Локальный микроанализ

Для неорганического анализа можно использовать и масс-спектрометрию вторичных ионов (МСВИ). Однако этот метод применяется в основном для анализа поверхности и локального микроанализа. Поэтому данный метод рассматривается в разд. 10.2. [c.133]

Методы локального микроанализа находят с каждым годом все большее применение для изучения химического состава микровключений в металлах, сплавах, минералах, при анализе малых объектов различной природы, а также тонких пленок, без которых невозможно развитие биохимии и новой технологии миниатюрных изделий, применяемых в микроэлектронике. Эти методы дают возможность открывать новые минералы [51, 275], фазы переменного состава, новые эвтектические смеси, получать важнейшую информацию о составе веществ микромира, которую невозможно получить другими методами аналитической химии. [c.117]

Для возбуждения спектров излучений используют первичные электроны [41, 366, 442, 478, 820], тормозной спектр вторичных электронов [478], рентгеновское излучение [163], ионы [478, 1126], лазер [34, 206], дуговой разряд [115, 206]. В зависимости от вида спектра возбуждения созданы приборы для рентгеноспектрального локального микроанализа и спектрального локального анализа. [c.117]

Рентгеноспектральный локальный микроанализ. Наиболее распространенным видом этого анализа является рентгеноспектральный микроанализ с электронным зондом (электронно-зондовый микроанализ). В этом случае анализируемая зона образца имеет микронные размеры, эффективная навеска пробы составляет менее 10 ° 3, а предел обнаружения достигает 10 г, или 0,01% в объеме 10 мкм [41]. Электронным зондом обычно исследуют шлифы образцов с высоким качеством их полировки [4861 наиболее удобный размер образца диаметр 25,8—32,2 мм, толщина 13 мм. Для проведения анализа измеряют интенсивность рентгеновских лучей от исследуемого образца по отношению к их интенсивности стандарта подобного состава или нескольких стандартов отдельных элементов в виде металлов или окисей. Используют два варианта 1) укрепляют стандарты в одном держателе с образцом и вместе их полируют 2) в камере образца большинства промышленных электронных зондов делают приспособления для установки нескольких отдельных образцов. Одним из важнейших недо- [c.117]

Локальный микроанализ с ионным зондом используют в случае природных объектов [41, 576, 857, 931]. Сконструирован простой малогабаритный микрозондовый анализатор, способный регистрировать присутствие миллионных долей элементов [931]. В качестве зонда используют сфокусированный пучок ионов аргона диаметром 0,25 мм, угол падения которого на мишень составляет 45°. Ток пучка на мишени равен 10 а, ускоряющее напряжение 5 кв. Для анализа масс вторичных ионов используется масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Предел обнаружения хрома в железе 0,0001%. Метод применяют для изучения распределения никеля и хрома в железных метеоритах. [c.120]

Обычно приводимая характеристика локальности микроанализа относится к оптимальному размеру диаметра электронного пучка, который определяется качеством электронно-оптической системы и не зависит от исследуемого объекта. В действительности, разрешающая способность микроанализа при заданном диаметре электронного зонда определяется глубиной проникновения и рассеянием электронов в исследуемом микрообъеме, а также областью возбуждения вторичного рентгеновского излучения и, следовательно, зависит от характеристик образца. [c.66]

Анализируемый образец можно перемещать в его плоскости с помощью малого устройства, но только так, чтобы постоянный противоэлектрод всегда находился над ним [1]. Эта методика обычно применяется в-локальном микроанализе для того, чтобы обнаруживать изменения в составе, и поэтому будет обсуждаться в разд. 3.2.9. [c.97]

В целях ориентировочного локального микроанализа с успехом использовали короткие импульсы (0,2—0,5 с) напряжением 2—4 кВ [20]. Таким способом с использованием графитового игольчатого электрода на образце, покрытом прозрачной пластиковой лентой (скотч-лентой), удается получать кратеры диаметром 0,05 мм. [c.114]

Схема прибора для рентгеноструктурного локального микроанализа. [c.526]

РЕНТГЕНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ ЛОКАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ [c.74]

Чувствительность и локальность микроанализа. При локальном анализе вещества концентрационная чувствительность и локальность являются взаимосвязанными параметрами. Улучшение локальности достигается обычно за счет потери чувствительности и наоборот можно добиться высокой чувствительности при увеличении до известного предела объема анализируемой части образца. [c.79]

Изложены принцип, схема и дано описание разработанного метода и аппаратуры локального рентгено-флуоресцентного микроанализа. Метод позволяет количественно определять химический состав вещества без разрушения и расходования образца в микро- и нанограммовых пробах или в прицельно выбираемых зонах исследуемого объекта с локальностью от 1 до 0,1 мм. На опытной модели микроанализатора получена чувствительность 10- —10- %. Абсолютная чувствительность достигает 2-10- г, а для пленочных материалов соответствует обнаружению одного моноатомного слоя. В настоящее время метод может применяться для определения элементов тяжелев магния. Приведены примеры анализа микрограммовых количеств вещества и локального микроанализа образцов осадочных пород с получением и записью концентрационных кривых распределения элементов. Таблиц 1. Иллюстраций 6. Библ. 22 назв. [c.363]

Методами локального микроанализа можно исследовать однородность распределения малых концентраций элементов но объему пробы или выявить локальные агрегаты с большими концентрациями. В обоих случаях химический анализ всей пробы в целом дает одно и то же значение среднего состава. Несмотря на то что абсолютная чувствительность методов микроанализа очень высока, относительная чувствительность невелика в связи с очень малыми объемами анализируемых проб. Поэтому пределы обнаружения в лучшем случае составляют 0,05—0,1%. Существенно, что при этом можно анализировать пробы, масса которых порядка 10" г. Это имеет большое [c.236]

Рентгенофлуоресцентный локальный микроанализ с использованием рентгеновского излучения от рентгеновской трубки [163, 713], а также первичного рентгеновского излучения, возбужденного В тонкой мишени электронным пучком [163, 303, 677, 703, 1045], применяют к образцам в любом агрегатном состоянии. Метод позволяет определять химический состав без разрушения и расходования образцов в микро- и нанограммовых количествах или в прицельно выбираемых зонах исследуемого объекта с локальностью от 0,1 до 1 мм. Предел обнаружения достигает 2 10 з, а для пленочных материалов соответствует обнаружению одного моноатомного слоя [163]. Примером анализа микрообъекта произвольной формы является анализ кусочка стружки нержавеющей стали 1Х18Н9Т (18% Сг, 9% Ni -)- основа Fe) [163]. Размер образца 0,3 X 0,15 X 0,012 мм, его вес 4,3 мкг. Образец монтируют в пластмассовую подложку так, чтобы его поверхность приблизительно совпала с поверхностью подложки. Эталоном служит шлиф того же материала. [c.120]

Испарение из подходящего кратера в угольной дуге постоянного тока (разд. 3.3.1) можно непосредственно применять для микроанализа диэлектрических материалов (незнач ительные количества золы, сублиматов, порошков и т. д.). Малые количества проб, если возможно разбавление, анализировали также методикой брикетирования (разд. 3.3.2). Локальные микроанализы малых образцов, выделенных из металлической или диэлектрической матрицы (разд. 2.2.7 и 2.3.1), выполняли либо вышеописанным способом, либо методом локального микроспектрального анализа (разд. 3.2.9) диэлектрических включений в металлических пробах. Локальный микроспектральный анализ диэлектрических материалов in situ возможен только с помощью методики лазерного микроанализа. Биологические пробы до недавнего времени анализировали с помощью высокочастотного возбуждения с предварительным насыщением материала солевым раствором и подсушкой. [c.148]

При изучении сплавов состав фаз можно определить химически анализом образцов, составляющих единые фазы, установленные металлографическими методами, или путем приготовления сплавов различного состава и определения фазовых диаграмм, как описано выше. За последние годы разработан другой метод, метод спектрометрического рентгеновского локального микроанализа, который оказался весьма плодотворным при изучении гетерогенных веществ, в том числе горных пород и сплавов. Этот метод позволяет произвести полный химический анализ очень небольших участков образца без его разрзгахения. Высоковольтный пучок электронов, подобный пучку электронов в электронном микроскопе, фокусируют на небольшом участке диаметром - 1 мкм полированной [c.526]

Результаты определения хшлического состава многофазного сплава, полученные методом рентгеноструктурного локального микроанализа. Три фотографии воспроизводят один и тот же участок образца во флюоресцентном рентгеновском излучении от железа, магния и церия соответственно. Ширина показанного участка образца равна 150 мкм. [c.527]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология