Очистка перекристаллизация

Выберите, пользуясь таблицами растворимости или кривыми растворимости те вещества, растворимость которых зависит заметно от температуры, например при повыщении температуры от О до 100°С возрастает не менее чем в 3 раза, и перекристал-лизуйте их. Ниже очистка перекристаллизацией будет описана на примере медного купороса. [c.101]

Полученные таким образом кристаллы щавелевой кислоты подвергают дальнейшей очистке перекристаллизацией из горячей воды. Для этого щавелевую кислоту, перекристаллизованную из соляной кислоты, растворяют в кипящей дистиллированной воде из расчета 25 3 па каждые 100 мл воды. Горячий раствор фильтруют через складчаты фильтр, помещенный в воронку для горячего фильтро- [c.130]

Рассмотрите таблицу, в которой показана растворимость солей в зависимости от температуры (см. табл. 2 приложения), и укажите те соли, для которых очистка перекристаллизацией особенно эффективна. Для двух выбранных солей изобразите график зависимости растворимости от температуры. [c.67]

Более высокое качество имеет дифенилолпропан-сырец, полученный за короткое время и с использованием менее концентрированной кислоты (табл. 9). Соответственно эти же образцы имеют значительно лучшее качество и после очистки перекристаллизацией. [c.109]

Перекристаллизация. Очистка перекристаллизацией основана на изменении растворимости вещества с изменением температуры. [c.37]

Дифенилолпропан, побочные продукты и фенол из куба колонны 2 поступают в колонну 7 для отгонки фенола, возвращаемого на синтез. В отличие от вышеописанных схем, когда дифенилолпропан после отпаривания остатков фенола гранулируют и выпускают как готовый продукт или подвергают очистке перекристаллизацией из растворителя, по этой схеме получаемый дифенилолпропан очищают дистилляцией. [c.139]

По фазовым диаграммам составьте рекомендации для проведения очистки перекристаллизацией следующих веществ [c.151]

В конце XIX и в начале XX веков предприятия, производящие химически чистые реактивы, выпускали и некоторые химически чистые металлы. Они приготавливались разнообразными путями — электролизом, химическим восстановлением из окислов и химических соединений, специальной очисткой перекристаллизацией и другими способами. Степень их чистоты обычно не превышала 99,9—99,99%. Количество выпускаемых х. ч. металлов определялось потребностью научно-исследовательских и заводских лабораторий в основном для аналитических целей. Научный и технический уровень изготовления этих металлов в этот период отражен в книге Ван Аркеля . [c.565]

Очистка перекристаллизацией из раствора. В этом способе очистки используют два важнейших положения химии различное изменение растворимости веществ с температурой и свойство кристаллов не включать (почти не включать) в свою решетку посторонние вещества. [c.99]

Очистка твердых веществ. Очистка перекристаллизацией основана на изменении растворимости веществ с изменением температуры (рис. 12). [c.15]

Степень очистки перекристаллизацией зависит от — равновесного коэффициента распределения примеси между кристаллами и раствором, равного отношению концентрации примеси в кристаллах к концентрации ее в солевой части маточного раствора в конечных условиях кристаллизации. характеризует фракционирование примеси в условиях термодинамического равновесия между твердой фазой и маточным раствором. Значение этого коэффициента для каждой пары веществ является константой, зависящей от температуры, а в некоторых случаях и от pH раствора. Практический коэффициент распределения О зависит от условий кристаллизации и может отличаться от равновесного. Если Ь < 1, при перекристал- [c.255]

Эта реакция получила практическое применение при очистке алкенов. Обычно кристаллические дибромиды подвергают очистке перекристаллизацией, после чего в крайне мягких условиях из них получают чистые алкены, как это указано выше. [c.248]

Предварительная очистка перекристаллизацией из петролейного эфира. [c.286]

Если нужно получить чистый монооксим диацетила, то реакционную смесь нейтрализуют приблизительно 35 мл концентрированного водного аммиака и разбавляют половинным объемом воды. Затем из раствора отгоняют спирт и избыток метилэтилкетона до тех пор, пока дестиллат не потеряет способности воспламеняться. Тогда приемник меняют, и смесь быстро перегоняют с перегретым водяным паром. Почти весь монооксим диацетила переходит в первых 5 л дестиллата. Для выделения монооксима дестиллат насыщают 1—1,5 кг соли и затем охлаждают его до 0°. Твердый монооксим диацетила выпадает в кристаллическом состоянии и отфильтровывается. Выход 480—520 г. В случае надобности продукт можно подвергнуть дальнейшей очистке перекристаллизацией из воды (примечание 5). [c.206]

Необходимо выработать привычку взвешивать веш,ество, под-вергаемое очистке (перекристаллизации), измерять объем растворителя, чтобы количественно оценить процесс перекристаллизации и иметь возможность его воспроизвести. [c.56]

Для очистки перекристаллизацией растворяют 250 г перманганата калия в 800 мл горячей (80° С) воды. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через стеклянную фильтрующую воронку № 2 или 3, фильтрат быстро переливают в фарфоровую чашку и охлаждают при непрерывном помешивании. Выделившиеся мелкие кристалл отфильтровывают с отсасыванием на пористом стеклянном фильтре. Промывают небольшим количеством холодной воды и сушат на стекле в сушильном шкафу при 80—90° С или на воздухе при комнатной температуре. [c.128]

Метил-1-(1-нафтил)-2-тиомочевину можно подвергнуть дальнейшей очистке перекристаллизацией из этилового спирта. Перекристаллизованное вещество плавится при 170—17Г. [c.308]

Оптимизация процесса выделения и очистки индивидуальных фуллеренов (этап 3) сводится к нахождению соотнощения типов неподвижной и подвижной фаз хроматофафических колонок, обеспечивающего относительно быстрое выделение чистьк веществ с минимальными потерями, а также к установлению оптимальных размеров, формы и режимов работы этих колонок. На этом же этапе определяется необходимость доочистки вьщеленных фракций с помощью УФ-спектроскопического экспресс-метода контроля состава полученного продукта. Способы дополнительной очистки перекристаллизация или вакуумная сублимация. [c.108]

Остаток помещают в специальную колбу Клайзена (стр. 68) и перегоняют при пониженном давлении. Диметилакриловая кислота отгоняется при 100—101 (20 мм). Выход белого твердого вещества составляет 49—53 г (49—53% теоретич.). Этот препарат плавится при 60—65°. Его можно подвергнуть дальнейшей очистке перекристаллизацией из петролейного эфира (т. кип. 60—70°) или из воды (примечание 5). [c.182]

Стандартизация 0,1 н. раствора соляной кислоты по тетраборату натрия. Тетраборат натрия (бура) имеет некоторые преимущества перед обычно применяемым карбонатом натрия большую,эквивалентную массу — 190,736 г/моль (убезвод-ного карбоната 52,994 г/моль), возможность простой очистки перекристаллизацией тетраборат не нужно сушить до получения постоянной массы, он практически негигроскопичен при титровании с метиловым красным можно наблюдать четкий переход окраски индикатора, так как этот индикатор при комнатной температуре не реагирует на очень слабую борную кислоту. [c.156]

Протонированные и в особенности нормальные соли калия и натрия карбоксилсодержащих комплексонов хорошо растворимы При этом соли калия, как правило, растворяются лучше, чем натриевые производные, позволяя достичь Ш растворов хеланта Столь значительный перепад в растворимости при переходе от комплексона к его простой соли играет важную роль в химии карбоксилсодержащих хелантов, позволяя сравнительно легко производить их очистку перекристаллизацией из кислых растворов Вместе с тем низкая растворимость карбоксилсодержащих комплексонов является одной из причин разрушения комплексонатов металлов в кислой области и делает принципиально осуществимой регенерацию лиганда для его повторного использования Это же обстоятельство накладывает и ограничения на область оптимальной комплексообразующей способности хелантов аминокарбонового ряда, существенно снижая эффективность комплексообразования при рН = 0—2. [c.390]

Выход эфира, плавящегося при 80°, составляет 86%. После очистки перекристаллизацией из водного спирта т. пл. возрастает до 89°. [c.221]

Промежуточный связанный с полимером пептид после удаления растворимых реагентов и побочных продуктов не нуждается в очистке, что позволяет избежать традиционных процедур очистки (перекристаллизация, хроматографирование) и связанных с ними потерь. В принципе такой подход приемлем только в том случае, если все последовательные синтетические реакции идут количественно. Поскольку этого вряд ли можно достичь, метод синтеза на твердом носителе неизбежно приводит к окончательному продукту, загрязненному более короткими пептидами, в которых не-хватает одной или более аминокислот (дефект последовательности). Подобным же образом побочные реакции могут привести к загрязнению пептидами с искаженной и частично выполненной последовательностью. Поэтому успех синтеза на твердом носителе полностью зависит от того, возможно ли очистить конечный продукт от близких побочных продуктов. Для достижения даже умеренной чистоты продукта, получаемого на смоле, необходима очень высокая эффективность реакций образования пептидной связи. Так, для получения декапептида с правильной цепью с выходом 80% необходимо, чтобы выход на каждой стадии образования пептидной связи был около 98 % В случае пептида с 20 остатками аминокислот средний выход увеличивается до 99%. В обоих случаях остающиеся 20 % связанного со смолой пептида имеют более короткие пептидные цепи, в основном на одну или две аминокислоты меньше. Поэтому проблема очистки становится очень трудной. [c.407]

Чистота полученного таким образом продукта достаточна для его дальнейшего использования в синтезах. При необходимости проводят очистку перекристаллизацией из абсолютного ацетона в атмосфере инертного газа. [c.2125]

Возгонка с целью очистки применяется прежде всего в тех случаях, когда очистка перекристаллизацией затруднена ввиду наличия смолистой или трудно отделимой примеси, а также вследствие слишком высокой или слишком малой растворимости данного вещества в обычных растворителях. К возгонке прибегают иногда и после предварительной очистки вещества перекристаллизацией, что позволяет избежать повторных кристаллизаций. [c.43]

Для очистки перекристаллизацией камфару растворяют в каком-либо растворителе. Присутствующие в камфаре нерастворимые вещества отфильтровывают или отделяют декантацией после этого раствор медленно превращают в пересыщенный, в результате чего часть камфары постепенно выделяется из раствора в виде кристаллов. Пересыщенный раствор получают постепенным изменением его температуры или методом отгонки [c.158]

Сначала из (S)-9 и метилового эфира иировиноградной кислотьг в метаноле при комнатной температуре получали гидразон (23), циклизация которого при нагревании с метилатом натрия в безводном бензоле дает кристаллический левовращающий гидразоно-лактон (26). Следующая стадия, восстановление (26), неожиданно оказалась трудновыполнимой. Восстановление удалось осуществить амальгамой алюминия в тщательно контролируемых условиях. После очистки перекристаллизацией гидразинолактон (29) был получен в виде одного диастереомера, гидрогенолиз которого в смеси диметоксиэтан — вода, содержащей соляную кислоту, дает эфир аминокислоты (32). Кислотный или щелочной гидролиз последнего приводит к очень чистому аланину (35). [c.18]

Состав продуктов нитрования октадекана выясняли окислением нитросоединения в кетон перманганатом калия в щ,елочной среде (см. стр. 274). После очистки перекристаллизацией кетон плавился при 27— 27,5°. Семнкарбазон плавился при температуре, которая указана в литературе для семикарбазона октадеканона-2. [c.566]

Очистка перекристаллизацией основана на соотношении растворимостей солей при их кристаллизации из насыщенных растворов. Примесь в зависимости От ее растворимости на-ка1пливается в маточном растворе или выпадает в кристаллический осадок. [c.572]

Таким образом, очистка перекристаллизацией сводится к растворению загрязненного вещества в подходящем растворителе при повышенной температуре и последующему выделению кристаллов вещества из перенасыщенного раствора при более низкой температуре. Очистка перекристаллизацией возможна, если растворимость вещества заметно зависит от температуры (сравните, например, КС1 и KNO3). [c.99]

Для получения избранного pH использовали фосфатную буферную систему Серенсена — Вальбаума, мало подверженную влиянию длительного температурного воздействия. Она состоит из калия фосфорнокислого однозамещенного и натрия фосфорнокислого двузамещенного. Оба фосфата проходили двукратную очистку перекристаллизацией. [c.147]

Растворимость соли Мора в 100 мл воды — 41,17 г при 25° С нерастворима в этаноле. Очистка перекристаллизацией невозможна. Имеющийся в продаже реактив содержит 99,7% FeS04 (NH4)2S04 6Н2О. Хранится в склянках темного стекла. Грамм-эквивалент соли Мора равен ее молекулярному весу, так как в состав молекулы соли Мора входит один атом железа, способный отдавать один электрон. В растворах соль Мора постепенно окисляется кислородом воздуха. [c.212]

Индазолон можно подвергнуть дополнительной очистке перекристаллизацией из метилового спирта (24. ил спирта на 1 г вещества) в присутствии активированного березового угля.Те.мпература плавления полученных игольчатых кристаллов 250—2.52 " сы.чод около 50 /о. Разбавлением фильтрата двумя объе. 1а. 1И воды можно ныделить еще Ю / , индааолона [c.37]

Смесь фильтруют, остаток на фильтре промывают водой (3 х 50 мл) и подкисляют фильтрат приблизительно до pH 1, медленно прикапывая 10 мл 6 М НС1. При этом выпадает бесцветный, объемистый осадок продукта, который отсасывают, промывают водой и сушат в вакууме. После очистки перекристаллизацией из 30 мл смеси этанол - вода 7 3 получают 1,13 г (76%) п-карбоксистирола в виде бесцветных игл с т. пл. 142-145 °С (разл.) (контроль по ТСХ Лу 0,80, силикагель, ацетон). [c.214]

Наиболее трудно отделить от(ЫН4)2Ке04 калий. Один из путей очистки — перекристаллизация. При кристаллизации перрената аммония изоморфный с ним перренат калия накапливается в первых выпавших кристаллах. Коэффициент кристаллизации О (по В. Г. Хло-пину) определяется уравнением [c.311]

Для очистки перекристаллизацией растворяют 250— 260 г техн. щавелевой кислоты в 500—600 мл воды. В раствор добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и насыщенный раствор гидроксида бария до полного осаждения иона 50 .При этом осадок сульфата бария увлекает с собой примесь Pb +. Раствор испытывают на 50 (про-ба с раствором ВаСЬ) и на Ва + (проба с раствором Н2504) при обнаружении этих ионов к раствору прибавляют по каплям раствор ВаСЬ или Н2504. [c.235]

Выделение ванилина из накапливающегося в испарителе полупродукта достигают путем операции гидросульфитации. Ванилин практически нацело связывается в стабильное водорастворимое ванилингидросульфитное соединение (см. рис. 8.3,6), в то время, как низкомолекулярные смолы переходят в нерастворимое состояние и выводятся из аппарата. После этого проводят разрушение ванилингидросульфитного соединения. Для этого раствор обрабатывают серной кислотой при одновременной продувке воздухом. Выделяющийся диоксид серы улавливают, а малорастворимый в воде ванилин отфуговывают и направляют на вакуумную разгонку. Температура кипения ванилина 273 °С. Однако при нормальном давлении кипящий ванилин полностью осмоляется. Поэтому операцию ведут в глубоком вакууме при остаточном давлении 130—150 Па. Последняя стадия очистки — перекристаллизация ванилина из воды. Затем ванилин сушат воздухом при температуре 40 °С и фасуют. [c.302]

Кристаллы оказались темными коричнево-фиолетовы.ми прямоугольными призмами, которые не плавились при 350 и растворялись в СН ОН и СгНзОН с красньщ цветом и фиолетовым отливом. Амиловый спирт извлекает полностью это красящее вещество из его водного раствора. В присутствии уксуснокислого натрия вещество принимает фиолетовой цвет, оставаясь в спиртовом слое в присутствии же соды принимает чистый сииий цвет и переходит целиком обратно в воду, а спиртовый слой обесцвечивается. Синтетический хлорид пеларгоиидина имеет тот же спектр поглощения, что и естественный препарат (Вилльштеттер и Болтон ). Синтетический препарат часто содержит какое-то загрязнение, которое кристаллизуется в виде игл. В одном случае, когда было получено достаточное количество хлорида для очистки перекристаллизацией, был замечен спектр поглощения, характерный для цианидина. [c.264]

Для исследования условий образования молекулярных комплексов и их свойств кристаллические диафен ФП и стеарат цинка выбирали из промышленных партий ингредиентов АО Кварт . После очистки перекристаллизацией температуры плавления образцов практически соответствовали данным, приведенным в [456]. Ввиду того, что стеарат цинка в чистом виде не выпускается [457], под этим названием подраз)шевает-ся смесь стеарата и пальмитата цинка с температурой плавления 122°С. [c.292]

Менее эффективна очистка перекристаллизацией из сухого эфира с добавкой N2O4 получаются кристаллы, плавящиеся по-прежнему при 108 С, хотя уже и без разложения, даже при повторном плавлении [349]. Правда, есть указания, что и этим методом можно очистить вещество до т.пл. 112°С [361]. [c.105]

Понцио своим методом очистки перекристаллизацией из метанола с добавкой соляной кислоты получил из образца с т.пл. 95—98 С чистейший препарат с т.пл. 111—112°С. Более того, пользуясь нерастворимостью в горячем бензоле фенилхлорглноксима, образующегося из а-оксиминофенилацетонитрилоксида, Понцио количественно оценил содержание нитрилоксида в неочищенных образцах. Так, он установил, что в образце с т.пл. 108°С присутствует лишь немного нитрилоксида, а в образце с т.пл. 85—95°С — около 50% [354]. Поэтому неудивительно, что, изучая химическое поведение чистого 4-фенилфуроксана, Понцио получал совершенно иные результаты, чем Виланд, работавший с неочищенным препаратом с т.пл. 95°С (см., например, примечание 4 на с. 492 в статье [362]). [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология