Электронно-зондовый рентгеноспектральный анализ

Особой и быстроразвивающейся областью рентгеноспектрального анализа является так называемый локальный анализ электронно-зондовым методом. Метод состоит в бомбардировке электронами высокой энергии (порядка 10—25 кэВ) участков поверхности образца диаметром 0,1... 10 мкм, в результате которой возникают характеристические рентгеновские излучения. Соответствующая система диспергирования лучей и детектирования дает возможность обнаруживать и определять элементы до Z 4 (бериллия). Этот метод применяют для установления состава и неравномерности распределения отдельных элементов в зернах металлов, кристаллах полупроводников и т. д. приборы носят название рентгеновских микроанализаторов (МАР). [c.200]

На сегодняшний день известен достаточно широкий спектр локальных методов анализа, позволяющих получать информацию о концентрационном распределении компонентов по зонам полимерно-10 материала. Это электронно-зондовый рентгеноспектральный анализ [13], Р1К-спектроскопия с микрозондом, рамановская спектроскопия с микрозондом, авторадиографический метод [14] и т.д. [c.467]

Метод электронно-зондового рентгеноспектрального анализа основан на регистрации рентгеновского эмиссионного характеристического излучения, возбуждаемого локально сфокусированным электронным пучком. С помощью этого метода можно анализировать 10 —10 г элементов в области микрообъемов от 3 до 10 мкм . [c.108]

При химическом анализе вкраплений, микрофаз металлических слитков, геологических и археологических образцов при послойном анализе пленок выяснении состава пятен, штрихов в рукописях, в объектах судебной экспертизы и т. д. требуется проводить локальный анализ. При таком анализе вводят новую характеристику метода — пространственное разрешение, т. е. способность различать близко расположенные участки образца. Пространственное разрешение определяется диаметром и глубиной области, разрушаемой при анализе. Наиболее высокое пространственное разрешение, достигаемое современными методами локального анализа, — 1 мкм по поверхности и до 1 нм (т. е. несколько моноатомных слоев) по глубине. В локальном анализе используют рентгеноспектральные методы (электронно-зондовый микроанализатор), атомно-эмиссионные спектральные методы с л ерным возбуждением, масс-спектрометрию. [c.29]

Рентгеноспектральный локальный микроанализ. Наиболее распространенным видом этого анализа является рентгеноспектральный микроанализ с электронным зондом (электронно-зондовый микроанализ). В этом случае анализируемая зона образца имеет микронные размеры, эффективная навеска пробы составляет менее 10 ° 3, а предел обнаружения достигает 10 г, или 0,01% в объеме 10 мкм [41]. Электронным зондом обычно исследуют шлифы образцов с высоким качеством их полировки [4861 наиболее удобный размер образца диаметр 25,8—32,2 мм, толщина 13 мм. Для проведения анализа измеряют интенсивность рентгеновских лучей от исследуемого образца по отношению к их интенсивности стандарта подобного состава или нескольких стандартов отдельных элементов в виде металлов или окисей. Используют два варианта 1) укрепляют стандарты в одном держателе с образцом и вместе их полируют 2) в камере образца большинства промышленных электронных зондов делают приспособления для установки нескольких отдельных образцов. Одним из важнейших недо- [c.117]

Л. а. субмикронных и поверхностных слоев проводят методами рентгеноспектрального анализа (см. Электронно-зондовые методы), катодолюминесцентного микроанализа, спектроскопии рассеяния быстрых ионов (резерфордовского рассеяния), масс-спектрометрии вторичных ионов в динамич. режиме, оже-спектроскопии и др. При послойном анализе субмикронных слоев без разрушения образец бомбардируют заряженными частицами (электронами, ионами). В зависимости от их энергии меняется глубина, на к-рой происходят процессы, приводящие к появлению аналит. сигнала - рентгеновского излучения, резонансных ядериых р-ций, резерфордовского рассеяния и др. Послойный анализ можно также проводить, варьируя угол отбора, т.е. угол, под к-рым к исследуемой пов-сти располагается приемник аналит. сигнала. [c.610]

Принципы определения элементного состава вещества по характеристическим рентгеновским спектрам были изложены в п. 1 гл. 5. Приборы, предназначенные для рентгеноспектрального анализа в микроскопически малых объемах, получили название рентгеновских микроанализаторов (МАР). (Используют также названия электронно-зондовый анализатор или микрозонд ). Определить состав вещества в микрообъемах по характеристическому спектру можно в некоторых электронных микроскопах. [c.567]

Рентгеновская спектроскопия, рентгеноспектральный анализ, рентгеновская эмиссионная спектроскопия, рентгеноспектральный локальный анализ, рентгеновский электронно-зондовый анализ — сфокусированный пучок электронов (электронный зонд) возбуждает рентгеновское излучение в микрообъеме анализируемого образца (шлиф), который служит анодом разъемной рентгеновской трубки. Излучение разлагают в спектр интенсивность соответствующих линий зависит от концентрации элемента в данном микрообъеме. Локальность составляет 0,1—0,3 мкм , локальный предел обнаружения —10 г. Интенсивность линий определяемого элемента А сравнивают фотографическим способом с интенсивностью / ближайшей линии стандартного элемента. Последний заранее вводят в пробу в известном весовом количестве (метод внутреннего стандарта). Отношение интенсивностей аналитических линий пропорционально отношению массовых количеств определяемого (Сд) и стандартного (с ) веществ [c.15]

Как видно на микрофотографии частицы угля размером л 140 мкм (рис. IV. 14), полученной с помощью растрового-электронного микроскопа, на поверхности этой частицы обнаруживается значительное число малых частиц размером от 0,2 до 5 мкм. Исследование пробы угольного порошка методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа с использованием рентгеновского излучения /С (51, А1) (см. рис. IV. 14, г) показывает, что мелкие частицы в большинстве состоят не из чистого углерода, а содержат также алюминий и кремний. По данным рентгеноструктурного анализа, угольньм порошок в заметном количестве (до 5%) содержит А Оз, и возможно наличие -5102 (кварц). [c.147]

Чтобы убедиться в том, что в исследуемой системе происходит сокристаллизация, нужно решить, не образует ли примесь собственных кристаллов, не скапливается ли она на поверхности твердой фазы кристаллизанта или на межкристаллитных границах, дислокациях и включениях материнской фазы в объеме его кристаллов. Отрицательные ответы на эти вопросы подтвердят наличие сокристал-лизции данной примеси. Для получения ответа на первый вопрос обычно используют рентгенофазовый анализ, а при малом содержании примеси — локальный рентгеноспектральный и электронный микро-зондовый анализ или электронно-микроскопическую авторадиографию. Эти методы позволяют обнаружить кристаллы примеси размером до 10 —10 см. Если эти методы не могут быть использованы, то ограничиваются определением растворимости кристаллов примеси в исследуемой среде. Это позволяет исключить образование фазы примеси при концентрации, меньшей ее растворимости. При концентрации примеси, большей растворимости, вопрос о выделении фазы примеси остается открытым, так как примесь может образовать метастабильные пересьнценные растворы. Одновременно важно решить, где локализована примесь — в объеме или на поверхности кристаллов и в каком количестве. [c.249]