Определение ванадия и никеля в битумах

Работа 24. Определение ванадия и никеля в битумах [c.171]

Из хлороформного раствора битума ванадий и никель переводят в водную фазу реэкстракцией роданидной смесью . Определение ванадия основано на регистрации [c.171]

Берман Е. Л. Спектрографическое определение никеля и ванадия с одновременным определением породообразующих элементов в золах нефтей и битумов.— В кн. Спектральный анализ в геологии и геохимии. М., Наука, 1967, с. 242—243. [c.423]

В работе [286] описан аналогичный метод определения бора в нефтяных битумах. В канал нижнего электрода помещают 10 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке) и 20 мг битума. Верхний электрод заточен на конус. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 0,015 мм, дуга переменного тока силой 5,5—6 А, экспозиция 120 с. Для приготовления эталонов к природному битуму, свободному от бора, добавляют расчетное количество титрованного спиртового раствора тетрафенилбората натрия. После удаления растворителя по 20 мг эталонов помещают в канал электродов, содержащих 10 мг буфера. Абсолютная чувствительность составляет 2,2-10 г бора. До 3% железа и алюминия и до 0,02% никеля в пробе не оказывают заметного влияния на интенсивность линии В 249,8 нм. При содержании ванадия свыше 0,1% интенсивность линии бора несколько снижается. [c.186]

В 1962 г. появилось одно из первых сообщений, посвященное определению микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах [311] нейтронно-активационным методом. Авторы использовали 200-канальный анализатор и сцинтилляционный Nal(Tl) детектор размером 7,5X7,5 см. Четыре элемента — ванадий, марганец, медь, сурьма — идентифицировали инструментально. Для определения никеля, молибдена, хрома, железа, кобальта применяли их радиохимическое выделение. Отмечены трудности обнаружения свинца и магния. Радиохимическое выделение определяемых элементов в нефти, битумах описано в [395—398]. [c.86]

С целью установления возможного источника битума в [368] проведен НАА прибрежных морских битумов. Использование более короткого времени облучения (по сравнению с предыдущими методиками) также позволило установить в исследуемых образцах битумов концентрации брома, кобальта, хрома, сурьмы, скандия, цинка, ванадия и никеля. Здесь же показано, что полиэтиленовая ампула, применяемая для упаковки образцов, содержит в своем составе примеси, мкг кобальта — 0,0194 цинка — 0,232 хрома — 0,09 брома — 0,042 скандия — 0,0017 сурьмы — 0,0097. Для определения четырех элементов в арабской нефти-367 использовали сочетание двух детекторов Ое(Ь ) для ванадия, брома, натрия и Ма1(Т1) для серы. Основным мешающим элементом для анализа был алюминий, который содержится в контейнере. Применение НАА в [369] позволило установить концентрацию ртути в 29 образцах нефтяных остатков, собран- [c.91]

Наблюдается определенная закономерность соотношения ванадия и никеля в нефтях. Это отношение является довольно постоянной величиной и характерно для ряда групп нефтей и битумов Поволжья. Для нефтей карбона и нижней перми величина V/Ni меньше 3, а для нефтей верхнепермских отложений она возрастает от 4 до 7, для нефтей карбона — от 1,1 до 4,7. В соотно- [c.268]

Со, 5г, Мо, 5с, Сз, Ое и др.), иногда образующими промышленные концентрации. Отмечается определенная специализация металлов нефтей и битумов, обрамляющих осадочные бассейны рудных областей, в зависимости от характера металлогении обрамляющих осадочные бассейны. Так, обогащенность ванадием и никелем каменноугольных и пермских нефтей и битумов отдельных зон приуральских нефтегазоносных провинций, вероятно, связана с рудным поясом Урала, а также с другими источниками выноса этих соединений и, в частности, для карбона с породами Воронежского и Балтийского щитов. Такая же зависимость устанавливается для тяжелых нефтей [c.50]

Успешно применяют прямой эмиссионный метод анализа природных битумов. Навеску битума помещают в кратер электрода, содержащего 20 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке). Для определения ванадия, никеля и меди в электрод вводят 3 адг битума, а для определения молибдена и марганца — 20 мг. Эталоны готовят путем пропитки угольного порошка рассчитанным количеством растворов о-оксихинолина-та ванадия и меди и раствором диметилглиоксимата никеля в хлороформе. Для определения молибдена и марганца эталонами служат битумы, обогащенные этими металлами. Предварительно битум деметаллизируют экстракцией смесью серной кислоты и раствора роданида калия, затем в него вводят расчетные количества о-оксихинолинатов молибдена и марганца. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 4—о А, экспозиция 120 с. Аналитические линии V 318,5 нм, N1 305,0 нм, Си 324,8 нм, Мо 313,2 нм, Мп 280,1 нм [285]. [c.186]

При определении содержания металлов в нефтях установлено, что наиболее часто в больших концентрациях встречаются ванадий, никель, железо. Ванадий и никель являются постоянными компонентами золы нефтей. Причем, в большинстве нефтей содержание ванадия выше содержания никеля отношение их постоянно для целого ряда нефтей и битумов и зависит, в какой-то мере, от происхождения нефти. Например, для нефтей карбона и нижнeГf перми отношение содержания ванадия к содержанию никеля меньше трех. Нефти верхнепермских отложений характеризуются отношением от 4 до 7. В большинстве случаев это отношение больше единицы [134]. [c.25]

В нефти кроме углеводородов присутствуют в небольших количествах сернистые, кислородные, азотистые и металлоорганические соединения. Изучению минерального состава нефтей и определению ванадия в золах нефтей и битумах различных стран посвящено большое число работ [18—34]. Содержание микроэлементов нефтей различных нефтяных регионов Советского Союза колеблется в широких пределах — от л-10 до п-10% Нефти Кавказа исследовались С. М. Катченковым [19], В. А. Зильберминцем [21], А. П. Виноградовым [22]. Более детально нефти Азербайджана изучены Д. И. Зульфугарлы [35]. Эти нефти относятся к малосмолистым от 0,4 до 0,7%), малосернистым (0,14—0,24), малоасфальтенистым (0,014—1,06%)), содержание ванадия в них изменяется от 0,0245 до 0,28% на золу. Меньшим содержанием отмечены кайнозойские нефти месторождения Азербайджана и Апшеронского полуострова [24, 35]. Зола нефтей морских месторождений Азербайджана значительно обогащена никелем — более 6% в золе по сравнению с ванадием (0,36%). Величина отношения V/Ni[c.267]

Горючие полезные ископаемые—нефть, битумы и сланцы— кроме органических составляющих содержат минеральные компоненты, в том числе примеси различных металлов. Часть из них может иметь практическое значение и попутно извлекаться в процессе переработки сырья другие играют важлую роль для геохимической характеристики месторождений. Поэтому необходимо всестороннее изучение химического состава данных природных образований с помощью оптического спектрального анализа [1]. С помощью этого метода в битумах и горючих сланцах установлены повышенные концентрации железа, ванадия, никеля, титана, цинка, меди, молибдена и др. Вместе с тем ряд элементов обычно не регистрируется при прямом спектрографическом определении. К ним в частности [c.148]

Если битум из Мертвого моря всегда содержит ванадий, никель и молибден (что весьма вероятно), тогда любое вещество от мумий, не содержащее этих трех показательных элементов, не содержит и битума, на основании чего можно судить, что по крайней мере два образца (один — XXI дипастии и одип — Птолемеевской эпохи) свободны от битума. Что касается остальных трех образцов, содержавших все три показательных элемента, то Шпильман имеет серьезные основания предполагать присутствие в пих битума. Он считает, что эти вещества состоят из вара, содержащего битум в относительно небольшой дозе... так как характерные металлы не очень резко выражены , а также обыкновенную смолу, тоже в относительно небольшом количестве... так как охристая [468] флюоресценция весьма незначительна . Однако, мне кажется, было бы бессмысленным прибавлять к вару битум, и, напротив, есть все основания предполагать, что битум если и применялся, то в качестве самостоятельного вещества или в виде очень значительной примеси к любому другому материалу. Шпильман не принимает также во внимание результаты моих анализов тех же образцов . Согласно этим результатам, все пять образцов черного материала от мумий, кроме жирового вещества, заимствованного у самих тел, с которыми они соприкасались, пе содержали никаких примесей, растворявшихся в нетролейном эфире, между тем как образцы подлинного битума содержали от 38,8 до 53,7 % растворимого вещества. Далее, три образца черного вещества от мумий содержали один — 0,92 %, другой — 1,45 % и третий — 1,93 % серы , тогда как из двух образцов настоящего битума один содержал 8,58 %, а другой — 8,85 % серы. Черное вещество мумий не напоминало по запаху битум отсутствовала также характерная для битума флюоресценция при растворении вещества в различных растворителях не обладали цветом и запахом битума и извлеченные растворителями вещества. Возможно, однако, что исследовапие значительного количества образцов соответствующего вещества поздней эпохи дало бы нам вполне определенные доказательства присутствия битума ", и, как я уже писал несколько лет тому назад, я считаю вероятным, что приблизительно [c.256]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология