Спектры рентгеновские, использование для

При съемке кристаллов белков, нуклеиновых кислот и других объектов с очень большими параметрами решетки, когда общее число отражений достигает нескольких десятков или сотен тысяч, а также при съемке кристаллов, нестабильных во времени или разлагающихся под действием рентгеновского излучения, возникает необходимость ускорения рентгеновского эксперимента. Один из естественных методов ускорения — повышение мощности рентгеновских трубок, в частности, использование трубки с вращающимся анодом или переход к другим источникам мощного у-излучения. Так, все шире используется синхротронное излучение, т. е. у-излуче-ние, возникающее при ускорении (устойчивом круговом движении) электронных пучков в синхротронах. Синхротронное излучение содержит у-кванты разной энергии и, следовательно, является аналогом белого спектра рентгеновской трубки. Но даже при монохроматизации посредством отражения от кристалла-монохроматора, связанной с ослаблением интенсивности на один порядок, интенсивность синхротронного излучения остается выше интенсивности характеристического излучения обычной рентгеновской трубки примерно на два порядка. [c.79]

Съемка неподвижного монокристалла с использованием сплошного спектра рентгеновского излучения проводится для определения ориентировки кристалла, т. е. установления взаимного расположения интересующих кристаллографических направлений относительно внешних осей, одна из которых (г) параллельна направлению первичного пучка, а две другие х и у) расположены в плоскости фотопленки. Кроме того, метод позволяет изучать качество (дефектность) монокристаллов, а также [c.223]

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — метод аналитической химии, в котором для определения состава вещества используют рентгеновские спектры химических элементов. Р. а. может быть использован для количественного определения элементов от l Mg до в материалах различного состава. Чаще всего Р. а. применяют в металлургии и геологии. [c.214]

Продолжая ранее начатые исследования в нашей лаборатории [2—3] по возбужденным Р-лучам и описанным источникам рентгеновского излучения, мы направили нашу работу на систематическое экспериментальное и аналитическое изучение основ этого явления излучения. В результате была разработана методика количественного расчета изотопных источников рентгеновского излучения, что позволило конструировать источники с нужными нам свойствами. В частности, результаты наших исследований указывают на то, что хороший спектр рентгеновского излучения источника с жестким Р-излучателем может быть получен при использовании мишеней с большим Z и что благодаря большому пробегу р-частиц использование закрытых р-источ-ников с внешними мишенями оказывается практичным и удобным. Мягкие Р-излучатели более приемлемы для получения рентгеновского излучения при использовании мишеней со средним значением Z. Мы считаем наиболее выгодной геометрией для таких р-излучателей смесь источник — мишень. [c.62]

Таким образом, с помощью микроволнового излучения (т. е. радиоизлучения очень высокой частоты) можно получить три типа спектров. Однако использование чистых вращательных спектров ограничивается исследованием газообразных веществ, а спектров электронного магнитного резонанса—исследованием свободных радикалов. Ни один из этих методов неприменим для исследования обычных органических молекул или макромолекул, хотя спектры электронного магнитного резонанса можно получить, если облучать исследуемое вещество рентгеновскими лучами, в результате чего образуются свободные радикалы. Спектры же [c.117]

Рентгено-спектральный анализ. Все рассмотренные в этом параграфе методы используются главным образом для молекулярного анализа. Теперь остановимся на использовании рентгеновских спектров, которые служат целям атомного анализа, так как их появление связано с возбуждением электронов внутренних оболочек, строение которых сохраняется почти неизменениям для атомов каждого элемента в любых химических соединениях. [c.346]

При первичном способе возбуждения спектра рентгеновские лучи возникают в результате бомбардировки анализируемого вещества (расположенного на аноде рентгеновской трубки) заряженными частицами (электронами или ионами), которым предварительно сообщается достаточно большая энергия. При использовании метода флюоресценции вторичные рентгеновские лучи, характеризующие состав исследуемой пробы, возникают [c.4]

На рис. 1 представлена зависимость оптимальной толщины алюминиевого фильтра от атомного номера 2. Как видно из рисунка, для получения минимального предела обнаружения необходимо увеличивать толщину алюминиевого фильтра с возрастанием атомного номера / от 23У до 47 А . Такой ход зависимости обусловлен тем, что при увеличении толщины фильтра интенсивность высокоэнергетической части первичного спектра рентгеновской трубки уменьшается слабее, нежели низкоэнергетической, что следует из кубической зависимости массового коэффициента поглощения от длины волны. Коротковолновая часть спектра ответственна за возбуждение аналитического сигнала а уменьшение интенсивности длинноволновой части спектра уменьшает вклад когерентно-рассеянной составляющей непрерывного спектра.на длине волны аналитической линии, что приводит к увеличению контрастности линии определяемого элемента. На рис. 2 представлена зависимость предела обнаружения от атомного номера элемента при оптимальной толщине алюминиевого фильтра (кривая 1) и без него (кривая 2). Из рисунка следует, что предел обнаружения при использовании алюминиевого фильтра снизился в среднем на порядок. [c.41]

При фиксированной частоте v испущенные электроны имеют различные кинетические энергии. Откладывая число электронов, испущенных за данный промежуток времени, в зависимости от Т (или более непосредственно от I — hv—Тk) получим спектр испущенных электронов. При использовании гелия и других подобных источников электромагнитного излучения этот метод носит название ультрафиолетовой фотоэлектронной спектроскопии (УФС), в случае рентгеновских источников его называют рентгеновской фотоэлектронной спектроскопией (РФС) или ЭСХА электронная спектроскопия для химического анализа. [c.81]

Изучение переходов разл. серий во всех атомах, образующих исследуемое соед., позволяет детально определить структуру валентных уровней (или зон). Особенно ценную информацию получают при рассмотрении угловой зависимости интенсивности линий в эмиссионных спектрах монокристаллов, т.к. использование при этом поляризованного рентгеновского излучения существенно облегчает интерпретацию спектров. Интенсивности линий рентгеновского эмиссионного спектра пропорциональны заселенностям уровней, с к-рых совершается переход, и, следовательно, квадратам коэф. линейной комбинации атомных орбиталей (см. Молекулярных орбиталей методы). На этом основаны способы определения этих коэффициентов. [c.240]

В последние годы постепенно расширяется область применения синхротронного излучения (СИ), испускаемого электронами, движущимися в синхротроне. Это излучение охватывает большой интервал длин волн, включая рентгеновскую область спектра. Для монохроматизации необходимо отражение от монокристалла. Перспективы использования СИ обусловлены высокой интенсивностью источников излучения, возможностью плавного изменения длины волны, что представляет интерес для структурного анализа, так как позволяет более эффективно использовать эффект аномального рассеяния (см. раздел 7.4). Другая область - применение длинноволнового рентгеновского излучения для структурного анализа биологических объектов с большими параметрами решетки. [c.15]

В основе этих методов лежит использование процессов взаимодействия электромагнитных волн в инфракрасной, видимой, ультрафиолет о-вой, рентгеновской областях спектра с веществом. [c.41]

Более усовершенствованная система включает использование вторичной мишени (рис. 8.3-16,а). В таком приборе рентгеновская трубка облучает металлический диск (вторичная мишень). Затем флуоресцентное излучение мишени используют для возбуждения пробы. Преимуществом этой схемы является устранение непрерывного излучения рентгеновской трубки. Отсутствие этого континуума в возбуждающем излучении приводит к существенному снижению фона в спектре и таким образом к лучшему пределу обнаружения. Возбуждение в системе с вторичной мишенью является квазимонохроматическим. Меняя мишень, можно оптимально возбуждать различные диапазоны элементов. Низкая эффективность флуоресценции вторичной мишени означает, что требуется использовать рентгеновские трубки с более высокой мощностью. Рентгеновский спектр геологического стандарта, измеренный с помощью такой системы с энергетической дисперсией, приведен на рис. 8.3-17. В качестве вторичной мишени использовал молибден, спектр регистрировали с накоплением в течение 3000 с. Отметим значительные наложения пиков. Пики в области выше 16 кэВ связаны с упругим и неупругим рассеянием К-излучения Мо в пробе. [c.80]

