Методы препаративной хроматографии и их варианты

Наиболее распространенным методом препаративного разделения является проявительная (элюентная) хроматография. Кроме обычного, в отдельных случаях применяют некоторые варианты аппаратурного оформления проявительного метода вращающаяся, циркуляционная, двухступенчатая установки и др. Для разделения некоторых смесей, особенно газовых, применяют другие методы газовой хроматографии и, прежде всего методы, в которых газ-носитель, либо совсем отсутствует, либо присутствует в небольшом количестве, что дает возможность получать чистые компоненты практически без разбавления. В тех случаях, когда можно подобрать химическую реакцию, используют реакционную хроматографию. [c.92]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

Разделение с помощью жидкостной хроматографии обычно требует значительных затрат времени. Особенно длительное время приходится затрачивать при работе с классическим вариантом хроматографии, в котором жидкость протекает через колонку под действием силы тяжести. Много времени требует также проведение препаративного разделения. Однако с помощью таких вариантов метода, как хроматография в сухих колонках (разд. 7.4.3) и [c.432]

Интенсивное развитие метода ионообменной хроматографии, являющей ся, наряду с распределительной, вариантом хроматографического метода М. С. Цвета, началось в связи с необходимостью разделения смесей осколочных продуктов, в основном состоящих из редкоземельных элементов и их химических аналогов — трансурановых элементов, получаемых при облучении тяжелых ядер нейтронами или многозарядными ионами. ОднакО вскоре была показана целесообразность распространения метода ионообменной хроматографии на препаративное разделение природных смесей р. з. э. Это направление оказалось столь перспективным, что в настоящее время ионообменная хроматография является незаменимым методом получения индивидуальных р. з.э. высокой чистоты в лабораторных и производственных масштабах. [c.284]

Для глубокой очистки газов и жидкостей в лабораторной практике в последнее время, наряду с такими известными физико-химическими методами, как четкая ректификация, противоточное распределение и экстракция, с успехом начинает применяться и так называемая препаративная хроматография [1—3], в основном ее проявительный вариант, существенным недостатком которого, как известно, является малая производительность и разбавление конечных продуктов инертным газом-носителем. Применение проявляющего газа при разделении выдвигает также весьма сложную проблему глубокой очистки больших количеств этого газа для предотвращения попадания посторонних примесей в конечные выделенные фракции чистого мономера. [c.198]

Хотя описанные методы и схемы разделения применяются в отдельных случаях, основным остается обычный проявительный вариант. Именно на базе этого варианта разработано большое число препаративных хроматографов, основные узлы которых рассмотрены в следующей главе. [c.123]

В настоящее время еще не может быть дана окончательная оценка различных непрерывных методов разделения и перспектив их развития, которое находится еще в начальной стадии и протекает отнюдь не так бурно, как развитие дискретных аналитических и препаративных вариантов хроматографии. Относительно малый интерес, проявляемый до настоящего времени к непрерывным методам, следует отнести за счет того, что до спх пор можно было осуществить разделение данной смеси только на две фракции. Следует ожидать, что не имеющий этого недостатка метод с перпендикулярным направлением сорбента по отношению к потоку газа-посителя будет разрабатываться более интенсивно. [c.443]

Мембранная конвективная жидкостная хроматография - новый вариант жидкостной хроматографии, в котором устранены диффузионные массообменные факторы размывания зон, присущие зернистому слою сорбента. Поскольку в этом методе разрешение не зависит от расхода подвижной фазы, он рекомендуется для препаративного применения [41]. Метод создает новые возможности не только в аналитической химии, но и при разработке системы искусственного легкого. [c.99]

Из различных хроматографических процессов, которые могут быть рассмотрены здесь лишь кратко, наиболее доступна давно известная колоночная хроматография. Область ее применения, так же как и препаративного варианта тонкослойной хроматографии, распространяется лишь на растворимые вещества. Принцип обоих методов состоит в том, что раствор смеси веществ пропускают через адсорбент, помещенный в колонку (рис. 10) нли распределенный в виде тонкого слоя на стеклянной пластинке. При этом смесь веществ разделяется на зоны, которые далее могут быть изолированы после проявления или элюированы при помощи другого растворителя (или смесн растворителей). В качестве адсорбентов применяют вещества, перечисленные в табл. 24. Элюентами служат обычные органические растворители и вода, а при тонкослойной хроматографии — преимущественно смесн растворителей. Большим достоинством этих методов является весьма эффективное (иногда уже после проведения одного цикла) разделение веществ в количестве от [c.132]

В книге описаны теория и техника сравнительно нового метода разделения сложных смесей — препаративной газовой хроматографии. Рассмотрены влияние перегрузки на эффективность препаративных колонн и на достигаемую степень разделения, методы повышения эффективности и производительности препаративных колонн, варианты препаративной хроматографии, в том числе при программировании температуры, непрерывные и квазинепрерывные варианты, ступенчатые, градиентные и др. Приведены схемы препаративных хроматогра- фических установок и хроматографов. Даны обш,ие рекомендации по разделению различных многокомпонентных смесей методом препаративной хроматографии и показаны преимущества этого метода по сравнению с другими методами разделения. [c.2]

По своему технологическому циклу метод препаративной хроматографии достаточно прост и осуществляется в виде целого ряда вариантов. Наибольшее распространение получил метод препаративной проявительной хроматографии. [c.374]

Наряду с методом сольвентной обработки остатков низкомолекулярными растворителями широко используются методы [28] жидкостной хроматографии. Эти методы, особенно в варианте препаративного выделения различных групп компонентов остатков, позволяют кроме выявления структуры оценить. количественно концентрацию однотипных компонентов различных остатков и обеспечивают возможность последующего детализованного анализа каждой выделенной фракции по злементному составу, физико-химическим свойствам и другим показателям. Для препаративного разделения на группы компонентов нефтяные остатки подвергаются деасфальтизации с использованием в качестве растворителя гептана. Деасфалыированный остаток, или [c.31]

В препаративной хроматографии разделение смеси веществ производится в препаративных целях, т. е. для получения более или менее значительных количеств веществ в чистом, свободном от примесей виде. В этом случае на первый план выдвигаются производительность хроматографической установки и чистота выделяемого продукта. Требование высокой производительности обусловливает ряд особенностей препаративной хроматографии, отличающих ее от аналитической. Поэтому препаративная хроматография может рассматриваться как особый вариант метода. Существенной чертой препаративной хроматографии является возможность выполнения непрерывного разделения смеси и отбора целевого продукта. [c.18]

К недостаткам метода следует отнести низкую производительность, связанную прежде всего с периодичностью процесса, а также низкую степень использования объема хроматографической колонки. Последнее связано с тем, что большая часть колонки заполнена инертным носителем, значительная часть объема которого не принимает участия в процессе массопередачи. Кроме того, каждое вещество занимает очень малый объем колонки. При переходе от периодической препаративной газовой хроматографии к непрерывной производительность может быть значительно увеличена. Здесь рассмотрен лишь вариант периодической препаративной хроматографии, т. е. применение проявительного метода в препаративной хроматографии. Для повышения производительности-метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. [c.205]

В аналитической реакционной хроматографии сочетаются различные химические процессы с хроматографическим разделением и анализом смеси веществ в едином аппаратурном комплексе. Этот метод обладает специфическими особенностями, отличающими его от аналитической и препаративной хроматографии, и поэтому он рассматривается как один из самостоятельных вариантов газовой хроматографии. [c.13]

Применение проявительного варианта в препаративной хроматографии позволяет осуществлять периодическое разделение смеси веществ. Для повышения производительности метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. Оба эти фактора, однако, снижают эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения, с другой — является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.150]

В случае разделения смесей вещесгв, обладающих достаточной летучестью, чтобы их можно было зафиксировать детектором в момент их выхода из хроматографической колонки, пробу исследуемой смеси вводят в колонку в парообразном состоянии или жидком с помощью шприца или специального дозирующего устройства. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0,01—10 мкл. Для препаративных целей, т. е. когда используют газовую хроматографию для получения индивидуальных веществ в чистом виде, объем пробы зависит от размеров колонки и составляет 0,1 г и более вплоть до килограммов и тонн, как об этом сообщается в новейшей оригинальной и патентной литературе. Предел температур кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, составляет практически от —200 до 400° С. С развитием техники газовой хроматографии и по мере появления ее новых вариантов этот предел продолжает расширяться. [c.22]

Из всех вариантов ВЭЖХ обращенно-фазовый применяется в настоящее время наиболее щироко. Его привлекательность определяется методической простотой и универсальностью, во многих случаях — простотой механизма сорбции и предсказуемостью поведения веществ на основании их строения. Мода на обращенно-фазовую хроматографию стала всеобщей. По разным оценкам, этим методом выполняется сейчас 70—90% всех опубликованных в литературе разделений. В других разделах книги мы попытаемся показать, что следование моде вовсе не обязательно. Отчасти это ясно из приведенной на рис. 2.3 схемы выбора неподвижных фаз. Часто разделение одной и той же смеси можно выполнить на сорбентах различных типов, и нельзя не считаться с тем, что каждый из них может иметь определенные преимущества в смысле селективности или экономичности. Последнее обстоятельство особенно важно при разработке методов препаративного разделения, а также серийных анализов, выполняемых при контроле производства и качества продукции. Поэтому мы считаем, что роль обращенно-фазового метода в ВЭЖХ необоснованно преувеличена. Вероятно, целесообразно было бы применять его всего в 40—60% случаев. Тем не менее ясно, что независимо от колебаний хроматографической моды и точек зрения отдельных специалистов обращенно-фазовая хроматография и ее разновидности сохранят свое важнейшее значение в арсенале методов разделения. [c.51]

В классическом варианте заполнения колонок ионообменными смолами метод ИОХ наиболее интфесен для решения препаративных задач. Переход от классической схемы ИОХ к аналитическому варианту метода — ионной хроматограф потребовал решения целого комплекса проблем. Во-первых, ориентируясь на наиболее универсальный и технически простой способ неселективного определения концентрации разделенных ионов в растворе — измерение [c.206]

Развитие препаративной газовой хроматографии применительно к крупномасштабному использованию идет как по линии развития методов и вариантов проявительной периодической хроматографии, так и по линии развития методов непрерывной хроматографии, применение которой представляется особенно перспективным вследствие обеспечения более высокой производительности. [c.250]

Таким образом, оба направления — периодичес1 ая и непрерывная препаративная газовая хроматография успешно развиваются. Препаративная хроматография прочно стала самостоятельным направлением разделения смесей. Появился целый ряд новых вариантов, суш,ественно расширяющих разделительные возможности метода, позволяющих повысить эффективность и производительность препаративных колонн. Диаметр используемых колонн возрос до 200—300 мм, а на повестке дня использование колонн диаметром 1 ж и более. В этом случае препаративная хроматография станет производственным методом разделения смесей с производит( льностью, исчисляемой тоннами. Существующие в настоящее время препаративные установки следует рассматривать как необходимый этап этого развития. [c.260]

Газохроматографический метод анализа начал быстро развиваться с 952 года, когда Джемс и Мартин [1] предложили газожидкостный вариант хроматографии. С тех пор в аналитической практике в основном применяют этот метод. Преимущества газожидкостного метода Ттеред газо-адсорбционным объясняются, во-первых, возможностью широкого выбора различных по химическому строению неподвижных жидкостей, пригодных для разных практических задач, и, во-вторых, высокой чистотой и однородностью жидкостей, благодаря чему в широкой области рабочих концентраций, начиная от самых низких, изотермы растворимости практически линейны. Выбор же твердых пористых тел с поверхностями различного химического состава среди выпускаемых промышленностью адсорбентов ограничен, и эти адсорбенты геометрически и химически неоднородны. Однако с расширением применения и развитием техники газохроматографического анализа, в частности с повышением чувствительности детекторов, расширением интервала температур работы хроматографов и с ростом применения газовой хроматографии для автоматического контроля состава смесей в промышленности и для анализа микропримесей, выявились некоторые существенные недостатки газо-жидкостной хроматографии. Это прежде всего летучесть и нестабильность жидких фаз, затрудняющие анализ микропримесей, а также анализ при высоких температурах и с программированием температуры в препаративной хроматографии эти недостатки способствуют загрязнению выделенных веществ [2]. [c.84]

Не следует рассматривать препаративный хроматограф как укрупненный вариант аналитического прибора. С увеличением размеров колонны и количества разделяемой смеси процесс качественно изменяется и сильно усложняется. Все основные особенности и отличия препаративной установки от аналитической рассматриваются в настоящей монографии. Первая глава посвящена -вопросам теории препаративных хроматографических установок, вторая — различным вариантам метода, третья — аппаратурному его оформлению, в четвертой главе рассмотрено применение препаративной хроматографии. [c.10]

В книге рассмотрены методы и варианты препаративной хроматографии, производительность и эффективность препаративных колонок, влияние на процесс разделения различных факторов размеров колонки, величины пробы, скорости газа-иосителя, темоературы, природы и количества неподвижной фазы и др. [c.2]

Производительность препаративных приборов и установок—основная характеристика в препаративной хроматографии. Поэтому выбор оптимальных параметров процесса очистки и выделения чистого продукта, выбор вариантов метода и конструкция аппаратуры, приводящие к увеличению производительности, являются важнейшими задачами исследователей. Условимся характеризовать препаративные колонки двумя величинами — производительностью и выходом. [c.22]

Таким образом, высокая эффективность хроматермографи-ческого метода, устранение асимметричности пиков, являющейся основной причиной загрязнения фракций в проявительной газо-адсорбционной хроматографии, а также возможность обогащения, что особенно важно для концентрирования и сбора примесей, делают хроматермографию одним из эффективных вариантов препаративной хроматографии. [c.155]

Потребность в веществах особой чистоты постоянно увеличивается. Поэтому все более широкое развитие получает метод препаративной газовой хроматографии, причем более целесообразным является применение газо-адсорбционного варианта и модифицированных адсорбентов [1]. [c.151]

Этот вариант препаративной хроматографии в настоящее время получил очень широкое распространение и является признанным лабораторным методом выделения веществ из сложных смесей. [c.250]

Теоретически любые растворимые вещества можно разде--лить с помощью подходящего метода жидкостной хроматографии. Ионообменная хроматография и электрофорез применимы в тех случаях, когда соединения имеют ионный характер или содержат ионогенные группы. Область применения гель-хроматографии ограничена соединениями с относительно высокой молекулярной массой (10 —10 дальтон). Адсорбционная и распределительная хроматография используются для разделения веществ со средней молекулярной массой (10 —10 дальтон),. и поэтому эти методы представляют особый интерес для хими-ков-органиков. Небольшие количества веществ можно разделить с помощью различных методов плоскостной хроматографии. Преимуществом последних является возможность анализа одновременно нескольких образцов, а также низкая стоимость, оборудования. Методы плоскостной хроматографии отличаются очень простым аппаратурным оформлением, однако требуют от экспериментатора определенных навыков. Разработано несколько вариантов препаративной плоскостной хроматографии и количественного анализа хроматограмм, однако они в известной степени несовершенны. Современная колоночная хроматография обладает теми же достоинствами и недостатками, что и газовая хроматография, однако в отличие от последней ее можно рекомендовать не только для анализа, но и для препаративного выделения веществ, особенно если эти вещества недостаточно термостойки, разлагаются на свету или легко окисляются. [c.31]

Цель работы. Ознакомление с методическими особенностями осуществления тонкослойной хроматографии в препаративном варианте. Приготовление пластин для препаративной ТСХ с незакрепленным слоем адсорбента. Разделение смеси цис- и транс-изомеров азобензола методом препаративной адсорбционной ТСХ с использованием в качестве неподвижной фазы оксида алюминия, выделение индивидуальных изомеров и установление количественного состава исходной смеси гравиметрическим (весовым) методом. [c.550]

В последние годы в СССР были развиты многие варианты хроматографии без газа-носителя. К ним относятся фронтальноадсорбционная и фронтально-десорбционная, проявительная, дифференциальная, препаративная теплодинамическая, метод фиксированных концентраций и др. Эти варианты, однако, не могут конкурировать с классической проявительной хроматографией в полной мере в решении практических задач качественного и количественного анализа, особенно многокомпонентных смесей. Они требуют дальнейшего развития. [c.21]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

Особое место в препаративной ВЭЖХ занимает эксклюзионная хроматография макромолекул. Этот метод используют в предварительном варианте для выделения целевых веществ или их групп из смесей, содержащих компоненты с заметно [c.61]

Разработан комплексный структурно-аналитический метод исследования компонентного состава продуктов жидкофазного окисления высших а-олефинов молекулярным кислородом. Метод включает химический анализ (элементарный анализ и анализ функциональных групп химическими методами), адсорбционно-жидкостную хроматографию на силикагеле, тонкослойную хроматофафию на окиси алюминия (в аналитическом и препаративном вариантах), ГЖХ, ИКС, масс-спек-трометрию. Установлено, что в процессе жидкофазного окисления высших а-олефинов в присутствии борной кислоты главными молекулярными продуктами реакции являются эпоксиалканы, 1, 2 — алкан-диолы и непредельные спирты с а- и р-транс-конфигурацией двойной связи с тем же числом атомов углерода, что и исходные а-олефины. [c.56]

Предложен метод анализа сырья для гидротормозных жидкостей — кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва, включающий тонкослойную хроматографию в аналитическом и препаративном вариантах, ГЖХ и ИК-спектроскопию. Найдены оптимальные условия хроматофафического разделения гликолей и их моноэфиров при анализе в изотермических условиях с детектором по теплопроводности и в условиях линейного профаммирования температуры колонки на хроматофафе со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором. С целью надежной идентификации компонентов анализируемых смесей проведено препаративное вьщеление их методом ГЖХ и тонкослойной хроматофафии с последующим, анализом тремя методами — ГЖХ, тех и ИК спектроскопии. Комбинированное применение современных физических и физико-химических методов исследования к анализу сложных фракций кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва является наиболее эффективным. Сочетание этих методов дает возможность целенаправленно регулировать компонентный состав гидротормозных жидкостей. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология