Электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ

Распространенными методами определения коэффициентов диффузии и проницаемости являются сорбционно-десорбционный (с применением весов Мак-Бена), интерференционный (по интерференции света определяется граница продвижения вещества в пленке), микроскопический (определяется фронт поляризации света под микроскопом), метод фазовой границы с применением вертикального оптиметра, сканирующей и отражательной микроскопии, электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа (для пленок радиационностойких полимеров) [38, с. 198, 256]. [c.119]

Рентгеноспектральный локальный микроанализ. Наиболее распространенным видом этого анализа является рентгеноспектральный микроанализ с электронным зондом (электронно-зондовый микроанализ). В этом случае анализируемая зона образца имеет микронные размеры, эффективная навеска пробы составляет менее 10 ° 3, а предел обнаружения достигает 10 г, или 0,01% в объеме 10 мкм [41]. Электронным зондом обычно исследуют шлифы образцов с высоким качеством их полировки [4861 наиболее удобный размер образца диаметр 25,8—32,2 мм, толщина 13 мм. Для проведения анализа измеряют интенсивность рентгеновских лучей от исследуемого образца по отношению к их интенсивности стандарта подобного состава или нескольких стандартов отдельных элементов в виде металлов или окисей. Используют два варианта 1) укрепляют стандарты в одном держателе с образцом и вместе их полируют 2) в камере образца большинства промышленных электронных зондов делают приспособления для установки нескольких отдельных образцов. Одним из важнейших недо- [c.117]

Однако в период становления диффузионной теории это и не могло быть сделано, поскольку отсутствовали экспериментальные методы получения соответствующих параметров и прямого исследования процессов формирования и разрушения соединений. В настоящее время эта задача частично решена. Разработана методология получения диаграмм фазового состояния, измерения коэффициентов взаимо- и самодиффузии, определения межфазного натяжения в расплавах полимеров [270] и т. д. Один из перспективных методов, появившихся в последние годы [380] и позволяющих комплексно решать задачи формирования и разрушения адгезионных и аутогезионных соединений, связан с применением аналитической электронной микроскопии, включающей использование сканирующей, просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноспектрального электронно-зондового микроанализа. [c.254]

Как видно на микрофотографии частицы угля размером л 140 мкм (рис. IV. 14), полученной с помощью растрового-электронного микроскопа, на поверхности этой частицы обнаруживается значительное число малых частиц размером от 0,2 до 5 мкм. Исследование пробы угольного порошка методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа с использованием рентгеновского излучения /С (51, А1) (см. рис. IV. 14, г) показывает, что мелкие частицы в большинстве состоят не из чистого углерода, а содержат также алюминий и кремний. По данным рентгеноструктурного анализа, угольньм порошок в заметном количестве (до 5%) содержит А Оз, и возможно наличие -5102 (кварц). [c.147]

Л. а. субмикронных и поверхностных слоев проводят методами рентгеноспектрального анализа (см. Электронно-зондовые методы), катодолюминесцентного микроанализа, спектроскопии рассеяния быстрых ионов (резерфордовского рассеяния), масс-спектрометрии вторичных ионов в динамич. режиме, оже-спектроскопии и др. При послойном анализе субмикронных слоев без разрушения образец бомбардируют заряженными частицами (электронами, ионами). В зависимости от их энергии меняется глубина, на к-рой происходят процессы, приводящие к появлению аналит. сигнала - рентгеновского излучения, резонансных ядериых р-ций, резерфордовского рассеяния и др. Послойный анализ можно также проводить, варьируя угол отбора, т.е. угол, под к-рым к исследуемой пов-сти располагается приемник аналит. сигнала. [c.610]

Несмотря на свою кажущуюся простоту и очевидность , рентгеноспектральный микроанализ начал развиваться только на базе новой техники острофокусных рентгеновских трубок и электронно-оптических зондовых систем. Непосредственная разработка нового метода велась во Франции с 1949 г. Кастеном и Гинье [1—4] и независимо — в СССР с 1952 г. [c.59]