Если амплитуда импульса широкополосного усилителя выше уровня ограничения дискриминатора (точка 4 , сигнал (точка 7) направляется в устройство контроля наложения импульсов, которое может не пропустить сигнал с выхода главного усилите.дя к многоканальному анализатору (точка 5). Можно блокировать либо оба импульса, если второй импульс приходит прежде, чем первый достигнет своего максимального значения, либо только второй, если первый импульс прошел максимальное значение и обработался многоканальным анализатором, но уровень сигнала не достиг базовой линии. Правильная установка дискриминатора весьма критична, так как, если уровень слишком низкий, шум будет восприниматься как рабочие импульсы, вызывая их ненужное подавление однако если уровень слишком высок, то низкоэнергетические импульсы пройти не смогут. Поэтому подавление импульсов труднее осуществить для низкоэнергетического рентгеновского излучения, которое трудно отделить от шума. На рис. 5.30 сравниваются два спектра железа, полученные при использовании схемы подавления наложения импульсов [c.226]

Если держатели подложки и образца изготовлены из легких элементов, т. е. А1, Ве и С, то они будут давать лишь малый вклад в фоновое излучение. Однако детали, окружающие образец, т. е. столик образца, камера образцов, полюсные наконечники и т. д., могут дать значительный вклад в фон, особенно если рентгеновский источник плохо коллимирован. Важной особенностью метода с использованием непрерывного излучения является то, что измерение массы образца производится по интенсивности счета непрерывного излучения, взятого в выбранной области спектра, не содержащей пиков элементов. Побочное характеристическое излучение может дать вклад в эту выбранную область спектра следовательно, необходимо рассчитать величину этого вклада и ввести необходимые поправки. [c.90]

РЕНТГЕНОВСКИЕ ЛУЧИ — электро магнитные колебания весьма малой длины волн, возникающие при воздействии на вещество быстрыми электронами. Р. л. открыты в 1895 г. В. Рентгеном. Волновая природа Р. л. установлена в 1912 г. М. Лауэ, открывшим явление интерференции Р. л. в кристаллах. Это открытие явилось основой развития рентгеноструктурного анализа. Р. л. невидимы для глаза, обладают способностью вызывать яркую видимую флюоресценцию в некоторых естественных и в искусственно изготовляемых кристаллических веществах, они действуют на фотоэмульсию и вызывают ионизацию газов. Этими свойствами Р. л. пользуются для обнаружения, исследования и практического использования Р. л. Различают два типа Р. л. тормозное и характеристическое излучение. Тормозное излучение возникает при попадании электронов на антикатод рентгеновской трубки оно разлагается в сплошной спектр. Характеристические Р. л. образуются при выбивании электрона из одного из внутренних слоев атома с последующим переходом на освободившуюся орбиту электрона с какого-либо внен)не-го слоя. Они обладают линейчатым спектром, аналогичным оптическим спектрам газов, с той лишь разницей, что структура характеристического спектра, в отличие от оптического спектра газов, не зависит от вещества, дающего этот спектр. Зависимость от вещества проявляется только в том, что с увеличением порядкового номера элемента в периодической системе элементов Д. И. Менделеева весь его характеристический рентгеновский спектр смещается в сторону более коротких волн. Другой особенностью характеристических спектров является то обстоятельство, что каждый элемент дает свой спектр независимо от того, возбуждается ли этот элемент к испусканию в свободном состоянии или в химическом соединении. Это свойство является основой рентгеноспектрального йпализа. Р. л. широко используются в науке и технике. Высокая про- [c.213]

Возможности рентгеновского микроанализа в АЭМ ограничены не только малой эффективностью сбора фотонов, но и низким выходом рентгеновской флуоресценции для элементов с низкими атомными номерами. Оба этих недостатка менее ощутимы в спектроскопии характеристических потерь энергии прошедших электронов. Эффективность сбора прошедших электронов очень высока. Поскольку аналитический сигнал определяется числом актов ионизации в аналитическом объеме, легкие элементы можно анализировать с достаточно хорошей чувствительностью. Существенным недостатком спектров характеристических потерь энергии является плохое соотношение сигнал/шум, поскольку прошедшие электроны также теряют энергию при многократном рассеянии, что приводит к появлению непрерывного электронного фона. Отношение сигнал/шум можно улучшить, анализируя очень тонкие (10-20 нм) образцы. Количественный анализ по спектрам характеристических потерь с использованием величин сечений ионизации проводят обычно с правильностью 10-20%. [c.339]

Расчеты молекулярных сил, действующих на больших расстояниях между телами, требуют знания только статических значений диэлектрической проницаемости ео или п (см. 4). Для расчета молекулярных сил при меньших, чем 0,1 мкм, толщинах прослойки необходимы полные сведения о всей частотной зависимости диэлектрической проницаемости для всех взаимодействующих тел. Долгов время использование уравнений макроскопической теории молекулярных сил было затруднено как раз в связи с недостаточной изученностью спектров поглощения в" (со) в большом интервале частот — от микроволновых до рентгеновских. [c.82]

Оже-лпнии наблюдаются в рентгеноэлектронных спектрах. Их легко отличить, поскольку их положение не зависит от изменения длин волн падающего рентгеновского излучения. Таким образом, одним из способов исследования оже-спектров может быть исследование рентгеноэлектронных спектров с использованием различных источников возбуждения. Однако в большинстве случаев для их получения используют поток электронов, так как при этом выше иитеисивность спектров. [c.266]

При изучении тонкой структуры спектров рентгеновского поглощения и эмиссии применение детекторов типа ЛКДО позволяет в сотни раз сократить длительность измерений по сравнению с фотометрическим методом и использованием нуль-мерного детектора. [c.172]

В отличие от других методов фокусировки рентгеновских лучей изогнутыми кристаллами, которые являются бесще-левыми, метод Хамоша для получения спектра предполагает использование щели. Она помещается горизонтально перед анализатором спектрографа в экваториальной плоскости изогнутого по цилиндру кристалла, в направлении, перпендикулярном к оси его изгиба. После отражения от изогнутого в виде полуцилиндра кристалла изображение нгели имеет вид параболы, которая расположена в той же плоскости, что и щель спектрографа, но по другую сторону [c.12]

Синтезированы и исследованы производные ионола и продукты их термоокислительных превращений с помощью рентгеновских и ИК-спектров. Рентгеновские спектры сняты на установке УРС-50И с использованием характеристического фильтрованного излучения Ге-антикатода (Хк=1,936 А). Показано, что строение радикала-заместителя в производных ионола определяет термоокислительные превращения, что связано с различной их эффективностью как антиокислителей. Окисление ионола и некоторых его производных сопровождается образованием коньюгироваиных [c.612]

Спектры рентгеновского излучения, получаемые с мишенями из меди, циркония и олова, характеризуются отчетливым ТГ-ником и относительно небольшой долей тормозного излучения (рис. 9). Для мишеней с большим Ъ мы наблюдали значительную долю мягкого излучения ниже А-пика, прости-раюш,уюся вплоть до резко выраженного //-ника. При использовании (дополнительно к р-поглотителю) свинцового фильтра толщиной 90 мг см был получен хорошо отфильтрованный спектр. Этот спектр приведен на рис. 10. Для сравнения чистоты А-инков вместе с ним показан спектр, снятый со и урановой слоеной мишени. [c.59]

Химический состав образцов был определен с помош ью методов рентгеновского флуоресцентного анализа и атомноабсорбционной спектроскопии. Спектры рентгеновской флуоресценции были измерены на двух спектрометрах VRA-30 с использованием излучения СгК,х и SPRUT-001 с использованием излучения Mo/ i. [c.27]

Здесь имеются в виду методы, которые основываются на явлениях фотоэффекта, получаемого при использовании монохроматического электромагнитного излучения, и вторичной электронной эмиссии. Собственно фотоэлектронной спектроскопией (ФЭС) называют метод, в котором вещество облучают в вакуумной УФ области электромагнитного спектра. Приоритет открытия явления эмиссии фотоэлектронов в газах под действием УФ облучения, положившего начало развитию метода ФЭС, принадлежит Ф. И. Вилесову (СССР). В рентгеноэлектронной спектроскопии (РЭС, или ЭСХА, что означает электронная спектроскопия для химического анализа) используют монохроматическое рентгеновское излучение. Создателем этого метода применительно к изучению поверхности твердых тел является шведский ученый К. Зигбан. Для возбуждения эмисии электропов может использоваться также электронный пучок, тогда говорят о методе индуцированной электронной эмиссии спектроскопии . [c.134]

При фотографической регистрации спектра и использовании данных об относительной интенсивности спектральных линий, небольшие колебания в силе тока, проходящего через рентге1ювскую трубку, не должны оказывать существенного влияния на результаты количественного определения элементов. Р1наче обстоит дело нри применении ионизационных методов регистрации спектров. В этом случае для достижения надлежащей точности анализа необходимы либо прямая стабилизации интенсивности излучения рентгеновских трубок, либо использование специальных приемов измерения интенсивности линий [85]. [c.107]

Большие электронные ускорители Ван-де-Граафа с энергией 3 Мэе широко применяют в радиационно-химических исследованиях их можно использовать (и часто применяют) также в работах по активационному анализу на тепловых нейтронах. При токе пучка 1 ла в охлаждаемой мишеип с высоким Z (например, из золота) образуется тормозное излучение (непрерывный спектр рентгеновских лучей), а в окрун ающем блоке бериллия — нейтроны низкой энергии по реакции Ве(у, п) Ве, причем время ншзни мишени не ограничено. Реакция имеет порог 1,67 Мэе, поэтому необходимы фотоны с энергией выше этого значения. На таком ускорителе получаются в значительных объемах потоки тепловых нейтронов порядка 10 нейтрон J M -сек. Примерно такие же потоки получают при использовании вместо бериллиевого блока контейнера с тяжелой водой. В этом случае нейтроны образуются по реакции Н (у, п) Н с порогом 2,23 Мэе. Цена такого ускорителя около 125 ООО долл. [c.250]

В методе Лауэ использовались рентгеновские лучи различных длин волн, по аналогии с видимым светом получи15шие название белых рентгеновских лучей, что привело к определенным трудностям. Можно заметить, что применение приведенного выше уравнения намного облегчается при использовании рентгеновских лучей одной определенной длины волны (монохроматических рентгеновских лучей). Используется одна определенная длина волны из спектра рентгеновских лучей, которая получается от выбранного соответствующим образом антикатода (см. стр. 61). Такое экспериментальное устройство было изготовлено в 1912 г. Брэггом. [c.113]

Фильтрация рентгеновского пучка с помощью селективного фильтра, который представляет собой пленку вещества определенной толщины. Пленка устанавливается обычно на входе рассеянного излучения в детектор, например на входной щели к счетчику в УРС-50ИМ, ДРОН-1 или на коллиматоре фотокамеры. Роль селективного фильтра заключается в частичном подавлении белого излучения (т. е. непрерывного спектра рентгеновского излучения с различными длинами волн, наименьшая из которых определяется напряжением на трубке), а также характеристической линии / и выделении наиболее интенсивной характеристической линии спектра излучения — /С . При использовании медного излучения удобным селективным фильтром является никелевая фольга толщиной 0,021 мм. В этом случае отношение интенсивностей линии Си/С к Си/(р изменяется от 7,5 1 до 600 1, т. е. практически линия Си/Ср полностью подавляется, и в первом приближении можно считать излучение, прошедшее через фильтр, монохроматическим с длиной волны Я =1,54 А. Общая интенсивность пучка после фильтра также уменьшается, и сама линия ослабляется примерно в 2,5 раза. [c.6]

Методы вторично-ионной масс-спектрометрии, атомного зонда в полевом ионном микроскопе и полевой ионной масс-спектрохмет-рии разрушают поверхность. Методы же электронной Оже-спектро-скопии, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, дифракции электронов низкой энергии и рассеяния медленных ионов не разрушают поверхность. При исследовании адсорбентов часто желательно применение методов, минимально возмущающих поверхность, а при использовании методов, требующих распыления вещества поверхности, необходимо обращать особое внимание на то, чтобы исследуемая поверхность не оказалась разрушенной, прежде чем будут получены этими методами сведения о ее состоянии и диффузии к ней атомов из глубины твердого тела. [c.110]

Рис. 3-5. Схема спектрометра Брана, использованного Мозлн при изучении характеристических рентгеновских спектров

При использовании стандартной рентгеновской аппаратуры длину волны лучей менять непрерывно невозможно. Однако рентгеновская трубка наряду с монохроматическим (линейчатым) спектром испускает и так называемый белый (непрерывный) спектр (рис. 25). В этом спектре имеются, естественно, и такие волны, длина которых делает условия Лауэ совместными. Лучи с такими к и будут дифрагировать. Каждый дифракционный луч (со своими ф1, ф2, фз и индексами pqr) будет иметь и свою особую длину волны. Остальные лучи непрерывного и линейчатого спектра погасятся. Именно такую дифракционную 1картину наблюдали в 1912 г. Фридрих и Киипиинг, поставившие опыт по предложению Лауэ. [c.54]

Одним из основных современных научных направлений использования рентгеновской спектроскопии является экспериментальное изучение степени ионности ковалентной связи. Ковалентная связь между неодинаковыми атомами поляризована (см. гл. IV), в результате чего связывающее электронное облако смещено в сторону более электроотрицательного атома. Последний приобретает отрицательный эффективный заряд и функционирует как аннонообра-зователь. Отрицательный эффективный заряд уменьшает заряд атомного ядра, и все энергетические уровни, в том числе уровни внутренних электронов (которым обязаны своим происхождением рентгеновские спектры), сдвигаются в сторону меньших энергий, т. е. в длинноволновую сторону. С партнером по связи (катиоыооб-разователем) происходит все наоборот. Благодаря его положительному эффективному заряду положительный заряд ядра увеличивается, в результате чего электронные оболочки стягиваются к ядру и энергетические уровни атома сдвигаются в коротковолновую сторону, т. е. их энергии возрастают. Поведение валентных электронов, [c.182]

Рентгеновские лучи с давних пор применяются в медицине. Спектр поставил задачу повысить информативность медицинских исследований с помощью рентгеновских лучей, увеличить достоверность интерпретации изображений, снизить до минимума уровень лучевой, нагрузки на пациента и медицинский персонал, повысить производительность аппаратуры, сделав ее более удобной в использовании, словом, добиться, чтобы исследования стали эффективнее. Изображения внутренних органов больного могут передаваться по стеклянным волокнам на телеэкран. Есть и другие способы получить такую информацию. Тут на помощь могут прийти телевизоры или, например, звуковые эхотомоскопы. [c.35]

Излучат. К. п. классифицируют по типам квантовых состояний, между к-рыми происходит переход. Электронные К.п, обусловлены изменением электронного распределения-переходами внеш. (валентных) электронов между орбиталями (типичные энергии я 2,6-10 Дж/моль, частоты излучения лежат в видимой и УФ областях спектра), ионизацией внутр. электронов (для элементов с зарядом ядра 2 т 10 А я 1,3 -10 Дж/моль, излучение в рентгеновском диапазоне), аннигиляцией электронно-позитронных пар (Д % 1,3 10 Дж/моль, излучение в /-диапазоне). При переходах из возбужденных электронных состояний в основное различают флуоресценцию (оба состояния, связанные К. п., имеют одинаковую мульти-метность) и фосфоресценцию (мультиплетность возбужденного состояния отличается от мультиплетности основного) (см. Люминесценция). Колебат. К. п. связаны с внутримол. процессами, сопровождающимися перестройкой ядерной подсистемы (Д % 1 10 -5-Ю Дж/моль, излучение в ИК диапазоне), вращат. К. п.-с из.менением вращат. состояний молекул (10-10 см я 1,2-10 -1,2 х X 10 Дж/моль, излучение в микроволновой и радиочастотной областях спектра). Как правило, в мол. системах при электронных К. п. происходит изменение колебат. состояний, поэтому соответствующие К. п. наз. электронно-колебательными. Отдельно выделяют К. п., связанные с изменением ориентации спина электрона или атомных ядер (эти переходы оказываются возможными благодаря расщеплению энергетич. уровней системы в магн. поле), изменением ориентации квадрупольного электрич. момента ядер в электрич. поле. Об использовании указанных К. п. в хим. анализе и для изучения структуры молекул см. Вращательные спектры. Колебательные спектры. Электронные спектры, Мёссбауэровская спектроскопия, Электронный парамагнитный резонанс, Ядерный магнитный резонанс, Ядерный квадрупольный резонанс. Рентгеновская спектроскопия. Фотоэлектронная спектроскопия. [c.368]

В качестве вспомогательного средства для качественного анализа с использованием полупроводникового спектрометра в работе представлены графически рентгеновские линии, наблюдаемые в спектрах, полученных с помощью высококачественного спектрометра с дисперсией ло энергии (интегральная интенсивность 5 000 000 импульсо В) в диапазоне 0,70—10 кэВ (рис. 6.1). С помощью такого графика удобно определять энергии рентгеновских линий и, кроме того, быстро оценивать возможные эффекты их взаимного влияния. Показано также влияние спектрального уширения для полупроводникового спектрометра с разрешением 155 эВ, что позволяет оценить перекрытие пиков. Рис. 6.1 в сочетании с таблицей (или / LM-маркерами ) энергий рентгеновских линий является вспомогательным для качественного анализа средством. Для правильной идентификации пиков необходимо знать точные (до 10 эВ) значения энергий рентгеновских линий. [c.270]

Следует выбрать самые интенсивные пики в коротковолновой области сканирования кристалла LiF и найти их длины волн. Используя полный справочник рентгеновских лучей, например [113], определить возможные элементы, которые могут дадать рассматриваемые пики в излучении Kai, 2 или Lai, 2-В параллель, используя данные о серии линий, полученные при качественном анализе с помош,ью спектрометра с дисперсией пО энергии, если какой-либо элемент уже предварительно связан с пиком Kai,2(n= ), исследователь должен сразу же отыскать сопутствующий им пик И снова отнощение интенсивностей Ка и должно равняться приблизительно 10 1. Однако из-за изменений в эффективности кристалла и детектора ожидаемое отношение может выполняться не всегда. Например, в спектре d (рис. 6.12) эффективность детектора с коротковолновой стороны Л"-края поглощения аргона приблизительно 2 раза выше. Следовательно, пик L i, интенсивность которого должна составлять примерно 60% от интенсивности La, на самом деле больше. Удвоение эффективности до /(-края поглощения аргона обусловлено тем, что в проточном пропорциональном детекторе рентгеновского излучения этого спектрометра используется газ Р-10 (90% Аг—10% метана). При заданных размерах детектора и давлении газа Р-10 некоторая часть рентгеновского излучения с длиной волны, большей, чем длина волны края поглощения, проходит через газ, не взаимодействуя с ним. Для рентгеновского излучения с длинами волн короче длины волны края поглощения большая часть (приблизительно в 2 раза) будет взаимодействовать с газом и, следовательно, будет обнаружена. Следует также отметить, что разрешения кристалл-ди-фракцнонного спектрометра с некоторыми кристаллами, например LiF и кварцем, дое-таточно, чтобы продемонстрировать по крайней мере некоторое разделение пика Ка на Kai и Ка.2 с отношением интенсивностей Ка. Ка2=2 . Если подобно этому рассматривать пик La, то следует искать полную L-серию. Необходимо отметить, что кроме тех L-линий, которые указаны на рис. 6.1 (т. е. Lai, 2, Lfiu L 2, L 3, L u Lyz, Li, Lv), благодаря прекрасному разрешению и отношению пик/фон можно обнаружить их больше. При идентификации серии линий возможна ситуация, когда из-за ограничений использования кристаллов по длине волны может быть обнаружен только главный пик (например, Gex с LiF, а Ge/ g лежит за пределами диапазона кристалла). С учетом этого факта в спектре, полученном с по- [c.294]

При этих условиях обедненная зона проявляет превосходные свойства для детектирования 7-излучения. Когда 7-квант попадает в обедненную зону, может образоваться первичный электрон за счет фотоэффекта, комптоновского рассеяния или образования электронной пары (более подробно см. ниже в разделе Гамма-спектры ). В свою очередь, каждый первичный электрон при прохождении обедненной зоны создает пары электрон-дырка, которые будут выводиться из обедненной зоны электрическим полем, вызывая образование основного электрического сигнала. Необходимые в 7-спектрометрии большие чувствительные объемы получают при использовании детекторов с коаксиальной геометрией, производимых в основном в коаксиальной конфигурации с закрытыми концами, как показано на рис. 8.4-5. В настоящее время выпускают ВЧСе-детекторы с активным объемом до 600 см , которые обеспечивают превосходную эффективность. Максимальная эффективность получена при использовании конфигурации колодца, в которой пробу размещают внутри детектора. Для слабопроникающих излучений, таких, как низкоэнергетическое 7- и рентгеновское излучение, лучше подходят детекторы с планарной конфигурацией. [c.106]

Для измерения энергии и интенсивности характеристического рентгеновского излучения используют спектрометры с волновой и энергетической дисперсией (рис. 10-2.9). Энергодисперсионные рентгеновские спектрометры регистрируют одновременно все длины волн в спектре, позволяя проводить определение элементов от Ве до и (при использовании безоконных детекторов). Эти спектрометры состоят из полупроводникового детектора (кремния, легированного литием), преобразующего энергию фотонов в электрические импульсы, напряжение которых пропорционально энергии фотонов. Таким образом происходит дискриминация фотонов по энергиям. Разрешение энергодисперсионных спектрометров составляет около 140 эВ для линий средней энергии [c.333]

Переход к новому источнику рентгеновского излучения ослабил требования, предъявляемые к размерам кристаллов, что особенно важно в структурном анализе высокомолекулярных белков и сложных комплексов, имеющих крупные элементарные ячейки. Сплошной спектр синхротронной радиации и легкость выбора любой длины волны монохроматического излучения сделали возможным подойти к решению фазовой проблемы и разработать метод мультиволновой аномальной дифракции, требующий для решения фазовой проблемы лишь одного кристаллического образца. Существенным дополнением к этому методу стал генно-инженерный способ получения в ауксотрофных клетках аминокислотных последовательностей, в которых все остатки метионина заменены на селенометионин. Использование [8е-Ме1]-белков не только освобождало [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология