Содержание первичного амина

Содержание первичных аминов определяли по видоизмененному методу Ван-Слайка [26], обш,ее содержание аминов — титрованием соляной кислоты в присутствии индикатора бромтимоловый синий. [c.227]

По приведенной выше методике исследована скорость реакции первичных аминов с медно-салициловым альдегидом. В табл. 11.25 даны рекомендуемые условия реакции для тех первичных аминов, к которым этот метод был применен максимальный размер пробы подбирали так, чтобы оптическая плотность анализируемого раствора составляла 0,9 в условиях данного метода. На рис. 11.14 приведены калибровочная кривая для спектрофотометрического определения 10 первичных аминов (зависимость оптической плотности от содержания первичного амина). Как видно из рисунка, точки, отвечающие всем приведенным первичным аминам, попадают на одну и ту же прямую. Это достигается, сли отношение количеств амина и меди постоянно, комплекс извлекается из водного слоя количественно и коэффициент распределения одинаков для всех веществ. Таким образом, в известных пределах для всех указанных 10 первичных аминов достаточно одной калибровочной кривой. Из всех исследованных в данной работе соединений для пяти первичных аминов точки не попадают на эту прямую. Для этих соединений, три из которых — аминоспирты, калибровочные кривые показаны на рис. 11.15. Чувствительность определения этих аминов оказалась выше, чем других исследованных аминов. Калибровочные кривые для этаноламина и изопропаноламина соответствуют теоретической кривой при отношении в комплексе меди к амину 1 1. Это расходится с данными других исследователей, которые указывают на отношение амина к меди 2 1 [29]. Очевидно, в разбавленных растворах более благоприятны условия образования [c.445]

При нагревании спиртового раствора аммиака с галогенопроизводными образуется смесь первичного, вторичного и третичного аминов и соль четвертичного аммониевого основания. Чтобы увеличить в смеси содержание первичного амина, создают 20-кратный и более избыток аммиака при большом избытке галогенопроизводного в смеси преобладает соль четвертичного аммониевого основания. Аналогично можно провести реакцию, заменив аммиак первичным или вторичным амином. [c.103]

Вторичные аминоспирты, например диэтаноламин и диизопропаноламин, обнаруживают склонность к взаимодействию с ацетилацетоном и подобными соединениями в условиях определения. Реакцию вторичных аминов с салициловым альдегидом обсуждают Вагнер, Браун и Питерс [18]. Такую побочную реакцию можно свести до минимума, если в навеске пробы содержится не менее 10 мэкв первичного амина. С увеличением содержания первичного амина снижается эффективная концентрация ацетилацетона и влияние вторичных аминов уменьшается. Обычно для определения первичных аминоспиртов в присутствии вторичных следует брать навеску пробы, содержащую первичного амина более 5%. В табл. 11.22 приводятся данные анализа смеси аминов. [c.438]

Содержание ( ) первичного амина П. А (в г) вычисляется по формуле [c.446]

Этот метод синтеза, представляющий в основном промышленный интерес, рассмотрен в работе [911. Знакомство с литературой (в основном с патентами), несколько разочаровывает, поскольку результаты не всегда совпадают друг с другом, возможно из-за существования очень большого числа вариантов метода. При пропускании аммиака и спирта над катализатором при высокой температуре или при взаимодействии компонентов и катализатора в автоклаве получаются первичные, вторичные и третичные амины. Избыток спирта приводит к более высокому содержанию третичного амина, а избыток аммиака — к более высокому содержанию первичного амина. Применяют в основном два типа катализаторов окислы, например окись алюминия, тория, кремния, вольфрама, магния или хрома и катализаторы гидрирования, например медь, никель, кобальт или платину. Из окисных катализаторов чаще всего применяется окись алюминия часто применяют также катализаторы гидрирования в присутствии водорода. Метиламины с 1920 г. получают в промышленности из метилового спирта и аммиака под давлением на окиси алюминия в качестве катализатора [921. [c.517]

Содержание первичного амина в пробе вычисляют, используя следующие формулы [c.266]

Номер пробы Состав смеси. % Полученное в анализе содержание первичного амина, % [c.266]

Содержание первичного амина, полученное методом титрования. [c.266]

Соединение Содержание первичного амина, мг (максимальное) продолжи- тельность реакции мин [c.273]

Образец Содержание первичного амина, вес. % [c.275]

Расход хлорной кислоты при первом титровании является мерой суммарного содержания вторичного и третичного аминов в пробе по расходу кислоты во втором титровании определяют содержание первичного амина. [c.434]

В табл. 11.21 приведены результаты определения 23 первичных аминов по реакции с ацетилацетоном. Большинство данных сравниваются с результатами определения аминов по общей основности пробы. Как правило, содержание первичных аминов, определенное обсуждаемым методом, оказывается несколько ниже общей основности, вероятно, из-за наличия примесей вторичных и третичных аминов. [c.437]

Найденное количество воды с поправкой на воду, определенную в холостом опыте, эквивалентно содержанию первичного амина в пробе. Свободную воду рекомендуется определять титрованием пробы в уксусной кислоте. [c.439]

Титрованием пробы в смеси этиленгликоля и изопропанола (1 1) находят суммарное содержание аминов. В отдельную пробу анализируемой смеси вводят салициловый альдегид для удаления первичного амина, затем титруют остальные основания. Разность между результатами двух титрований характеризует содержание первичного амина. [c.449]

В табл. 11.35 приведены результаты анализа ряда смесей первичных и вторичных аминов известного состава. В некоторых опытах получены количественные данные и для вторичного, и для первичного аминов. Общее содержание первичного и вторичного аминов определяли титрованием дитиокарбаминовых кислот. Вторичные амины определяли методом, описанным в этом разделе, а содержание первичных аминов рассчитывали по разности. [c.461]

Азотистая кислота реагирует с некоторыми первичными аминами, а также с аммиаком, количественно выделяя азот. Измеряемый газовой бюреткой объем азота является мерой содержания первичного амина или аммиака в исходной пробе. [c.462]

Вторичные амины в смесях с первичными можно найти по разности между суммарным содержанием аминов и содерл<анием первичного амина. Суммарное содержание аминов определяют ацидиметрическим титрованием или методом, основанным на ацилировании, а содержание первичного амина можно найти любым из ранее описанных методов. [c.466]

Твердые вещества d = 0,87—0,89 т. пл. 48—57° С. Содержание первичных аминов не менее 60 или 87%. [c.316]

Содержание первичного амина определяют сочетанием полученного диазосоединения с Р-солью (см. стр. 252) [c.241]

Из этого количества вычитают количество уксусной кислоты, соответствующее содержанию первичного амина, и вычисляют содержание вторичного амина. [c.242]

В табл. 11.26—11.28 приведены результаты анализа некоторых смесей первичных, вторичных и третичных аминов. В табл. 11.26 даны результаты анализа нескольких смесей аминов с известным содержанием первичного амина. В табл. 11.27 и 11.28 приведены примеры результатов производственного контроля. Данные табл. 11.27 получены опытным исследователем, а табл. 11.28 — при рутинном лабораторном контроле. Точность определения этим методом первичных аминов в присутствии вторичных и третичных лежит в пределах 57о- Из-за ограниченного размера пробы содержание первичного амина менее 0,017о в присутствии вторичного и третичного аминов этим методом определить нельзя. Метод с применением медно-салицилового реактива успешно был применен для определения гидрохлорида этаноламина без предварительной нейтрализации пробы. [c.447]

Содержание первичного амина [c.242]

Содержание первичного амина, например анилина (в 9 ), [c.243]

Содержание первичного амина в этой смеси определяют диазо-тированием и сочетанием с -нафтолом. [c.244]

Содержание первичного амина, например анилина (в %), в смеси аминов вычисляют по формуле [c.245]

Для определения содержания первичного амина смесь аминов обрабатывают азотистой кислотой. При этом первичный амин [c.245]

Измеряют объем выделившегося азота и по количеству его вычисляют содержание первичного амина в смеси аминов. [c.246]

Содержание первичного амина (анилина) в граммах на 100 мл [c.248]

По объему выделившегося а адта определяют содержание первичного амина. Для определения ароматических аминов пользуются реакциями бромирования, азосочетания и диазотирования. [c.822]

Отмерить по 10,0 мл 2-этилгексилового альдегида-реагента в две эрленмейеровские колбы на 250 м.л со стеклянными пробками. При определении дйметнламииа добавить 50 мл изопропилового спирта. Одну колбу сохранить для холостого опыта. Отвесить не более I. мэкв вторичного амина в другую колбу. Общее содержание аммиака и сильных (рА > 7) третичных аминов не должно превышать. 40 мэкв, в то время как содержание первичных аминов должно быть меньше 16 мэкв. Оставить колбы при комнатной температуре на 5. мин. Охладить содержимое колб до —10°. Нельзя применять баню с сухим льдом. Добавить 5 мл сероуглерода в каждую колбу. Внести 1 мл индикатора — фенолфталеина и титровать стандартным 0,5 н. раствором едкого натра при температуре ниже 0°. Окраска в конечной точке должна быть устойчивой по крайней мере в течение 1 мин. [c.54]

Предложены различные способы увеличения содержания первичного амина в продуктах восстановления. Выход первичного амина может быть увеличен, если в качестве катализатора использовать окись платины, а в качестве реакционной среды—ледяную уксусную кислоту. В уксусном ангидриде как растворителе образование ацетата первичного амина достигает 88% [164]. Высокие выходы первичных аминов достигнуты также при использовании палладиевого катализатора на норите в спиртовом растворе, к которому добавляется один эквивалент соляной кислоты [165]. [c.98]

Авторами было показано, что прсдуктсми реакции 2,5-диметилгексена-З с 80% азотной кислотой при 70—75° являлась сложная смесь моно- и динитросоединений. Снк были вссстансЕлены с суммарным выходом аминов и с максимальным содержанием первичных аминов, равным 80%. [c.115]

Содержание первичных аминов определяют путем титрованйя раствором нитрита натрия. Титруют кислые растворы (реже суспензии) аминов. Каждый первичный амин титруют в определенных, наиболее благоприятных условиях, т. е. при определённых избытке кислоты, температуре, концентрации амина в растворе, концентрации раствора нитрита и скорости его прибавления. [c.142]

Для определения содержания первичного амина смесь первичного, вторичного и третичного аминов обрабатывают раствором КаКОг в кислой среде. При этом первичный амин образует диазо- [c.240]