Методика с применением уксусного ангидрида

Для получения ацетофенона вместо уксусного ангидрида можно брать хлористый ацетил. На 44 г бензола берется 20 г хлористого алюминия и 14 г хлористого ацетила. Методика проведения реакции такая же, как и в случае применения уксусного ангидрида. Конец реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода. [c.196]

Методика с применением уксусного ангидрида [c.214]

Обладая значительной реакционной способностью по отношению к электрофильным реагентам [92], тиофен легко ацилируется хлористым ацетилом в присутствии хлорного олова и уксусным ангидридом в присутствии хлорной кислоты или ее солей. Наиболее проста и удобна методика с применением магниевой соли хлорной кислоты (ангидрона) [93]. [c.30]

Простой колориметрический метод, основанный на взаимодействии лимонной кислоты с пиридином и уксусным ангидридом в присутствии трихлоруксусной кислоты, предложен в 1948 г. [18]. Поглощение измеряли, используя светофильтры с максимумом пропускания при 400 нм. В последнее время показано, что метод недостаточно специфичен. Получены воспроизводимые результаты, однако следует учитывать влияние концентрации трихлоруксусной кислоты [19]. Описан вариант метода, который может быть использован в автоанализаторе для определения 25 ppm лимонной кислоты в растворе [20]. Критический обзор методов определения лимонной кислоты в молоке приведен в работе [21] и рекомендована методика с применением трихлоруксусной кислоты [22]. [c.68]

При анализе образцов, содержащих протеины, может быть использована методика с применением пиридина и уксусного ангидрида [23]. [c.68]

В смеси уксусной кислоты с уксусным ангидридом. Применение такой комбинации растворителей описано в патенте Ривешла и Рая [22], а также в методике получения флуоренон-2-карбоновой кислоты 123]. К раствору 2-ацетилфлуорепа в уксусной кислоте при нагревании на кипящей водяной бане и перемешивании в течение [c.380]

N-Ацетилирование основных аминокислот. Действием У.к. н. э. на водный раствор медной соли основной аминокислоты получают N-ацетильные производные [I]. Преимущество этой методики перед обычными способами синтеза с использованием уксусного ангидрида состоит в полноте реакции. В применении к L-лизину метод прост и обеспечивает лучшие выходы чистого e-N-ацетил-L-лизина. К кипящему водному раствору ь-лизина (0,1 моля) добавляют избыток карбоната меди(П), раствор фильтруют, охлаждают до 25° и обрабатывают бикарбонатом натрия, У. к, н. э. и несколькими миллилитрами этилацетата для поддержания концентрации ацетат-ионов в растворе. После перемешивания в течение 15 час образующийся осадок медной соли отфильтровывают, суспендируют в воде и ион меди осаждают сероводородом. Раствор упаривают досуха и N-аце-тиллизин кристаллизуют из смеси вода — этанол. [c.479]

Восстановление по Клемменсеиу (V, 553). Первоначальная методика восстановлення пространственно незатрудненных кетогрупп стероидов (до метиленовых групп) состояла в применении активированной цинковой пыли и насыщенного хлористым водородом уксусного ангидрида в качестве растворителя. В более поздней работе [9] рекомендуют применять насыщенный хлористым водородом ди-этиловый эфир при этом восстановление завершается в течение I час при 0°. [c.347]

Ароматические- нитрилы, имеющие в орто-положении реакционноспособные группы, и а,р-ненасыщенные гетероциклические нитрилы с такими же заместителями (амино-, галоген-, алкокси-и др.) в -положении реагируют с амидинами и гуанидином с получением аминопиримидинов 47.65-70 Пример применения этой реакции приведен выше (стр. 150) при рассмотрении различных направлений взаимодействия малононитрила с формамидином. В качестве р-замещенных гетероциклических нитрилов в этой реакции использованы производные пиразола, имидазола из-оксазола пиримидина ", тиофена и др. Формамидин гладко реагирует с 5-амино-4-цианизоксазолами, имеющими заместители в положении 3. При отсутствии таких заместителей пиримидины не образуются Циклизацию проводят на холоду или при нагреваг НИИ в органических растворителях (метанол, этанол и др.) путем взаимодействия цианистых соединений с амидинами или их ацетатами. Высокие выходы аминопиримидинов получают по уже упомянутой двухступенчатой методике, согласно которой аминонитрил вначале обрабатывают этилортоформиатом и уксусным ангидридом, а продукт реакции—Ы-этоксиметиленовое производное аминонитрила подвергают действию аммиака или других оснований (первичные амины, гидразин). В образующихся формамидинах амидинная группа внутримолекулярно присоединяется к нитрильной группе. Реакция протекает по следующей схеме [c.152]

Ацетилтиофен образуется с выходом 83% при обработке тиофена хлористым ацетилом в присутствии хлорного олова (ООП, 2, 76). По другой методике этот кетон получают при реакции тиофена с уксусным ангидридом в присутствии фосфорной кислоты (СОП, 4, 83 выход 79%). Фенилтиенил-кетон может быть получен с 90%-ным выходом из тиофена и хлористого бензоила в присутствии хлористого алюминия (СОП, 2, 522). Применение в качестве катализатора фосфорного ангидрида позволяет проводить ацилирование свободными карбоновыми кислотами этим методом фенилтиенилкетон и 2-бензоилфуран были получены с выходами 66 и 40% соответственно. [c.56]

Существуют различные методы определения содержания моноэтил- и диэтилани-лнна в данной смеси. Один из методов приведен в книге Лунге. Этот метод основан на определении повышения температуры при смешивании определенного количества смеси оснований с точно измеренным количеством чистого уксусного ангидрида. Более удобным и более точным методом является определение плотности смеси исследуемых оснований. Приведенная ниже таблица позволяет вполне точно определить количественный состав смеси по плотности (при 15°). Необходимым условием, естественно, является полное отсутствие примеси исходного анилина, как это имеет место при применении методики, описанной на стр. 122. [c.123]

В процессе реакции фенилуксусная кислота, вероятно, присутствует и в виде аниона и в виде смещанного ангидрида, получающегося в результате взаимодействия с уксусным ангидридом, Применявшееся в более старых методиках 5-часовос нагревание в настоящее время сокращено в 10 раз путем добавления меньшего количества летучего уксусного ангидрида, применения в качестве второго компонента избыточного количества менее дорогого высококипящего альдегида и применения укороченного холодильника, допускающего отгонку части уксусного ангидрида, а значит и повышение температуры реакции. Побочным продуктом реакции конденсации является гранс-стильбен. Установлено, что в условиях опыта ни транс-. ни ( ис-кислота не декарбоксилируются. По-видимому, углеводород образуется в результате отщепления двуокиси углерода и гидроксильного иона от промежуточного аниона помещен в скобки). [c.214]

Илинея, так как получаемые по этому методу результаты обычно бывают более точными и поправки на реакцию замещения наиболее надежны. Первоначально, согласно этой методике [161], бром применяли в нейтральном растворителе и выделяющийся в результате возможной реакции замещения бромистый водород затем оттитровывали [162]. Однако гидролиз может происходить и после того, как реакция бромирования закончится, в результате чего образуется дополнительное количество бромистого водорода. Поэтому был разработан видоизмененный метод [163], согласно которому полное присоединение брома осуществляется в результате применения избытка брома. Для определения поправки на реакцию замещения проводят, например, три определения с одним и тем же избытком реагента, но при различной длительности реакции, после чего экстраполируют бромное число к длительности реакции, равной нулю. Согласно опыту авторов книги, метод Гальперна и Виноградовой [164] не вносит какого-либо улучшения . Более быстрый метод с применением более стойкого реагента бромид-броматный метод Фрэнсиса [165[. Вместо свободного брома применяют водный раствор бромистого и бромноватокислого калия, причем бром выделяется в результате действия ледяной уксусной кислоты. Рядом авторов [166—168] были предложены видоизменения метода Фрэнсиса, позволяющие лучше контролировать конец реакции и время бромирования. Видоизмененный метод Дюбуа и Скуга [168] в основном является электрометрическим методом, заключающимся в прямом титровании стойким бро-мид-броматным раствором. При этом также применяют катализатор и смесь охлаждают, чтобы уменьшить реакцию замещения. Конец титрования определяют электрометрически, так что присутствие окрашенных веществ не мешает определению. Электрометрический метод, согласно данным авторов, отличается скоростью и хорошо приспособлен для применения к ряду образцов. Бонд [169] разработал метод для определения и удаления непредельных из бензина, основанный на реакциях с азотноватым ангидридом. При этом образуются многочисленные, плохо определяемые нитросоединения, называемые нитрозатами , которые отделяют от насыщенных углеводородов перегонкой или хроматографией. [c.172]