Качественное определение малых примесей

Отметим также полярографический метод, при котором раствор подвергают электролизу с капельным ртутным катодом в особом приборе (полярографе). Прибор автоматически записывает так называемую вольт-амперную кривую, показывающую ход изменения силы тока с возрастанием напряжения. По этой кривой можно не только качественно обнаружить присутствующие в растворе катионы, но и определить их количественно. Метод обладает высо- кой чувствительностью, и для его выполнения требуется очень мало времени. Он весьма пригоден для определения следов приме- сей в металлах, сплавах и тому подобных объектах. [c.15]

Равновесная температура кипения давно использовалась в качестве критерия чистоты. Полезность соответствующего метода определяется точностью, с которой удается измерять давление и поддерживать его постоянным. Сами по себе полученные константы мало говорят о степени загрязнения, так как примесь может обладать столь низкой температурой кипения, или же образовывать азеотропную смесь, кипящую при столь близкой температуре, что обнаруженные отличия в температурах кипения будут лежать за пределами точности. Измерение равновесной температуры кипения является качественным методом, который следует применять в сочетании с каким-либо другим, а еще лучше с двумя другими методами определения степени чистоты, например с методами, основанными на измерении показателя преломления и плотности. При этом точность измерения, обеспечиваемая различными методами, должна быть сравнимой. [c.255]

Простое качественное исследование образца (без хотя бы грубого определения количеств входящих в него компонентов) едва ли имеет ценность. Так, например, если образец сульфата аммония-железа (И) содержит ничтожную примесь мышьяка и примененные методы анализа были достаточно чувствительны, чтобы определить ее, сообщение о том, что анализируемый образец содержит Ре, Ы, 5 и Аз, было бы в высшей степени обманчивым. Даже при качественном анализе следует указывать по крайней мере порядок величины для содержания каждого компонента (например, большое содержание, умеренное, малое или следы). [c.207]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]