Внутренний стандарт интенсивност

Количественный анализ с использованием метода НПВО можно применять в том случае, если образец содержит такой внутренний стандарт, интенсивность поглощения которого не изменяется в зависимости от состава образца. Можно использовать и внешние стандарты, но ряд мешающих факторов осложняет этот метод [118]. Во-первых, положение образца и эффективность его контакта с по- [c.270]

Для количественного анализа в отличие от полуколичественного большей частью применяют внутренний стандарт интенсивности. Элемент сравнения можно специально вносить в пробу (и в эталоны) нри подготовке их к анализу. Следовательно, представляется возможность более строго подходить к выбору стандарта, чем в случае анализа монолитного металла. При выборе элемента сравнения стараются удовлетворить всем условиям гомологичности аналитических линий (стр. 215). В ряде случаев точ- [c.248]

Обычно для этой цели применяют тщательно подобранный внутренний стандарт интенсивности для этого выбирают линию, гомологичную линии определяемого элемента, или же пользуются гомологичным ей соседним участком фона. [c.216]

Подготовка пробы к анализу. Пробу обычно разбавляют пустой породой и вводят в нее внутренний стандарт интенсивности и спектроскопический буфер . При такой подготовке химические и физические свойства пробы до введения ее в дугу сохраняются, и этот метод анализа относят к числу прямых методов. Также подготавливают и эталоны. [c.249]

Анализ ферросплавов обычно затрудняется еще и тем, что концентрация всех компонентов существенно изменяется от образца к образцу следовательно, в самой пробе нет элемента, линии которого можно было бы применять как внутренний стандарт интенсивности. Поэтому приходится прибегать к особым приемам построения графиков и расчета по ним концентрации определяемого вещества. [c.238]

Подготовка к анализу пробы неоднородного сплава. Отливку измельчают в порошок и от него отбирают несколько граммов средней пробы. Отобранную пробу тщательно перемешивают с токопроводящим порошком (порошком металла, угля или их смеси). Он разбавляет пробу и служит связующим веществом, облегчающим прессование. Линии спектра порошка могут в ряде случаев служить внутренним стандартом интенсивности. При разбавлении увеличивается концентрационная чувствительность линии определяемого элемента и уменьшается влияние третьих элементов. Следует иметь в виду, что третьи элементы в зависимости от их свойств могут влиять на температуру разряда и условия испарения материала электрода. Если концентрация третьих элементов невелика, то они мало влияют на условия возбуждения и испарения. [c.238]

Отметим, что во всех случаях для полуколичественного анализа пользуются только линией определяемого элемента, не прибегая к внутреннему стандарту интенсивности. [c.245]

В частности, установлено наличие линейной зависимости между удельным весом образцов поливинилхлорида и отношением ряда полос в ИК- Спектрах к полосе 2920 смг (внутренний стандарт), интенсивность которой не зависит от удельного веса образца 546. Характер изменения интенсивности полос связывается с различной степенью кристалличности образцов поливинилхлорида. При увеличении степени кристалличности и плотности образцов интенсивность полос 1428, 1333, 1254, 1226 и 955 мг также линейно возрастает Наиболее чувствительна к изменению кристалличности полоса 1428 см , за которую ответственны взаимодействия в кристаллических областях поливинилхлорида. [c.494]

Построение графиков. В качестве эталонов применяют растворы с примерными концентрациями определяемых элементов 10, 20, 30, 100 мкг мл, которые приготовляют заранее или же непосредственно перед анализом. При фотографической и фотоэлектрической регистрации мгновенной или усредненной интенсивности приемы построения графиков такие же, как и в случае анализа металлов. Пользуясь монохроматорами, определяют концентрацию по абсолютной интеисивности линий элемента, не сравнивая ее с внутренним стандартом интенсивности. [c.260]

Для какой цели применяют внутренний стандарт интенсивности и каким требованиям должна удовлетворять линия сравнений [c.294]

Внутренним стандартом может служить линия другого элемента, взятая из того же спектра, или соседний участок фона. И линия и фон, взятые в качестве внутреннего стандарта интенсивности, должны быть гомологичны аналитической линии, т. е. их интенсивность должна точно так же изменяться при изменении условий анализа, как н интенсивность аналитической линии. При строгой [c.203]

Работая с одноканальным сканирующим прибором, график строят в координатах концентрация — показания регистрирующего прибора (гальванометра, самопишущего потенциометра и др.) или логарифм концентрации — логарифм показаний прибора. И в том и в другом случаях показания прибора пропорциональны абсолютной интенсивности аналитической линии. Если фон может служить внутренним стандартом интенсивности, то градуировочный график можно строить и по относительной интенсивности. Чаще фон приходится вычитать, для чего измеряют интенсивность фона по обе стороны от аналитической линии и вычитают среднее ее значение из суммарной интенсивности линии и фона. [c.211]

