Содержание первичного и вторичного аминов

В табл. 11.35 приведены результаты анализа ряда смесей первичных и вторичных аминов известного состава. В некоторых опытах получены количественные данные и для вторичного, и для первичного аминов. Общее содержание первичного и вторичного аминов определяли титрованием дитиокарбаминовых кислот. Вторичные амины определяли методом, описанным в этом разделе, а содержание первичных аминов рассчитывали по разности. [c.461]

Методика определения. Навеску смеси аминов от 1 до 3 г—в зависимости от содержания первичного и вторичного аминов—вносят в коническую колбу (емкость 100 мл) с притертой пробкой туда же быстро вносят точную навеску уксусного ангидрида с известной концентрацией в количестве, превышающем навеску аминов в 2—3 раза, и тотчас закрывают колбу. [c.243]

Содержание первичного и вторичного аминов [c.244]

Содержание первичного амина определяют, оттитровывая выделившийся НС1 по Фольгарду. Зная суммарное содержание первичного и вторичного аминов и отдельно содержание первичного амина, вычисляют содержание вторичного амина в смеси аминов. Содержание третичного амина определяют по разности. [c.209]

Если главной составной частью является первичный амин, то непосредственное определение очень небольшой примеси вторичного амина невозможно. При содержании вторичного амина в количестве 1—2% его можно определить по разности, определив суммарное содержание первичного и вторичного аминов титрованием нитритом натрия, а содержание первичного амина — методом диазотирования и последующего сочетания (стр. 792). [c.696]

Метод иминирования в соединении с методом титрования реактивом Фишера для определения суммарного содержания первичных и вторичных аминов дает возможность быстро и точно определять первичные, вторичные и третичные амины в их смесях (в отсутствие четвертичных оснований). [c.346]

Митчел, Хоукинс и Смит [31] предложили определять тре-, тичные амины в смесях следующим образом сначала находят суммарное содержание первичных и вторичных аминов ацетилированием (акваметрическое определение избытка уксусного ангидрида), затем, определив полное содержание оснований, по разности вычисляют содержание третичного амина. Этот метод имеет ряд ограничений. Ароматические амины — настолько слабые основания, что определить общее содержание оснований обычным титрованием нельзя. Кроме того, при наличии в пробе, наряду с аминами, спиртов нельзя определить первичные и вторичные амины ацетилированием. Далее, метод включает не являющуюся необходимой стадию прибавления в избытке воды и определения ее остатка по Фишеру. Было найдено, что прямое определение избыточного ангидрида после ацетилирования титрованием раствором гидроксида натрия дает превосходные результаты. [c.448]

Пользуясь этим методом для специфического определения вто-зичных аминов и сероуглеродным методом для определения суммарного содержания первичных и вторичных аминов и найдя общее содержание оснований, можно проводить полный анализ некоторых смесей аминов. В табл. 11.36 приведены результаты анализа смесей аммиака, первичных, вторичных и третичных аминов известного состава. Содержание третичных аминов определяли ацетилированием пробы в метаноле с последующим титрованием третичного амина спиртовой хлористоводородной кислотой в присутствии смешанного индикатора метилового желтого — метиленового синего. Полное содержание аминов определяли титрованием хлористоводородной кислотой в воде в присутствии смешанного индикатора бромкрезолового зеленого — метилового красного. [c.461]

При применении уксусного ангидрида не следует забывать о возможности ацилирования гидроксильных и амино-групп в исследуемых системах. Однако последнее ббстоятельство на данном этапе работы можно не принимать во внимание, так как содержание первичных и вторичных аминов в нефтях ничтожно [17]. [c.129]

В присутствии аш1лина данным способом находят общее содержание первичного и вторичного аминов. Количество метиланилина вычисляют, пользуясь калибровочными кривыми, построенными отдельно для каждого соединения, по [c.442]

Метод основан на том, что первичный и вторичный амины реагируют с азотистой кислотой значительно быстрее, чем третичный амин. На этом основании А. И. Нелюбина предложила методику анализа, дающую возможность определить содержание первичного и вторичного аминов в присутствии третичного амина путем титрования раствором NaNOg в кислой среде. [c.244]

Методика определения. Навеску высушенной смеси аминов (0,3—3,5 г—в зависимости от предполагаемого содержания первичного и вторичного аминов) помещают в стакан, растворяют в разбавленной соляной кислоте (избыток кислоты не должен превышать 10 мл концентрированной НС1). К раствору прибавляют 400 мл воды и титруют жидкость 0,1 н. раствором NaNOj с выдержкой 10 мин. Индикатор—иодкрахмальная бумага. [c.244]

При температуре 258—265° С должно перегоняться пе менее 95% продукта. Содержание первичных и вторичных аминов (в пересчете на аг1илии) не более 1%. [c.400]

Ход определения. Навеску 0,3 — 3,5 г смеси аминов (В зависимости от предполагаемого содержания первичного и вторичного аминов) помещают в толстостенный стакан емкостью 1000 мл, растворяют в концентрированной х. ч. соляной кислоте с таким расчетом, чтобы избыток кислоты не превышал 10 мл, прибавляют 400 мл дестиллированной воды и титруют 0,1 АГ раствором NaN02. [c.211]

С помощью реактива Фишера стало возможно определять та кие вещества, для которых ранее не существовало методов анализа (например, нитрилы), а также вещества , содержагйие различные функциональные группы, анализ которых был ранее труден, а часто практически невыполним (например, сложные смеси, содержащие спиртовые и карбоксильные группы). Метод Фишера удобно сочетать с другими аналитическими методами. Так, например, полный анализ с.месей аминов возможен при сочетании метода Фишера, позволяющего определить суммарное содержание первичных и вторичных аминов, с ацидиметрическим методом для определения третичных аминов и для определения суммарного содержания вторичных и третичных аминов (см. стр. 337 и 345). [c.392]