Метод условной калибровки

Для безэталонной количественной оценки примесей мол<ет быть использован также метод условной калибровки . Эта разновидность метода абсолютной калибровки основана на предположении, что примеси имеют те же значения калибровочных коэффициентов (для УФ-детектора — коэффициентов экстинкции), что и основное вещество. Метод условной калибровки особенно удобен для определения примесей, содержание которых [c.262]

Далеко не всегда имеется возможность и необходимость специфического определения какой-либо конкретной примеси. Часто достаточно определить суммарное содержание некоторой группы примесей. Испытания такого рода носят условный характер, однако достигают поставленной цели — оценки общей степени загрязненности образца. Например, при испытании методом ТСХ нередко критерием служит отсутствие пятен примесей либо их суммарная интенсивность. При этом условия испытания подбираются так, чтобы гарантировать, например, обнаружение 1% наиболее вероятной примеси. Даже весьма невысокой точности метода ТСХ достаточно для рещения задачи, поставленной таким образом. Недостатком ТСХ является невысокая эффективность, часто препятствующая определению близких по строению веществ. Высокое число теоретических тарелок, характерное для современных колонок, позволяет определять близкородственные примеси. Часто нецелесообразно или даже невозможно иметь полный набор эталонов для корректного количественного анализа. В таких случаях оптимальным способом количественной оценки может стать условная калибровка. [c.267]

Метод относительной калибровки, принятый в ПГХ, основан на использовании зависимости относительных площадей (высот) пиков характеристических продуктов пиролиза от относительного содержания измеряемых высокомолекулярных соединений в образце. Метод аналогичен известному в хроматографии методу внутреннего стандарта. Отличие состоит в том, что в качестве стандарта используют соединение, присутствующее в образце. Как правило, стандартом является одно из определяемых высокомолекулярных соединений. Поэтому при использовании метода относительной калибровки определяют относительное содержание высокомолекулярных соединений в образце или состав смеси высокомолекулярных соединений в образце независимо от содержания других компонентов. Это означает, что количественному анализу подвергается только часть образца, принимаемая условно за 100%. [c.90]

Важное значение в физикохимическом анализе гетерогенных систем имеет термический анализ. Метод термического анализа основан на изучении изменения температуры нагреваемой или охлаждаемой системы. Такое изменение температуры через определенные условные промежутки времени фиксируется при помощи термометра (для систем, образованных из компонентов с низкой температурой плавления) или при помощи термопары. Предварительно термопара калибруется. Методика калибровки термопары изложена в практикумах по физической химии. [c.168]

Недостаток метода заключается в условной оценке однородности слоя, так как пульсации давления (перепада давления) математически прямо не связаны с колебаниями порозности (плотности слоя), что приводит к необходимости предварительной абсолютной калибровки. [c.133]

Во многих методах анализа оперируют эмпирическими факторами. Они лишь после калибровки приводят к правильным значениям (например, определение марганца по Фольгарду и Вольфу). Для калибровки используют стандартную пробу с составом, подобным исследуемой пробе. Следует установить частоту калибровки, осуществляя периодический контроль. Условные методы анализа (определение золы в горючем или определение температуры воспламенения масел) следует считать широкими стандартизованными методами исследования. Они часто облегчают взаимопонимание, например, между торговыми партнерами и обычно не дают правильных значений анализа в требуемом здесь смысле. [c.16]

В зарубежной аналитической практике широкое распространение получил метод ИК-сиектрометрии, наиболее совершенный вариант которого применяется сейчас в Швеции [2]. Он представляет собой комбинацию колоночной хроматографии с методом ИК-снектрометрии. Углеводороды извлекают четыреххлористым углеродом из пробы морской воды, подкисленной до pH 3, пропускают экстракт через колонку окиси алюминия для отделения полярных углеводородов и затем измеряют абсорбцию фильтрата в ИК-области спектра (от 3333 до 250 нм). Для построения калибровочной кривой используют условную стандартную смесь, состоящую из 37,5% к-гексадекана, 37,5% изооктана и 25% бензола. Метод позволяет определять до 0,05 мг/л нефтепродуктов, однако точность его оценивается приблизительно 25%, так как специфическое поглощение ИК-излучения условной стандартной смесью, но которой производится калибровка спектрофотометра. [c.57]