Прочный сплав высоколегированный. Содержание основных компонентов переменное. Наблюдается разбавляющее действие третьих элементов. Образец используется в качестве электрода дуги или искры. Концентрация легирующих добавок определяется по абсолютной интенсивности аналитических линий. Можно проводить определение и по относительной интенсивности, взяв за внутренний стандарт интенсивности линию элемента, содержание которого в данном образце наибольшее. Но в результат, полученный но графику, следует ввести поправку на разбавляющее действие третьего элемента. [c.219]

Метод гомологических пар. Этот метод применяется в основном при визуальной регистрации спектра и характеризуется более высокой точностью измерений, чем описанные выше приемы. При визуальной регистрации фотометрирование сводится к сравнению яркостей линий определяемого элемента и линий другого элемента в одном и том же спектре. Линии сравнения служат внутренним стандартом интенсивности. При фотографической регистрации сравнивают почернения соответствующих линий. Этот прием измерений основан на том, что соотношение интенсивностей линий двух элементов зависит от соотношения их концентраций в пробе. Пусть, например, в спектре рядом расположены линия Яд элемента А и несколько линий разной интенсивности Я , Я и Яв элемента В. Тогда при некоторой концентрации элемента А могут оказаться равными по интенсивности линия Яд и наиболее слабая линия элемента В, т. е. при концентрации 1а=1 в- Если в тех же условиях возбудить спектр другой пробы, которая содержит больше элемента А, то /д будет превосходить /в, а при некоторой концентрации линия элемента А сравняется по интенсивности со второй линией элемента В, т. е. при Са а=/а и т. д. [c.214]

Графики в координатах А5—lg . По оси ординат откладывают разности почернений двух аналитических линий линий определяемого элемента и внутреннего стандарта интенсивности, по оси абсцисс—величину логарифма концентрации определяемого элемента в эталонах. [c.216]

На практике широкое распространение получило использование в качестве внутреннего стандарта интенсивности характеристической линии материала анода рентгеновской трубки или интенсивности его тормозного спектра на участке вблизи аналитической линии. Поскольку в детектор они приходят в виде рассеянного пробой излучения, способ называют способом стандарта-фона. Он весьма удобен, ие требует никаких добавок к пробе, позволяет значительно уменьшить влияние качества подготовки пробы к анализу. Но этот способ нельзя применять без предварительной проверки в щель детектора может попасть и линия неучитываемого элемента, который случайно может оказаться в составе очередной анализируемой пробы. Удовлетворительно учесть влияние химического состава пробы можно при следующих условиях [c.261]

Две линии называются гомологичными, если их относительная интенсивность мало меняется при изменении режима источника света. Это будет иметь место, если потенциалы возбуждения обеих линий близки ). Помимо этого, линии гомологической пары должны быть расположены в близких спектральных областях, чтобы различие в спектральной чувствительности приемного устройства не искажало измеряемого отношения интенсивностей. Одна из линий однородного дублета принадлежит определяемому элементу, а другая — основе, либо третьему элементу, специально введенному во все пробы и эталоны в одной и той же концентрации. (Такой элемент называется элементом сравнения или внутренним стандартом.) Интенсивность линии сравнения должна быть такой, чтобы в том интервале концентраций, в котором ведется анализ, она была близка к интенсивности аналитической линии. При этом обеспечивается большая точность измерений относительной интенсивности двух линий — аналитической и сравнения. [c.26]

Графики в координатах А5—lg . По оси ординат откладывают разности почернений двух аналитических линий линий определяемого элемента и внутреннего стандарта интенсивности, по оси абсцисс—величину лога-Рчс. 128. Участок спектра стали рифма концентрации определя-с анал.итически.ми линиями хрома элемента в эталопах. [c.216]

Джонс и др. [492] измерили спектры водных растворов 17 перхлоратных солей, но лишь в случаях Т1+, Ьа + и Mg2+ удалось получить некоторые доказательства образования катион-анионных комплексов. Почти точно установлено, что такое взаимодействие отсутствует в случае большого однозарядного катиона Т1+ Хестер и Плейн [493] изучили много близких к насыщенным растворов нитратов, сульфатов и перхлоратов. В случаях kg , Си +, 2п +, Н52+, Са +, AP 1п +, Се + и наблюдались новые линии, отнесенные к колебаниям связанной нитрогруппы. Хотя известно, что в растворах сульфаты многозарядных ионов металлов представляют ассоциаты, только для 1п + удалось наблюдать новые линии [494]. Это приводит к предположению, что во всех других случаях катион и сульфат-ион разделены по крайней мере одной молекулой растворителя. Для 14 перхлоратных солей новые линии не наблюдались даже в концентрированных растворах [493]. На этом основании было сделано заключение о пригодности перхлорат-иона в качестве внутреннего стандарта интенсивности. [c.93]

Пост зоение графиков. Если в цорошкообразную пробу введен внутренний стандарт интенсивности, то пользуются обычными, уже знакомыми нам приемами Рис. 138. Схема [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология