Лабораторная работа 9. Очистка веществ перекристаллизацией

Политермы растворимости — основа для разработки процессов кристаллизационной очистки веществ. В этом Практикуме результаты определения растворимости вещества при разных температурах используются в Лабораторной работе 9 Очистка веществ перекристаллизацией . [c.32]

Для разделения и очистки продуктов реакции служат такие методы, как фильтрование, декантация, центрифугирование, экстрагирование из твердых веществ и из жидкостей, перегонка и ректификация, отгонка с водяным паром, перекристаллизация, возгонка, распределительная хроматография и др. Все эти операции относятся к области техники лабораторных работ и довольно подробно описаны в имеющейся литературе. [c.37]

Наряду с перегонкой важнейшим методом очистки, особенно в лабораторных условиях, является перекристаллизация. При перекристаллизации вещество, подлежащее очистке, растворяют при нагревании, чаще всего при кипячении с обратным холодильником, в подходящем растворителе и отфильтровывают в горячем состоянии от нерастворившихся загрязнений. Прозрачный фильтрат оставляют медленно охлаждаться при этом должна выкристаллизоваться большая часть растворенного вещества, а растворимые загрязнения остаться по возможности в растворе. Если кристаллизация происходит медленно, то ее можно ускорить перемешиванием. При работе с веществами, которые очень склонны к образованию пересыщенных растворов, может оказаться необходимым вызвать кристаллизацию, царапая стеклянной палочкой по стенке сосуда или внося в раствор для затравки кристаллик вещества. Можно также применять охлаждение во льду или выдержку в холодильном шкафу. Количество растворителя следует выбирать таким образом, чтобы оно было достаточным для полного растворения вещества при нагревании (при этом, конечно, не следует принимать во внимание нерастворимых загрязнений) и чтобы растворимые загрязнения на холоду оставались по возможности в растворе. Сильно загрязненные продукты рекомендуется перед перекри- [c.38]

Определение физических констант используют для идентификации соединений при анализе неизвестных веществ, в лабораторных исследованиях известных веществ оно служит контролем чистоты соединений, а в синтетических работах — способом установления идентичности полученных продуктов. Для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения, плотность, давление пара и показатель преломления. Перед определением констант вещество подвергают тщательной очистке путем перекристаллизации, сублимации, перегонки или методами препаративной хроматографии. Спектральные исследования, особенно в области ИК-спектров, предоставляют более широкие возможности для характеристики уже известных и идентификации неизвестных веществ. ИК-спектр чистого вещества по своей специфичности сравним со значением отпечатка пальца в криминалистике. [c.189]

В работе [8] была осуществлена глубокая очистка серы про-тиБоточной кристаллизацией из расплава на колоннах лабораторного масштаба. Противоточная кристаллизация оказалась эффективной при удалении из серы примесей органических веществ и мышьяка. Степень очистки серы от металлов ниже, чем от названных выше примесей, хотя, по данным работы [7], зонной перекристаллизацией сера освобождается от кремния, магния и некоторых других примесей металлов. Следует отметить, что почти во всех образцах серы, полученных авторами опубликованных работ, суммарное содержание примесей не опускалось ниже 1 10" вес. %, а число контролируемых примесей не превышало 10—15. В данной работе излагаются результаты исследований по получению серы с высокой степенью чистоты по сумме примесей. Использовалась комбинированная схема процесса глубокой очистки, включающая химико-термическую обработку серы, противоточную кристаллизацию из расплава и дистилляцию в вакууме на шеститарельчатом аппарате. В качестве исходной была взята техническая сера с содержанием углерода и металлов на уровне 2—5-10 и 10 — 10 вес.% соответственно. Химико-термической обработкой с однократным пропусканием паров серы через нагретый до 850° С кварцевый реактор содержание углерода понижалось до 5-10 вес.% при практически неизменной концентрации металлов. [c.95]