Электрод с кратером

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Однократный импульс тока образует на поверхности электрода кратер, глубиной и диаметром соизмеримый с диаметром канала. [c.68]

Проверка изложенных теоретических выводов производилась экспериментально. Условия эксперимента метод диафрагм, спектрограф ИСП-28, способ освещения щели — трехлинзовая осветительная система из ахроматизированных линз, источник излучения — дуга переменного тока между горизонтально расположенными угольными электродами, кратеры которых заполнялись искусственными эталонными смесями с известным содержанием скандия (внешний диаметр электрода 3,2 мм, внутренний — [c.65]

Зажигание дуги следует проводить в разделке шва или на наплавленном металле. Кратер швов нужно тщательно заплавлять частыми короткими замыканиями электрода. Выводить кратер на основной металл не разрешается. При замыкании кольцевых швов начало шва перекрывается на 20—30 мм. [c.414]

При смене электрода или при случайных обрывах дуги зажигать ее вновь следует, отступив 15—20 мм назад от кратера, предварительно очистив это место от шлака и окалины. [c.414]

Под действием дуги торец анода разогревается примерно до 3500 К, благодаря чему обеспечивается испарение твердых проб, помещенных в кратер анода. Однако температура электрода в направлении от торца очень быстро падает и уже на расстоянии 10 мм составляет всего 1000 К. [c.59]

Алюминий. Наиболее чувствительными аналитическими линиями алюминия являются 3944,01 3961,52 3082,16 3092,71 А, которые в угольной дуге обнаруживаются в концентрациях 0,001%- Менее чувствительные линии 3050,07 2660,39 2652,48 2378,41 А. При анализе проб, содержащих алюминий, образец следует разбавлять угольным порошком, который улучшает процесс испарения алюминия, предотвращая выброс пробы из кратера угольного электрода. [c.48]

Методы анализа растворов разнообразны по методике введения растворов в источники света. При введении растворов в дуговой или искровой электрический разряд необходимо упомянуть следующие нанесение капли иа торец графитового, угольного ИЛИ медного электрода введение капли в лунку или кратер электрода использование пористого электрода применение дисковых электродов различные способы распыления аэрозоля. [c.119]

В случае использования ЭТА теоретическое описание механизмов испарения пробы и атомизации вещества представляет собой весьма сложную задачу. Аналогия с процессами при испарении проб из кратера графитового электрода электрической дуги, детально изученных в ставших классическими работах советского исследователя Русанова, оказалась неверной. Дело в том, что поступление вещества в дугу происходит в условиях, близких к равновесным, т. е. в соответствии с температурами кипения металлов н других компонентов. [c.175]

При анализе металлических сплавов анализируемый образец обычно подключают к отрицательному полюсу, катоду, а постоянный электрод — к аноду. При анализе горных пород и порошкообразных проб угольный электрод, в кратер которого обычно помещают пробу, включают анодом, так как его температура на несколько сот градусов выше катода. [c.662]

Применяют следующие способы введения раствора в разряд вводят в кратер угольного электрода [47], наносят на конец угольного электрода, пропитанного полистиролом [410], вводят через осевое отверстие в нижнем электроде [748], с помощью фульгуратора [134], при помощи вращающегося графитового диска [297, 298], вводят в виде аэрозоля с помощью пульверизатора. Рекомендовано вводить в разряд беззольный фильтр, пропитанный анализируемым раствором [100]. [c.160]

При исиользовании дуги постоянного тока можно определять следующие примеси 3-10 % V 5-10" % Т1 1-10" % Мо на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Сила тока 12 А, время экспозиции 1 мин. Угольные электроды спектрально-чистые нижний — с диаметром кратера 4,5 мм и глубиной 6 мм верхний заточен на конус. К концентрату или эталону добавляют 2,5 мг хлорида натрия. Пластинки — спектральные тип I чувствительностью 3 ед. ГОСТ для областей 450—330 нм и изохром нормальные чувствительностью 45 ед. ГОСТ для областей 330—240 нм ширина щели 0,015 мм. На одной фотопластинке фотографируют по 3 раза спектры эталонов, контрольных проб и образцов. [c.182]

Метод [108] анализа кремния высокой чистоты основан на определении примесей в концентрате на угольном порошке, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента — кремния — в виде тетрафторида кремния. Метод состоит из двух этапов 1) химическая подготовка пробы и концентрирование примесей на угольном порошке 2) спектральный анализ — испарение концентрата на угольном порошке из кратера графитового электрода (анода) в плазму дуги постоянного тока. [c.107]

Определение алюминия [639]. При определении 0,003—0,1% алюминия в марганце анализируемый образец растворяют в НКОз, раствор выпаривают и остаток прокаливают при 200° С. Полученный порошок помещают в кратер угольного электрода глубиной 6 мл1, диаметром 2 мм п испаряют в дуге постоянного тока при 13 а, дуговом промежутке 4,5 мм и экспозиции [c.165]

Дуговой разряд из кратера графитового электрода [c.200]

Навеску разбавляют графито рошком и помещают в кратер ного электрода [c.212]

Нитрид бора [295] — тонкий порошок, — поэтому для анализа требуется глубокий кратер. Это отрицательно сказывается на поступлении веш ества в облако разряда. Для избежания этого в кратер одного из электродов помеш ают нитрид бора в виде таблетки. [c.119]

Фосфид бора трудно переводится в раствор. При непосредственном спектральном анализе чувствительность определения кальция равна 10 %. Если образец смешивают с носителем — хлоридом натрия в отношении 2 1, — то получаются хорошие результаты и чувствительность увеличивается до 5,7-10 %. Пробу помеш ают в кратер угольного электрода. Используют дугу переменного тока 18 а, ИСП-22 линия Са 3179,33 A [15]. [c.119]

В другом методе фракционной дистилляции [480а] в качестве носителя используется МаР. Для анализа берут 0,5 мг плутония в виде нитратного раствора, который смешивают с 0,8 мг КаР непосредственно в кратере графитового электрода. После выпаривания досуха производят возбуждение в дуге переменного тока. Вследствие небольшого размера анализируемого образца чувствительность метода невелика по сравнению с методом, использующим окись галлия. К достоинствам его следует отнести простоту подготовки образцов и быстроту анализа. [c.380]

Кроме прямого направления, электросварщик должен сообщать электроду поперечное движение. Длина дуги при этом поддерживается в пределах 2—4 мм, так как при длинной дуге происходит окисление шва. На сварных швах не допускается оставление незаваренных кратеров, возникающих в результате замены электрода. Кратер должен быть выведен на сторону или на заваренный участок шва и там заплавлен. [c.79]

Прп выполпепип всех проходов шва электродами необходимо с,ледкть а полным проваром кромок стыка, особенно корневого валика. Заканчивать сварку прохода шва и начинать ИОВЫ необходимо с перекрытием кратера шва на 15—20 мм. [c.235]

Поврежденные участки следует заваривать ручной дуговой сваркой с применением электродов фтористокальциевого типа (УОНИ-13/55, Тарант ) диаметром 4 мм. Первый слой необходимо выполнять на минимальных токах (140-160 А) во избежание прожога. Дуга должна возбуждаться не на дне кратера, а в верхней или боковой его части. Заварку поврежденных участков глубиной более 3 мм следует проводить не менее чем в два слоя. Облицовочный слой должен иметь превышение над поверхностью трубы 1-2 мм и плавный переход к основному металлу. [c.159]

Анализируе. ю с. есь помещают в кратер угольного электрода (анод) диаметром 4 мм и глубиной 4 мм. Катодом служит графитовый электрод с коническим заостренных концом. Аналитический промежуток 2м.и, навеска 35мг. Применяют кварцевый спектрограф средней дисперсии, источник возбуждения — дуга постоянного тока экспозиция 20 сек. Стандартная ошибка метода — 2%. [c.154]

При анализе прочих материалов чаще всего образцы вводят в разряд в виде порошков или брикетов. При введении в виде порошков анализируемый образец засыпают в кратер угольного электрода диаметром 3—4 мм и глубиной 4—6 мм. Для лучшего разогревания в угольном электроде делают перетяжку ниже дна канала. Порошок анализируемого вещества обычно смешивают с порошком внутреннего стандарта и угля. В некоторых случаях введение носителей способствует улучшению процесса испарения алюминия. Так, при анализе НЬзОз для преимущественного испарения алюминия в начальный момент горения дуги переменного тока пробу смешивают с носителем А С1 [279]. [c.159]

Навеску кадмия 5 г растворяют в 30 мл Н1, упаривают раствор досуха, приливают 50 мл воды, 1 мл 0,025 М раствора аммонийной соли ЭДТА и переносят в делительную воронку. Вводят смесь, состоящую из 20 мл пиридина и 60 мл хлороформа и экстрагируют 1—2 мгш. Органический слой отделяют и повторно экстрагируют 5 мл смеси пиридина с хлороформом. Раствор переносят в чашку для выпаривания, добавляют 1—2 мл НКОд пл. 1,40 г/см , 50 мг угольного порошка II выпаривают досуха. Полученный осадок прокаливают при 400—450° С. Осадок в чашке перемешивают и по 20 мг переносят в кратер угольных электродов глубиной и диаметром 4 мм с толщиной стенок 0,5 мм. Верхний конус затачивают на усеченный конус. [c.106]

HF Ti2 мл HNO3 II ставят стакан на фторопластовую плиту. После полного растворения кремния раствор переносят во фторопластовую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и выпаривают досуха, нагревают сухой остаток 30 мин. для полного удаления тетрафторида кремния, затем ополаскивают стенкн чашки 0,5—1 мл воды, добавляют 0,5 мл 0,2%-ного раствора Na l вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10—15 мин. Одновременно ставят холостой опыт для проверки чистоты реактивов и угольного порошка. Для этого 20 мг угольного порошка обрабатывают в описанных выше условиях теми же количествами реагентов, которые были взяты при разложении проб. Угольный концентрат переносят в кратер графитового электрода (анода), помещенного на подставку из органического стекла (диаметр электрода 6 мм, диаметр кратера 4,5 мм, глубина кратера 4 мм). Верхний электрод затачивают на конус. Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током силой 10 а. Спектр фотографируют при помощи кварцевого спектрографа [c.108]

В платиновой чашке выпаривают 500 мл воды в присутствии капли H SOi и 50 мг угольного порошка. После пспарения воды удаляют пары серной кислоты осторожным нагреванием на электрической плитке. К сухому остатку прибавляют 2,5 мг Na l и тщательно перемешивают. Пробу помещают в кратер нижнего электрода (анода) и зажигают дугу постоянного тока (F = 220 в, 1=12 а), ширина щели 0,015 мм, экспозиция 1,5 мин. марганец определяют по линии 2801,06 А. Содержание его находят по калибровочной кривой. Чувствительность определения марганца 3.10 %. [c.111]

Пробу смешивают (3 1) с буфером, состоящим из 25 г угля, 25 г порошка гранита и 25 г серы, предварительно пропитанным раствором Bi(NOз)з (внутренний стандарт). 35 мг полученной смеси помещают в кратер (й = 3 мм, к = = 5 мм) нижнего угольного электрода и сжигают в дуге переменного тока (12—16 а, 3 мин.). Используют спектрограф СТЭ-1 с решеткой 600 штрих/мм. Эталоны готовят введением ЗЬ О ЗпОз и РЬОз в основу, состоящую из гранита, ультрабазальта и кварца, и смешивают с тем же буфером. Калибровочный график строят в координатах Л 5 — с. При содержании ЗЬ 0,0001 — 0,03% ошибка составляет 15—20%. [c.120]

Пленку растворяют в смеси HNO3 и H I, к раствору прибавляют 19 мг угольного порошка и при 60—75° С отгоняют Ge l4. Затем раствор выпаривают досуха. К остатку приливают 4 капли 1%-ного раствора Na l и снова выпаривают досуха. Остаток помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока (10 а). Используют спектрограф ИСП-28 [460]. [c.128]

Определению этого элемента в уране посвящена также работа Отдела химической службы Спрингфильда [333]. Для проведения анализа металлический уран переводят в закись-окись идОд, которую затем прессуют в таблетки. Пробу в виде таблеток помещают в кратер медного электрода и сжигают в дуге постоянного тока сила тока — 7 а. Спектр регистрируют на спектрографе Джарель-Эш, имеющем дисперсию 5 А/мм в первом порядке. [c.367]

Испарение рения улучшается при разбавлении проб окислителем, в качестве которого используются окись свинца или буферные смеси на ее основе. Благодаря присутствию РЬО в кратере электрода происходит образование летучих кислородных соединений рения, которые поступают в разряд в течение 20—30 сек. Буферные смеси стабилизируют условия возбунедения спектра, препятствуют поступлению в разряд примесных или основных элементов пробы, связывая их в прочные малолетучие соединения [221, 556]. [c.161]

Смесь 50 мг пробы (эталона) и 450 мг буферной смеси (49% РЬО, 45% ГедОд, 5% СпО, 1% КС1, 0,05% Сс1) набивают в кратер тонкостенного угольного электрода с диаметром 5 мм и глубиной 3,5 мм. Для двукратной съемки достаточно 25 мг пробы. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12 а) в течение 20 сек. Калибровочные графики строят в координатах С с учетом фона. Аналитическая линия Ве 3464, 63А. [c.163]

Каплю раствора помещают в кратер угольного (предварительно прокипяченного в конц. HNOз для удаления меди) электрода и сжигают в дуге переменного тока при силе тока 3,5 а. Примеси определяют фотометрированием линий (в А) 2п 3282, А 3280, Сс1 3261, Си 3247, Зп 3175, В 3067, РЬ 2833. [c.182]

Спектральный микроанализ [206]. Показана возможность определения Сг, 81, А1, Mg, Са, Ге, Мп, в гранатах, хромпшинели-дах и ильменитах в навесках от 0,01 до 0,3 мг [115]. Для проведения анализа используют спектрограф ИСП-22 (а при навесках < 0,03 мг — спектрограф СТЭ-1) возбуждение проб проводят в дуге переменного тока. Навеску пробы в кратере электрода (угольный тонкостенный) засыпают угольным порошком. Предел обнаружения хрома га-0,1% при навеске 0,03 мг и 0,01% при навеске 0,3 мг. Коэффициент вариации 10%. Особенности методики количественного спектрального микроанализа единичных мелких зерен минералов граната и вопросы отбора проб и эталонирования рассмотрены в [114]. [c.121]

По одному из методов [50] 1 г пробы порошкообразного германия или его двуокиси помещают во фторопластовый стакан с крышкой, добавляют 10 конц. HNO3 и 30 мл конц. НС1 и нагревают до 100 — 120° С. Раствор переносят в кварцевую чашку, добавляют 20 мл графитового порошка и выпаривают досуха. В случае определения мышьяка в тетрахлориде германия в делительную воронку вносят смесь конц. HNO3 и НС1, вводят 10—20 г анализируемого тетрахлорпда германия, 5 мл четыреххлористого углерода и осторожно встряхивают. После разделении фаз органический слой выливают, кислотный слой переводят в кварцевую чашку, добавляют 20 л1г угольного порошка п выпаривают досуха. Концентрат помещают в кратер графитового электрода — анода диаметром 4,2 и глубиной 4 мм. Верхний )лсктрод затачивают на конус. Спектры возбуждают в дуге (10 а) в течение 40 сек. и регистрируют на кварцевом спектрографе на фотопластинках типа УФШ. Эталоны готовят путем внесения в стандартный раствор мышьяковистой кислоты, 20 мг угольного порошка и выпаривания досуха. Градуировочные графики строят в координатах ( j, — ф) — lg С по линиям As 2349 или 2288 А. [c.162]

На дно кратера камерного электрода помещают 0,2 г иода, 0,2 г анализируемого молибденового ангидрида (плп эталона), между пробой камерного электрода и протпвоэлсктродом зажигают дугу переменного тока (16 а, 220 а). Экспозпцпя 60 сек. Спектры фотографируют с Ioмoи ью спсктро" графа ИСП-28 (щель 19 мк) на пластинки УФШ. Мышьяк определяют по методу трех эталонов. Фотометрируют линию As 2288,12 А. При определении 0,0003—0,03% As ошибка 15%. [c.168]

Концентраты исследуемой и холостой проб, а также стандартов помещают в кратеры угольных электродов и снектрографируют. Источник возбуждения — дуга постоянного тока 10 а. Используют кварцевый спектрограф сред-нет" дисперсии ИСП-30 и аналитические линии, расположенные в области 2200—3200 А. [c.187]

В анализе алюмомагниевых сплавов может быть использовано возбуждение пробы в дуге постоянного тока после упаривания с соляной кислотой в кратере угольного электрода [46Г. Бирвольд [455] и Пуиг [462] производили возбуждение растворов сплавов в искре с угольными электродами. В качестве аналитической линии использован дублет М31,1/3130,4 А. Линии сравнения— А1 3050,1 и Mg 2915,5 А. [c.97]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

При анализе гафния на содержание примесей кальция используется эффект фракционного испарения их из нелетучей основы. Добавление Ag l ускоряет улетучивание Са (СаО переходит в a la, обладающий большой скоростью испарения). Навеску с носителем помещают в кратер электрода. Используют дугу постоянного тока 180 е, 5 а и прибор ИСП-22. Внутренним стандартом служит висмут (0,85% BiaOg). Сравниваются линии Са 3179,33— Bi 2993,34 A. Средняя вероятная ошибка 6% [210]. [c.122]

Анализ индия высокой чистоты производят после отделения основы экстракцией , -дихлорэтиловым эфиром из 8 N НВг Водную фазу выпаривают с угольным порошком с добавкой 4% Na l — носителя. Сухой концентрат помещают в кратер угольнога электрода и определяют кальций по линии 3174,3 А. Чувствительность 5-10 % [625]. Аналогично анализируется антимонид. индия за исключением того, что зкстракцию производят ди- [c.123]

Разработан метод определения кальция в высокочистом и о -диде натрия [437]. Анализ производится из раствора образца, содержащего 0,1 мг Сг (КаСгаО,) и 0,12 мг Sr [Sr(N03y. Определение ведут в активированной дуге переменного тока (4,5 а, 200 в) на спектрографе Q-24. В кратер угольного электрода помещают 4 капли исследуемого раствора. При содержании 1-10 % Са сравнивают линии Са 4226,73 —Си 4254,35 А, при содержании 5-10 % Са используют линии Са 3933,67 —Sr 4077,71 А. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология