Приготовление неподвижных фаз

В следующих двух главах рассматриваются совершенно особые компоненты экстракционно-хроматографических систем, а именно органическая неподвижная фаза и материалы носителей к этим главам тематически близки также гл. 11 и 13, в которых обсуждается возможность использования для приготовления неподвижных фаз хелатообразующих соединений, а в качестве носителей— пористых материалов. [c.8]

Хорошие р езультаты при приготовлении неподвижных фаз для ГЖХ хелатов металлов были получены в случае использования силиконов (силико Но.вые масла, силиконовые каучуки и т. д.) или высокомолекулярных углеводородов (например, апьезон Ь). [c.241]

К растворителю, используемому в качестве подвижной фазы, предъявляются два требования растворять анализируемые вещества и не взаимодействовать с неподвижной фазой. Приготовление неподвижной фазы ведется теми же приемами, что в газо-жидкостной хроматографии. Колонка, заполненная неподвижной фазой, оказывает большое сопротивление потоку жидкости, и подача жидкости в колонки осуществляется под высоким давлением — 2-10 кПа и выше. [c.289]

Установив колонку вертикально, один конец ее подсоединяют к вакуум-насосу, а в другой маленькими порциями добавляют приготовленную неподвижную фазу. После добавления каждой порции колонку встряхивают, осторожно постукивая по ней каким-нибудь предметом снизу и сбоку. В верхние концы колонки вставляют тампоны из стеклянной ваты для удаления сорбента, выделяющегося из колонки вместе с газом-носителем, таким образом, чтобы по высоте колонки оставалось свободное пространство длиной 5 мм. [c.168]

Заполнение колонки. Высушенный продукт помещают в стеклянную колонку (чтобы обеспечить равномерное распределение частиц твердого носителя колонку набивают очень тщательно). Колонку устанавливают вертикально. Один конец колонки подсоединяют к вакуум-насосу, через другой маленькими порциями добавляют приготовлению неподвижную фазу. Колонку после каждого добавления встряхивают, осторожно постукивая, по ней каким-нибудь предметом, снизу и сбоку. В верхний конец колонки вставляют тампоны (длиной 5 мм) из стекловаты для удаления потерь сорбента из колонки вместе с газом-носителем. Присоединение колонки проводится согласно инструкции, прилагаемой к прибору. [c.224]

В экстракционной хроматографии среди нейтральных фосфорорганических соединений наряду с ТБФ для приготовления неподвижных фаз довольно часто, однако в меньшей степени, применяют также три-н-1актилфо1оф инокси д (ТОФО). Из других фос-финоксидов недавно успешно использован для извлечения урана из нитратных растворов трифенилфосфинонсид на носителе кель-Р [74]. [c.145]

Четвертичные аммониевые основания, вероятно, найдут применение как эффективные экстрагенты в процессах получения и переработки ядерного горючего и для других целей, поскольку контроль за экстракционными характеристиками этих соединений относителыно прост, растворимость в водных растворах низкая и факторы разделения, которые удается получ ить в системах с этими экстрагентами, до статочно высокие. Как уже упоминалось выше, в настоящее время сообщения, касающиеся использования сильных оснований в экстракционной Х ром1ато1графии с обращенными ф.азами, в основном посвящены четвертичным аммониевым основаниям. В ча1стно1ети, для приготовлении неподвижных фаз применялся аликват-336 и метилтрилауриламмониевое основание. Оба реагента имеют очень выгодные хроматографические характеристики. [c.165]

До сравнительно недавнего времени в качестве неподвижных фаз в распределительной хроматографии использовались жидкости, нанесенные на поверхность пористых частиц. Методы приготовления материалов в форме, пригодной для заполнения колонок, просты и идентичны используемым в газовой хроматографии. Иавестное количество неподвижной жидкой фазы растворяется в относительно летучем растворителе, раствор добавляется к соответствующему количеству пористого носителя, смоченного тем же растворителем. Растворителю дают испариться в процессе испарения твердую фазу, растворитель и неподвижную жидкость перемешивают, чтобы жидкость равномерно распределилась по поверхности носителя. Следы растворителя удаляют нагреванием и вакуумированием. Полученный в результате такой обработки продукт должен быть сьшучим. Приведенная выше методика ни в коем случае не является единственной она предлагается только тем, кто не имеет опыта в приготовлении неподвижной фазы. [c.106]

Органические реагенты нашли применение также в распределительной газовой хроматографии ( ГЖХ). Реагенты, использующиеся для приготовления неподвижной фазы, здесь не рассматриваются в качестве органических реагентов обсуждение будет ограничено в основном тазовой хроматографией хелатов металлов, которая впервые была осуществлена яа основе пионерской работы Ледерера (1955 г.), предложившего использовать летучесть аце-тилацетонатов металлов. [c.239]

Кислород от азота можно отделить, применяя в качестве неподвижной фазы кровь [29]. Гемоглобин крови служит разделяющим агентом благодаря способности обратимо реагировать с кислородом с образованием окси-гемоглЬбина. Для приготовления неподвижной фазы к огнеупорному кирпичу С-22 (120/170 или 170/200 меш) медленно добавляют кровь человека или животного из расчета 0,5 мл на 1 г. Перемешивание продолжают до тех пор, пока масса не станет однородной, после чего подвижный порошок засыпают в U-сбразную стеклянную трубку. Чтобы удалить кислород, колонку продувают гелием и кровь хранят до употребления в холодильнике в атмосфере гелия. На колонке Длиной 2 м при температуре 30—40° получают прекрасное отделение кислорода от азота с почти симметричным пиком кислорода. При 20—25° результаты не столь хороши, а при 10° разделения совсем не происходит. Если, однако, всю кровь заменить раствором гемоглобина, приготовленным по методу Драбкина [20], наблюдают разделение даже при —8°. При скорости потока газа-носителя менее 8 мл1мин часть кислорода оказывается необратимо связанной. Такое разделение можно осуществить и на менее специфичной набивке, чем кровь, но мы упоминаем здесь об этом методе, поскольку он, кроме использования для анализа [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология