Разделение в газовой фазе

Как а, так и к зависят от температуры. Однако в ограниченном диапазоне температур величина а остается постоянной. Коэффициент распределения к уменьшается прн повышении температуры, т. е. доля вещества в газовой фазе возрастает и время удерживания у.меньшается. В результате этого разделение ухудшается, так как уменьшается участие жидкой фазы, определяющее процесс разделения в газовой фазе никакого разделения не происходит. Для достижения лучшего разделения необходимо применять более низкие температуры. При снижении температуры возрастает взаимодействие с неподвижной фазой, улучшается разделение и увеличивается время анализа. Молекулы вещества должны проводить как минимум 50 % времени в неподвижной фазе с тем, чтобы время удерживания этого вещества превышало вдвое время удерживания воздуха. [c.40]

Разделение в газовой фазе [c.247]

В последние годы опубликовано много обзоров, посвященных экспресс-методам разделения химических элементов, особенно радиоизотопов [14, 16, 49—51, 58, 111, 112]. Значительные успехи достигнуты при использовании методов разделения в газовой фазе, с помощью которых можно получать короткоживущие радиоизотопы (периоды полураспада порядка десятых долей секунды) [15, 46, 50]. [c.236]

Основной областью применения газовой хроматографии был до сих пор анализ смесей низкокипящих углеводородов. При работе на полярных сорбентах достигается лучшее отделение парафинов от олефинов, чем на активированном угле. Для разделения же парафиновых углеводородов лучше применять активированный уголь, причем разделение в газовой фазе идет гораздо успешнее, чем в жидкой. Наибольших практических результатов достигла газовая хроматография при разделении низших гомологов парафинового ряда (природного газа). При этом оказалось весьма целесообразным применение вертикальных, постепенно сужающихся кверху колонн. Анализируемая смесь вводится в нижнюю часть колонны при охлаждении. Для термического вытеснения газов были предложены два варианта, давшие сходные результаты. По одному из них колонна прогревается снизу вверх при помощи узкой, медленно поднимающейся кольцеобразной печи обратная диффузия газов устраняется тем, что в колонну снизу одновременно подается ртуть (по этому методу получен график на рис. 6). По другому варианту колонна постепенно нагревается по всей длине, но при этом вдоль колонны все время поддерживается температурный градиент — понижение температуры в направлении снизу вверх [c.224]

МОЖНО ДОСТИЧЬ за 1 час, используя неспециализированный газовый хроматограф. Развитие методов анализа аминокислот с помощью ГЖХ тормозилось малой летучестью этих соединений вследствие их амфотерного строения. Так, аланин с молекулярным весом всего лишь 89 плавится при 297° и обугливается при более интенсивном нагревании, давая углеродсодержащий остаток. Очевидно, что перед хроматографическим разделением в газовой фазе такие соединения следует перевести в производные, в которых карбоксильная группа, аминогруппа или одновременно обе эти группы удалены или защищены. Это исключает внутренние заряды, ослабляет водородные связи и приводит к большей летучести молекулы. [c.529]

О критериях хроматографического разделения в газовой фазе. [c.26]

В 1940—1942 гг. Тизелиусом и Клессоном были предложены фронтальный и вытеснительный методы хроматографии. Первая фронтально-вытеснительная хроматограмма паров толуола и этанола на колонке с углем получена Дубининым с сотр. Из ранних исследований по адсорбционному разделению в газовой фазе следует отметить работы Кремер, Шуфтана, Петерса, Гессе, Тернера и Дамкёлера, выполненные в 1933—1943 гг. [c.11]

Из ранних исследований по адсорбционному разделению в газовой фазе следует отметить работы Шуфтана [5], Петерса [6], Гессе [7], Тернера [8] и Дамкелера [9], выполненные в 1937—1943 гг. В частности, Дамкелер и Тайле осуществили хроматографическое разделение смеси бензола и циклогексана в паровой фазе на колонке, заполненной кусочками глины, которая была предварительно дезактивирована путем обжига и модифицирована небольшим количеством глицерина. [c.13]

Первые работы по адсорбционному разделению в газовой фазе были опубликованы П. Шуфтаном, К. Петерсом, Н. Тернером, Г. Дамкёлером [14, 147]. В. А. Соколов, А. А. Жуховицкий и Н. М. Туркельтауб [55] предложили метод хроматографии, в котором проявление хроматограмм происходит под влиянием не только тока газа-носителя, но и движущегося теплового поля. Впоследствии [c.7]

В последнее время разработаны быстрые, специфичные и чувствительные методы определения 2,4-Д в различных растительных образцах с использованием хроматографии в газовой фазе (Eri k-son, Hield, 1962 Yip, 1962). Метод последнего автора, помимо самого гербицида, предусматривает определение его метаболитов. Различаясь в деталях, эти методы состоят из следующих основных этапов экстракции 2,4-Д из образца, экстракционной очистки экстракта, эстерификации 2,4-Д диазометаном до летучего метилового эфира, хроматографического разделения в газовой фазе и определения по хлору после сжигания. При анализе 100 г образца обеспечивается чувствительностью в 5 мкг. Йип отмечает, что вместо хроматографии в газовой фазе может быть использо- [c.110]

Для установления факта синтеза нового элемента важнейшее значение имеет его химическая идептифика-ц и я. Поэтому в Дубне были проведены дальнейшие эксперименты по синтезу элемента 104 с применением экспрессного разделения в газовой фазе [8,9]. В результате независимым химическим методом был установлен тот факт, что при облучении Рп ионами Ме образуются изотопы элемента 104, испытывающие спонтанное деление с периодом полураспада в несколько десятых долей секунды. Здесь следует отметить, однако, что в химических опытах изотопы не могли разделяться. Это означает, что наряду с короткоживущими изотопами курчатовия в опытах, возможно, присутствовали и более долгоживущие, вклад которых мог дать наблюдавшуюся кривую распада. [c.14]