Методы анализа ацидиметрического титрования

Содержание карбонильных групп в крахмале определяется несколькими методами. К их числу относятся феррицианидный метод [1], окисление гипоиодитом натрия [2, 3] или хлористой кислотой [2, 8], определение расхода щелочи [4], превращение в бисульфитные производные [2, 7], оксимирование [9] (см. гл. И), а также колориметрические методы [5, 6]. В некоторых из перечисленных методов реакции проводятся в горячем щелочном растворе, что вызывает деградацию сахаров, приводящую к образованию ряда восстанавливающих побочных продуктов (щелочной и феррицианидный методы). Оксимный метод, включающий стадию ацидиметрического титрования в буферном растворе высокой концентрации, не пригоден для анализа образцов с низким содержанием карбонильных групп. Колориметрические методы являются косвенными, и к тому же они довольно сложны. Методы, применяемые в количественном анализе концевых групп, не регистрируют кетонные и неконцевые альдегидные группы . [c.64]

Простейшим методом определения сульфокислот является ацидиметрическое титрование в присутствии фенолфталеина. Более слабые сульфокислоты титруют в неводных средах (например, в этаноле, этиленгликоле, пиридине) с потенциометрическим определением конечной точки титрования [367]. Сульфокислоты можно восстановить водородом до сульфиновых кислот, а иногда даже до меркаптанов, применяя платинированный уголь в качестве катализатора. Эти методы служат основой для проведения очень селективного анализа. [c.508]

Описано проведение анализов с помощью потенциометрических методов определения конечной точки при титровании аминного азота с помощью формалина [3,10]. Потенциометрическое определение конечной точки при ацидиметрическом титровании применялось также в работе, посвященной подбору подходящей аппаратуры для дифференциального титрования [31]. Потенциометрический метод определения конечной точки в оксидиметрии применяли при определении железа дифференциальным титрованием раствором соли трехвалентного титана [16], а также при изучении наиболее простых методов дифференциального титрования [31]. В каждом из указанных случаев применялись разные конструкции электродов, и вообще невозможно описать такую аппаратуру для потенциометрического титрования, которая могла быть использована во всех случаях . [c.59]

Применяемый олеум предварительно стандартизовали по тщательно приготовленным 50- и 80%-ным растворам серной кислоты, проанализированным с максимальной правильностью методами ацидиметрического титрования и измерением плотности. Пробу, содержащую около 1 г воды, помещают в сосуд Дьюара с крышкой, на которой размещены бюретка, мешалка и термометр. Олеум, содержащий 10— 25% свободного SO3, добавляют из градуированной через 0,05 мл бюретки, защищенной трубкой с осушителем. Автор сообщает, что при анализе 98%-ной серной кислоты была достигнута воспроизводимость определения 0,2%. Метод довольно прост и не требует много времени, однако при его использовании необходимо достаточно часто стандартизовать применяемый олеум, поскольку его состав быстро изменяется. [c.211]

Рациональность и универсальность пиролитического лампового метода для сожжения навески подтверждена многолетним опытом. Окончание анализа на S, С1, Вг проводят ацидиметрическим титрованием на все определение, включая приведение прибора в исходное положение, заполнение абсорбера поглотительными растворами, сожжение и титрование, требуется не более 5 мин. Навеску берут на аналитических весах [c.63]

Циммерман [3], применяя метод Фишера для анализа щавелевой кислоты, сначала воспользовался старым образцом, содержание воды в котором оказалось равным 32,35% это значение больше теоретической величины для дигидрата (28,59%). При ацидиметрическом титровании было найдено только 67,68% щавелевой кислоты. Другая навеска кислоты была тонко измельчена и помещена в эксикатор над фосфорным ангидридом. [c.159]

В разделе анализа водных вытяжек приведено описание потенциометрического титрования при определении щелочности или кислотности почв взамен обычного ацидиметрического определения, а также описан метод определения сульфат-ионов объемным методом в присутствии индикатора нитхромазо. [c.3]

Было установлено, что реакция с участием уксусного ангидрида, растворенного в диоксане, проходила примерно на 61% [П]-Однако, если в качестве растворителя применяли метанол, реакция с алифатическими ангидридами, как правило, проходила до конца, о чем можно судить на основании данных табл. 133. В этой таблице полученные результаты сопоставлены с данными, найденными по методу Смита и Брайанта, основанному на применении едкого натра и метилата натрия [13]. Поправки на содержание свободной кислоты, которые необходимо вносить при анализе по методу Фишера, вычисляли на основании результатов ацидиметрического титрования. Как и следовало ожидать, ароматические и гетероциклические ангидриды не реагировали полностью. [c.310]

Определение калия. При добавлении натриевой или магниевой соли гексанитродифениламина (дипикриламина) к раствору солей калия выпадает красный кристаллический осадок . Этот осадок (калиевая соль дипикриламина) растворяется в ацетоне, и при добавлении в избытке титрованного раствора кислоты выделяется свободный дипикриламин. Последний очень мало растворим в воде после удаления ацетона и охлаждения его можно отфильтровать и в фильтрате оттитровать избыток кислоты. Хотя обычно предпочитают заканчивать определение калия весовым способом, ацидиметрический метод может оказаться более удобным при выполнении рядовых анализов. [c.207]

Сочетание ацидиметрического и иодатного методов [1]. В присутствии аммиака или какого-либо другого основания метод прямого титрования кислотой не позволяет определить истинное содержание гидразина. Однако сочетание ацидиметрического и оксиди-метрического методов, примененных последовательно при анализе одного и того же образца, дает возможность определить как общее содержание оснований, так и содержание гидразина в смеси. Например, после титрования раствора гидразина стандартным раствором кислоты он может быть оттитрован с помощью иодатного метода. Различие в обоих титрах указывает на количество содержащихся в анализируемой пробе остальных основных компонентов. Точность этого метода характеризуется данными, приведенными в табл. 42. [c.151]

Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

Ацидиметрический метод вначале применялся для анализе формальдегида [40], однако в дальнейшем он стал применяться и для целого ряда других карбонильных соединений [39, 41—48] Метод был усовершенствован Брайантом и Смитом [49], которые применили пиридин. Это было сделано для двух целей для образования оксимов и для доведения первоначальной смеси дс нейтральной реакции по бромфеноловому синему, в результате чего устранялась необходимость контрольного титрования. -Про ведению различных анализов, при которых применяется пиридин мешают вещества кислотного и основного характера. Кроме того при этом методе ограничены допустимые концентрации органиче ских растворителей, так как в некоторых случаях последние дей ствуют на индикатор. [c.324]

Результаты анализов для большого числа альдегидов и кетонов приведены в табл. 139. За исключением специально оговоренных случаев, титрование по методу Фишера проводили после 2-часового выдерживания смеси при 60° для сравнения приведены данные, полученные путем ацидиметрического метода с применением гидроксиламина [49] при этих опытах нагревание производилось в течение 2 час. при 100°. В большинстве случаев [c.328]

В неводных растворах можно проводить реакции титрования всех видов ацидиметрические, оксидиметрические, реакции осаждения и комплексообразования. Однако в практике анализа пока еще значительно преобладают ацидиметрические методы. [c.514]

Уксусным ангидридом в этилацетате можно ацетилировать не только спирты, но и многие другие соединения, включая фенолы, полифенолы, гек-созы, меркаптаны, амины, кетоксимы и вицинальные диоксимы [715, 716]. Преимущество этого метода связано с тем, что можно анализировать также и пространственно затрудненные фенолы. При анализе смесей соединений, содержащих спиртовые и фенольные ОН-грунпы, общее содержание ОН-групп определяют ацетилированием, а содержание фенольных гидроксилов — ацидиметрическим титрованием. Производные питроапилипов обладают свойствами либо слабых оснований, либо чрезвычайно слабых кислот. Определять их методом кислотно-основного титрования сложпо, но с помощью ацетилирования можно добиться их количественного определения. 4-Метоксифенол и К-метиланилин можно определять 0,25 М уксусным ангидридом в пиридине с достаточной точностью даже в присутствии пространственно затрудненных фенолов и менее реакционноспособных производных анилина. [c.268]

Метод Митчела и Смита [44] с применением оксида серебра и последующим ацидиметрическим титрованием при анализе формальдегида дает заниженные результаты. Кроме того, определению мешают кислоты и сложные эфиры. Использование колонок, наполненных оксидом серебра, как описывают Бейли и Нокс [45], не позволяет обойти трудности, связанные с гидролизом сложных эфиров. Зигель и Вейс, изменив соответствующим образом аргентометрический метод, опубликованный ранее Понндорфом [46], разработали быстрый и надежный метод определения альдегидов. [c.103]

Сложные эфиры муравьиной и уксусной кислот частично гидролизуются, образуя свободные кислоты, при действии реактивов, содержащих воду, а также в хлориде пиридиния в пиридине и хлористоводородной кислоте в диоксане. Степень гидролиза намного меньше нри использовании почти безводных реактивов,-например, хлористого водорода в диэтиловом эфире и хлорида пиридиния в хлороформе. Мешающее влияние реакционноспособных сложных эфиров при определении в диоксане или в растворах хлорида магния, вероятно, молено уменьшить, понижая температуру и (или) уменьшая продолжительность реакции Можно воспользоваться и другими средствами, например, вместо ацидиметрического титрования неизрасходованной хлористо водородной кислоты оставшиеся хлорид-ионы определить по Фольгарду или другим аргентометрическим методом. Менее гидролизуемые эфиры, например этилизовалерат, диметилмалонат, бутилстеарат, этилолеат и бензилбензоат, при гидрохлорировании хлористоводородной кислотой в диоксане или хлоридом пиридиния в хлороформе не оказывают влияния. Применимость одного из наиболее предпочтительных методов (реактив — хлористоводородная кислота в диоксане) к анализу сложных смесей иллюстрируется данными табл. 5.6. [c.250]

В табл. 12.1 сопоставлены результаты анализа десяти оснований Шиффа прямым титрованием путем определения содержания азота и по реакции с 2,4-динитрофенилгидразином. Содержание, определенное последним методом, на 0,4—0,9% выше значений, полученных двумя другими методами. Шоппи [5] отметил, что я-нитрофенилгидразоны галоген- и метоксизамеи ен-ных бензальдегидов, по-видимому, окклюдируют небольшие количества загрязнений он приводит для этих соединений результаты между 100,5 и 104%. Между результатами ацидиметрического титрования и определения основания Шиффа по содержанию азота наблюдается хорошее согласие. Результаты визуального и потенциометрического (способ А) титрований совпадают с точностью до 0,1 7о. [c.493]

Для анализа гидразинов RNHNHR (R может быть aTOMONf водорода) используется несколько методов. Наиболее распространенным является прямое ацидиметрическое титрование. Гидразины— основания той же силы, что и амины, и их можно титровать аналогично в водной или безводной среде. Исключение как растворитель для титрования составляет уксусная кислота. Ею нельзя пользоваться, так как гидразины легко реагируют с ней, образуя соответствующие гидразиды [c.506]

Примечание. М. И. ( 0,1°). т = 40-50 ч. Анализ жидкой фазы Р - ториметрическим титрованием с индикатором метилтимоловым синим. МагСОз и ЫаНСОз - ацидиметрическим титрованием с индикатором фенолфталеином и смешанным (спиртовый раствор метилового красного и метиленового синего). Плотность - пикнометрическим методом. Анализ твердой фазы кристаллооптич. Отделение жидкой фазы от твердой фазы производили в углекислотной среде. [c.148]

Примечание. М. И. ( 0,10°). Т==3 суток (при 0°), 30 ч (при 25 ) и 15 ч (при 50 ). Анализ жидкой фазы 1 —титрованием 0,1 н, раствором AgNOз по Фаянсу, НСО — ацидиметрическим методом. Анализ твердой фазы хим. и М. О. [c.750]

Результаты анализа образцов ТАБАХ и ТАМАМ, полученные по методике с применением ацидиметрического титрования в неводной среде (метод 1) и аргентометрическим методом (метод И) [c.128]

Сравнение результатов анализа ТАБАХ, полученных ацидиметрическим титрованием в неводной среде и аргентометрическим методом, показывает, что содержание суммы аминов и ЧСА в обоих случаях колеблется от 76 до 102%. Этот факт можно объяснить тем, что анализируемые образцы представляют собой техническую смесь продуктов. [c.129]

Метафосфат можно осадить в виде барийметафосфатного комплекса пиро- и ортофосфат определяют ацидиметрическим титрованием в присутствии различных индикаторов . Объемный метод определения метафосфата Ватцеля " не пригоден для анализа многокомпонентной смеси. [c.601]

Результаты, полученные при анализах первичных аминов методом ацетилирования, приведены в табл. 143. Применяемые реактивы не подвергались специальной очистке (за исключением гексаметилендиамина, который был возогнан, и п-броманилина, который был перекриеталлизован из хлороформа). В некоторых случаях чистота препарата была проверена путем ацидиметрического титрования с бромфеноловым синим. [c.341]

Некомпенсационный метод потенциометрического титрования относительно прост, его используют в экспресс-анализах, не требующих большой точности. Индикатором в некомпенсационной схеме (рис. 35) (нуль — инструментом) служит милливольтметр со шкалой на 16—17 мВ, гальванометр ЛИФП с чувствительностью 10 и др. нуль на шкале индикатора должен быть посредине. Для ацидиметрического, алкалиметрического, оксиди-метрического и другого титрования подбирают соответствующий индикаторный электрод и электрод сравнения. Основные недостатки метода медленное установление равновесных потенциалов вблизи точки эквивалентности некоторое расхождение при параллельных титрованиях нечеткость показаний нуль-инструмента влияние на потенциал индикаторного электрода посторонних ионов (особенно в окислительно-восстановительных системах). Некомпенсационный метод титрования осуществляют разными приемами. [c.169]

Ацидиметрический метод определения фосфора в органических веществах [1227] состоит в сожжении анализируемого образца по способу Шёнигера и титровании РО4 раствором NaOH по тимолфталеину. Абсолютная ошибка определения фосфора + 0,3%. Метод пригоден для анализа веществ, содержащих только с, Н, о и Р. [c.158]

Описано амперометрическое титрование формальдегида солянокислым гидро-ксиламином с использованием двух поляризованных платиновых электродов [80]. Раствор, содержащий 3—5 мг формальдегида, разбавляют до 40 мл и до начала титрования добавляют еще 10 мл 1 н. раствора NaOH. Эквивалентная точка определяется <5олее четко, чем при ацидиметрическом методе органические кислоты не мешают анализу. [c.378]

При гидролизе реагента образующееся промежуточное вещество обладает кислотными или основными свойствами. Применяемый для их определения титрант должен, естественно, иметь противоположные свойства. В зависимости от химической природы последнего косвенные методы можно подразделить на ацидиметрические и алка-лиметрические. В некоторых случаях промежуточное вещество, подлежащее количественному определению на конечной стадии анализа, способно окисляться или восстанавливаться. В этом случае применяют окислительно-восстановительные методы титрования. [c.14]

Примечаяне. М. И. (в токе СО2). т - несколько часов. Анализ жидкой фе ы На - пламенной фотометрией С1 - аргентометрическим (потенциометрическим) титрованием НСОз и СОз ацидиметрическим (потенциометрическим) титрованием ННЗ - формальдегидным методом с потенциометрическим контролем эквивалентной точки). Анализ твердой фазы М. О. [c.890]

Примечание. М. И, (+0,1°). т = 2-3 суток. Анализ жидкой фазы и твердого остатка СОз — ацидиметрическим методом после удаления аммиака СГ — по Фольгарду NH4 I - по разности содержания СГ до и после удаления аммиака (прокаливанием) NH3 - титрованием р-ром НС1 Аяализ твердых фаз М.О., рентгенографич. [c.1118]

Определение свободной и воднорастворимой фосфорной кислоты ацидиметрическим методом. Для упрощения описанного весьма сложного анализа суперфосфата, требующего затраты большого количества лимонной кислоты и значительного времени, воднорастворимую кислоту можно определять с достаточной для заводских целей точностью, путем титрования. Сущность метода состоит в том, что при титровании раствора, содержащего фосфорную кислоту, 0,5 н раствором едкого натра в присутствии метилоранжа конец реакции наступает при образовании КаНгР04, а в присутствии фенолфталеина — Ыа2НР04. [c.355]

В большинстве опытов обмен изучался обычным способом флотационным измерением уменьшения плотности тяжелокислородной воды, освобожденной электролизом от избыточного дейтерия. Ее избыточная плотность до обмена была около 1200 у. В отдельных случаях для мало растворимых или нестойких солей обмен изучался по содержанию 0 в их кислороде, находимому масс-спектрометрическим методом. Для этого выделившийся нри нагревании соли кислород пропускался при 400° С над углем, обезгаженным в вакууме. В полученном СО2 измерялись отношения высот ников масс 46 и 44 с поправкой на содержание Точность изотопного анализа обоими способами составляла 1 —2% от содержания О в кислороде. Обмен в H IO4, которая стойка лишь в растворе, изучался смешиванием навесок 70%-ной кислоты и тяжелой воды после обмена порция воды отгонялась в вакууме для флотационного анализа. Соли и кислоты были нами очищены или получены обычными способами. Их чистота была проверена соответствующими качественными пробами и ацидиметрическим или иодометрическим титрованием. Ни одна из них не содержала больше 1 —2% примесей. Обмен выше 100° С велся в запаянных кварцевых ампулах в глицериновом термостате. [c.90]

Различия в реакционной способности веществ под влиянием радикала можно рассмотреть также на примере определения амино-группы. Поскольку основность алкил- и ариламинов (см. табл. 3.4) существенно различается, при любом общем ацидиметрическом методе необходимо принимать во внимание значения Кь, чтобы решить, какое применить титрование — водное или не. водное. Такие же ограничения распространяются и на более старые весовые методы, связанные с осаждением хлороплатинатов и перхлоратов или ртутных солей азотистых оснований. Метод, основанный на выделении азота при действии азотистой кислоты (метод Ван-Слайка), применим лишь для некоторых аминов. Анализ ацетилированием уксусным ангидридом с последующим определением образовавшейся уксусной кислоты или избытка ангидрида для многих аминов дает точность 0,5—1% , но при анализе некоторых аминов ошибка достигает 10—20%. [c.81]

На рис. 4 7 приведены результаты определения основного вещества во фториде натрия, полученные титрованием до различного значения остаточной концентрации фторида. Пунктирной линией показано значение результата анализа, найденное ацидиметрическим методом, основанным на пропускании раствора препарата через катионообменную смолу в Н+-форме и титровании образующейся фтористоводородной кислоты. При титровании до остаточной концентрации >6-10 М результат анализа содержит отрицательную систематическую погрешность, изменение которой симбатно изменению остаточной концентрации фторидов, что, возможно, связано с частичным образованием комплексов LaFз . . При титровании до меньших по сравнению с оптимальными концентраций NaF результат анализа содержит положительную систематическую погрешность, возрастающую с [c.93]

Анализ трифосфата, включая его отделение от пирофосфата, осуществляют одним из вариантов метода титрования сульфатом цинка. В этом методе используются два обстоятельства 1) 2п504 осаждает пирофосфат и не осаждает трифосфата 2) при реакции обоих фосфатов с 20864 выделяется 1 2804, которую можно определить ацидиметрически или потенциометрически. Метод детально разработан Беллом и его сотрудниками [144]. [c.257]