и 17,5 мл/мин (или 60 и 30 мл/мин) азота и водорода соответственно. [c.271]

Вариант А. 1. Определение оптимального соотношения потоков газа-носителя и водорода при заданном расходе воз-духа. Пользуясь графиком давление—расход, задают скорость газа-носите ля через колонку 40 мл/мин и подают в ячейку ПИД водород со скоростью 60 мл/мин, воздух - 400 мл/мин. Спустя [c.473]

Определение оптимального соотношения потоков газа-носителя и водорода при заданном расходе воздуха. Задав какую- [c.475]

Задание. Снять кривую Н = f (а) для н-гексана и циклогексана. Графически и методом наименьших квадратов определить константы А, В и С в уравнении Ван-Деемтера. Для этого выполнить ряд опытов по разделению смесей н-гексана и циклогексана в соотношении 1 1 на газо-жидкостной колонке при различных скоростях потока газа-носителя. [c.72]

Разделение обычно происходит в колонках, наполненных твердым пористым сорбентом, на который нанесена жидкая стационарная фаза. Проба паров анализируемых компонентов вводится в поток газа-носителя, который нерастворим в стационарной фазе. Во время прохождения анализируемых веществ вдоль неподвижной жидкой фазы между газовой и жидкой фазами многократно устанавливается равновесие, связанное с повторением процесса растворения и испарения. Вещества, лучше растворимые в стационарной фазе, удерживаются ею дольше. Таким образом, процесс разделения обусловлен различием в силах межмолекулярного взаимодействия анализируемых веществ с жидкой фазой. Из различных типов межмолекулярных сил наибольшее значение имеют дисперсионные ориентационные и донорно-акцепторные. Теория газо-хроматографического разделения тесно связана с теорией растворов и в настоящее время еще окончательно не разработана. Динамика поведения вещества, проходящего через колонку, обычно описывается на основе теории тарелок (по аналогии с процессом ректификации) и теории эффективной диффузии. Суть теории тарелок заключается в том, что хроматографическая колонка рассматривается как совокупность ряда последовательных небольших идеальных ступенек-тарелок, содержащих газовую и жидкую фазы. Предполагается, что в начальный момент вещество находится на первой тарелке, причем некоторая его доля q будет в газовой фазе, а доля р — в жидкой. Соотношение между q я р зависит от количества взятого вещества и константы равновесия. Входящий в колонку газ будет вытеснять находящуюся в газовой фазе долю вещества оставляя на предыдущей тарелке долю вещества р. Каждая доля вновь будет распределяться между фазами, но уже в двух [c.288]

Для определения скорости движения переднего края полосы по слою сорбента и) рассмотрим балансовое соотношение. Пусть скорость потока газа-носителя (на еди- [c.402]

Нередко соединяют две колонки последовательно, потому что слишком трудно сделать колонку достаточной длины и эффективности из одной трубки или потому, что для достижения требуемого разделения необходимы две колонки с различными полярностями. Если две колонки имеют одинаковый внутренний диаметр и находятся при одинаковой температуре, довольно легко определить соотношение между давлением газа-носителя на входе в колонку и объемной скоростью потока газа-носителя на выходе из колонки и рассчитать промежуточное давление в [c.65]

Эта физическая теория даже в своем зачаточном состоянии имела то замечательное свойство, что находилась в согласии с экспериментальными данными во всех случаях, за исключением одного, а именно колонка с целитом вела себя так, как если бы она характеризовалась двумя размерами зерен — порядка 1 мм, т. е. в 10 раз больше действительных размеров гранул целита, и порядка 10 мк, т. е. в 100 раз меньше первого. От первых зависела ВЭТТ, от вторых — сопротивление потоку газа-носителя. Соотношение 100 1 означало, что вязкое сопротивление потоку было в 10 ООО раз больше, чем нужно. Например, мы тратили 3 часа на анализ, который должен был занять 1 сек. Это означало также, что получаемое в действительности разделение составляло только одну десятую долю теоретически ожидаемой величины при данных экспериментальных условиях. [c.34]

После некоторых изменений в детекторе (стенки камеры были лучше обработаны) напряжение можно было повысить до 340 в это дало дальнейшее увеличение чувствительности. Так, например, при 30 мл воздуха высота пиков для Од стала — 165 мм и для N3 — 220 мм. При некоторых опытах подводимое напряжение удавалось повысить до 360—380 в. При этом наблюдалось удивительное явление кислород в пробе воздуха стал давать более высокий ник, чем пик азота. Подобное, но еще более характерное явление наступило при проведении опытов с аргоном в качестве газа-носителя и органическими молекулами, добавляемыми в поток газа-носителя. Вначале это явление нельзя было объяснить. Можно было предположить, что оно зависит от каких-либо органических молекул. Это явление наблюдалось и после замены газа-носителя аргона на неон. Однако после тщательной промывки детектора восстанавливались обычные соотношения между высотами пиков. Этот эффект имел место лишь при повышении напряжения. Очевидно, повышение чувствительности для кислорода зависит от подводимого напряжения и органических молекул, вводимых в поток газа-носителя. При введении пробы аргона возможен случай, когда аргон и метан дают обратное отклонение. В 1 мл сварочного аргона были обнаружены следующие примеси водород, азот и метан, причем последнего — около 10-3%. [c.70]

Рис. 49. Хроматограмма анализа пропана при разделении потока газа-носителя в соотношении I 10 с автоматическим переключением и без переключения масштабов.

Исследуемая проба газа или жидкости вводится методом, принятым при дозировании в заполненные колонки, в вакуумированное пространство объемом 16 мл. Из этого пространства при помощи вертикально расположенной задвижки с тефлоновой изоляцией вводят мпл пара в поток газа-носителя непосредственно перед входом в капиллярную колонку. Этим достигают соотношения 1 1000 в делении первоначальной пробы. Многократным перемещением задвижки можно также многократно дозировать точно такие же пробы одну за другой. С помощью бокового отвода с игольчатым вентилем можно откачать оставшуюся пробу и пространство для испарения вновь вакуумировать. Дозатор можно смонтировать в термостате колонки. По данным авторов, его нагревали до 230°. Температура дозатора должна быть всегда выше точки росы наиболее высококипящего компонента. Схематически устройство дозатора изображено на рис. 26. [c.342]

Длина колонки 45,7 м внутренний диаметр 0,25 лыи неподвижная фаза — -бис (м-фенокси-фенокси)бензол + сквалан в соотношении 8 2 температура колонки 65°, газ-носитель — азот скорость потока газа-носителя 17,7 м/мии. [c.346]

Скорость диффузии может быть определена из потери массы в запасном сосуде или же путем вымораживания градуируемого компонента из потока газа-носителя. Концентрация градуируемого вещества в газе-носителе и скорость диффузии связаны соотношением [c.42]

СООТНОШЕНИЯ в ПОТОКЕ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ [c.93]

Полный объем образца, поступающего в капиллярную колонку, расщепляется Т-образной трубкой в соотношении от 1 100 до 1 1000. В поток газа-носителя вводится несколько микролитров образца, а в колонку попадает только часть смеси (объем которой зависит от соотношения площадей сечения трубки с газом-носителем и колонки), большая же часть образца выбрасывается в атмосферу. Выпускаемые фирмами приборы, разработанные для стандартных анализов, часто снабжаются автоматическими дозаторами проб. [c.169]

Как уже говорилось выше, каждый газовый хроматограф можно оборудовать для комбинирования с хроматографией в тонком слое. Особое внимание при этом следует обращать на трубку, соединяющую выход газохроматографпческой колонки с тонким слоем. Применяют трубки с внутренним диаметром от 0,5 до 1 мм Конец трубки должен находиться на расстоянии 0,6—2 мм от по верхности слоя в зависимости от скорости потока газа-носителя Трубка должна заканчиваться сужением с диаметром 0,4—0,6 мм Во избежание конденсирования фракций внутри трубки ее тем пература должна быть равна температуре колонки или чуть пре выщать ее. Соединительная трубка не должна иметь местных пе регревов во избежание возможного разложения менее термоста бильных компонентов смеси. В противном случае на тонкослойной хроматограмме могли бы появиться соединения, отсутствовавшие в исходной смеси <[107]. С этой точки зрения наиболее удобна цельностеклянная система, описанная Кайзером 108] . Не менее важно установить нужное соотношение потоков газа-носителя из колонки в детектор и на пластинку. Плавная установка любых соотношений осуществляется с помощью пневматической системы [c.146]

К нижнему концу вкладыша испарителя, выходящему внутрь термостата, присоединяются насадочные металлические или стеклянные колонки , Для работы с капиллярными стеклянными колонками в модели 530 на штуцер вкладыша испарителя монтируется специальная камера для деления потока газа-носителя и пробы, а начало капиллярной колонки вводится в испаритель через эту камеру. В моделях 500М для этой дели используется специальный вкладыш испарителя с делителей потока (рис. И.49, б). Управление соотношением деления осуществляется дроссельным элементом, устанавливаемым на крышке "ермостата колонок, [c.120]

Опыт показывает, что при малых скоростях потока газа-носителя возникает больше осколков с низким молекулярным весом, чем при высоких скоростях, очевидно, вследствие большей продолжительности пребывания первичных продуктов разложения на нагретой проволоке при этом имеют значение физическая форма камеры и соотношение скоростей на нагревательной спирали. При линейных скоростях потока, превышающих 2 см1сек, вторичные реакции, как правило, не играют большой роли. В качестве газа-носителя большей частью служат азот и аргон при применении водорода возникает опасность гидрирования продуктов распада на нагретой проволоке. Рекомендуется нагревать газ-носитель до того, как он попадет в камеру для пиролиза. [c.278]

В зависимости от структуры сорбента и условий процесса адсорбции механизм переноса сорбируемого вещества может быть различным. При адсорбции из потока газа-носителя перенос вещества путем молекулярной диффузии происходит при радиусе пор, большем средней длины свободного пробега молекул ( > Л). При обратном соотношении (г < Л) преобладают соударения молекул со стенками пор и происходит эффузионный перенос вещества (кнудсеновская диффузия). Возможен перенос вещества вследствие миграции молекул по поверхности пор, а также перемещение конденсированного вещества под действием капиллярных сил. [c.176]

Вычисленные из хроматограмм участки изотермы хорошо совпадают с измерениями отдельных точек, осуш,ествленными статическим методом (рис. III.13). Столь же любопытен исследованный случай адсорбции паров метанола графитированной сажей. Благодаря ассоциации молекул метанола в адсорбционном слое с образованием водородных связей при низких температурах, изотермы обнаруживают два участка, обраш енные выпуклостью к оси давлений (рис. III.14). Авторы указывают, что при правильном выборе параметров опыта (длина колонки, скорость потока газа-носителя, соотношение между размером пор адсорбента и размерами молекул адсорбата, температура и т. д.) диффузия и кинетика не оказывают существенного влияния на форму элюционной кривой, и результаты хроматографических измерений изотермы близки к результатам аналогичных измерений вакуумными статическими методами. [c.121]

Рассмотрим, как это делается во фронтальном анализе [29] в случае непрерывной подачи в хроматографическую колонку с постоянной объемной скоростью потока газа-носителя, содержащего с молярных долей адсорбтива. В результате действия двух противоположных эффектов — диффузионного размывания и обостряющего действия криволи-нейности изотермы и изменения скорости потока в результате адсорбции через некоторое время устанавливается стационарный сорбционный фронт, перемещающийся с некоторой постоянной скоростью и . Скорость потока газа-носителя, выходящего из колонки Мвых, До появления фронта слагается из двух частей. Во-первых, из колонки выходит объем газа-носителя м (1 — с ). Кроме того, из колонки вытесняется движущимся фронтом объем ашп, где sx — свободный объем единицы длины колонки. Таким образом, объемная скорость газа, выходящего из колонки, связана со скоростью перемещения стационарного фронта следующим соотношением [c.121]

В отличие от опытов в проточной системе, окисленные воздухом образцы катализатора при импульсном испытании не обнаружили периода разработки. На этих же катализаторах после восстановления в импульсных условиях наблюдали кратковременный период роста активности по толуолу. Было сделано предположение, что разработка связана с десорбцией воды и что в импульсных условиях она протекает быстро за счет элюирования воды потоком газа-носителя. Разработка же восстановленных образцов катализатора вызывается гидрированием гептена и других непредельных соединений в начальные периоды работы катализатора водородом, адсорбированным на поверхности контакта при предварительной обработке поверхности. Постепенное обеднение поверхности водородом увеличивает выход продуктов дегидрирования и дегидроциклизации. Подчеркивается, что уменьшение отравления катализатора в условиях импульсного режима обусловлено высоким соотношением количества катализатора к количеству введенного исходного реагирующего вещества. Авторы делают вывод, что при работе в импульсных условиях удается исключить из рассмотрения разработку катализатора, его отравление и влияние обратной реакции гидрирования и изучать скорости дегидроциклизации гептадиенов и гептатриенов в условиях, далеких от равновесия. [c.329]

В термостатнруемый барботер, изготовляемый из стекла и заполненный жидким анализируемым вещест-во.м, подаются два потока газа-носителя. При помощи вентилей М0Ж1Ю установить такое соотношение газовых потоков, которое обеспечивает необходимую концентрацию испытуемого вещества, определяемую детектором. Во вре.мя приготовления смеси требуемой концентрации детектор продувается инертным газом через вентиль и четырехходовой кран. После установления стационарных условий поток газа-носителя, содержащего пары анализи- 46 [c.146]

На рис. 1 показано влияние размера частиц твердого носителя и скорости потока газа-носителя на исправленное время удерншвания для бутилацетата на колонке с карбоваксом-600. В измеренное время удерживания вносили поправки на мертвый объем колонок путем вычитания времени удерживания для воздуха при тех же условиях. Следует отметить, что исправленное время удерживания обратно пропорционально скорости потока. Это соотношение оставалось справедливым для различных размеров частиц, но константа пропорциональности изменялась. [c.41]

Исходя из этих соотношений, зависимость эффективного коэффициеи-та диффузии от скорости потока газа-носителя может быть написана в более обш.ем виде [c.261]

Поддерживать концентрацию вещества на постоянно. уровне прн из.мененин температуры можно коррекцией скорости потока газа-носителя. Тогда новое значение скорости определяют из соотношения [c.82]

Неподвижной фазой для разделения спиртов i- s служит силикон Е301, нанесенный на твердый носитель целит 545 в соотношении 3 10 (по Be y)i Скорость потока газа-носителя (азота) — [c.128]

Замедление переноса компонента в разделительной колонке по сравнению с потоком газа-носителя определяется, с одной стороны, коэффициентом распределения Кс вещества между подвижной и неподвижной фазами, а с другой—фазовым соотношением Рю- Отношение этих величин характеризует емкость удерживания колонкн и называется коэффициентом емкости к [c.23]

Соотношение непрореагировавших олефинов определялось на самодельном хроматографе с двумя потоками газа-носителя. При этом вводимая проба продукта, содержащая олефины, растворитель и альдегиды, попадала сначала в разделительную колонку с ПЭГА в качестве неподвижной фазы, где олефины отделялись от более тяжелых продуктов. Эта колонка с помощью двухходового крана могла соединяться либо со следующей 9-метровой колонкой, заполненной скваланом на кирпиче, где, собственно, и происходило разделение олефинов, либо с атмосферой. Во время ввода пробы колонки были соединены последовательно, и, таким образом, олефины, отделенные от тяжелых продуктов, поступали на разделение в колонку со скваланом. Через определенное время (найденное экспериментально) положение двухходового крана меняли, при этом тяжелые продукты из колонки с ПЭГА выносились в атмосферу, а на вход колонки со скваланом подавался чистый газ-носитель. [c.68]

Рис. 1. Распределение скорости потока газа-носителя (Е ) по длине колонки ( ) при различньи соотношениях давлений (Р)

С аналитической точки зрения представляет интерес концентрация анализируемого вещества в максимуме зоны в любой данный момент времени, так как имеется простое соотношение между этой концентрацией и общим количеством анализируемого вещества в зоне. Профиль концентрации анализируемого вещества в выходящем из колонки газе, измеренный на выходе из колонки в постоянных условиях (скорости потока газа-носителя, температуре, давлении), очень близок к форме гауссовского распределения в линейной неидеальной хроматографии. Отсюда можно легко вывести соотношение между концентрацией анализируемого вещества в максимуме зоны и общим количеством хроматографируемого анализируемого вещества при учете свойств кривой Гаусса. Для кривой Гаусса, построенной в системе координат с осью абсцисс Ь и осью ординат Ь, из основной теории кривой Гаусса следует, что [c.15]

Выделяют диоксид углерода на колонке, заполненной пора-паком Q. Первая фракция, выходящая из колонки, представляет собой смесь водорода, кислорода, азота и оксида углерода, вторая фракция — чистый метан, третья — диоксид углерода. Разделение ведется на колонке размером 1 м,Х2 мм (внутр. диаметр) при комнатной температуре. Если необходимо разделить смесь на отдельные компоненты, то можно использовать порапак Q при пониженной температуре. Однако эта методика не всегда применима, поскольку серийные хроматографы не пригодны для работы при пониженных температурах. Значительно чаще разделение ведут на двух параллельных колонках, одна из которых заполнена молекулярным ситом 5А, другая — порапа-ком Q. Скорость потока газа-носителя регулируется таким образом, чтобы в колонке с порапаком Q она была больше. Образец делится перед колонками в соотношении, соответствующем скоростям потока, и соединяется вновь перед детектором, который регистрирует фракции в порядке их прохождения 1) кислород, азот, оксид углерода (выходящие вместе) 2) диоксид углерода 3) кислород, 4) азот 5) оксид углерода. В некоторых случаях можно использовать два детектора (по одному на каждую колонку), но при этом необходима точная регулировка скорости потока. [c.240]