Типы современных хроматографических колонок

ТИПЫ СОВРЕМЕННЫХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК [c.64]

Отделение летучих примесей парами кипящей воды используется также в нескольких методиках и специальных приборах [14—16], отличительной особенностью которых является непосредственная подача струи горячего пара в хроматографическую колонку, где происходит разделение примесей, а роль газа-носителя играет перегретый водяной пар. Такого типа приспособлениями для извлечения газов и летучих примесей из растворов комплектуются некоторые современные хроматографы. К их числу принадлежит приставка для фронтального обогащения ПФО-49 к советским хроматографам Цвет-100 , позволяющая повысить чувствительность анализов на 2—3 порядка. [c.114]

Одной из основных тенденций современной аналитической химии является миниатюризация аналитического эксперимента. Идея миниатюризации хроматографического эксперимента (включая в первую очередь хроматографическую колонку) была высказана лауреатом Нобелевской премии А. Мартином в 1956 г., а в 1957 г. М. Голей впервые предложил проводить разделение на открытых капиллярных колонках. Миниатюризация хроматографической колонки (и одновременно создание колонок нового типа с сорбентом, расположенным только на ее внутренних стенках) позволила увеличить удельную и общую эффективность колонки уменьшить количества используемых сорбентов и газов-носителей повысить чувствительность (при использовании концентрационных детекторов) улучшить такие характеристики эксперимента, как, например, радиальный градиент температуры в условиях ее программирования упростить реализацию гибридного метода газовая хроматография — масс-спектрометрия и т. д. [c.5]

Эксклюзионная хроматография является одним из методов жидкостно-твердофазной хроматографии, обеспечивающих разделение веществ в зависимости от размеров и формы молекул. Такая возможность открывается при использовании пористых неподвижных фаз с определенными размерами пор, соизмеримыми с размерами молекул. Метод за годы своего существования имел целый ряд названий, которые или полностью тождественны, или имеют несущественные смысловые отличия гель-проникающая, гель-фильтрационная, молекулярно-ситовая. Первый из выщеперечисленных терминов использовался при анализе органических веществ в органических растворителях, второй — в неорганическом анализе водных растворов, последний, как и современный термин — эксклюзионная, является собирательным понятием. В отличие от других хроматографических методов, использующих различия в химических свойствах разделяемых веществ, проявляющихся при их распределении между стационарной и подвижной фазами, разделение в эксклюзионной хроматографии основано на ситовом эффекте. Растворитель (подвижная фаза) заполняет в колонке как внешний объем между зернами геля, так и внутренний объем пор. Объем растворителя между зернами геля — называют промежуточным, транспортным или мертвым объемом, а внутренний объем пор — рассматривается как объем стационарной фазы. Когда в колонку вводят пробу, содержащую несколько типов ионов или молекул с разными размерами, то они стремятся перейти из подвижной фазы внутрь пор. Такое проникновение обусловлено энтропийным распределением, поскольку концентрация молекул разделяемых веществ в наружном растворе оказывается выше, чем в поровом пространстве. Но оно становится возможным только в том случае, если размеры ионов или молекул меньше диаметра пор. [c.209]

В настоящее время наиболее отработана методика газо-хроматографического разделения в сочетании с масс-спектрометрическим анализом. В этом случае масс-спектрометр (простейшей и дешевой конструкции) может использоваться, во-первых, как высокоселективный детектор для регистрации хроматографических пиков, получаемых при частном значении т/е (например,, 43 и 57 для парафинов от Сз или С4, 91 и 78 для ароматических соединений и бензола). Во-вторых, такая методика допускает регистрацию масс-спектров отдельных хроматографических пиков (или всех пиков). В этом случае получается полный спектр отдельных компонентов анализируемой смеси. Второй метод применяется чаще. Объединяя данные по характеристикам удерживания с данными масс-спектрометрии, можно наиболее эффективно анализировать сложные смеси природных соединений. Современные масс-спектрометры (особенно масс-спектрометры квадрупольного типа) позволяют регистрировать спектры за достаточно короткое время, например 0,01 с, и в достаточно широкой области значений т/е, поэтому поток газа-носителя в ходе анализа не перекрывают и эффективность колонки, подсоединенной к масс-спектрометру, не падает. [c.211]

Опишем, как работает современная хроматографическая установка [4]. Обш ий вид колонки представлен на рис. 33. Внутренний диаметр ее 2.5 см, длина — 1м. Такие колонки включаются по 5—6 параллельно. Внутри колонки номеш,а-ется насадка из твердых частиц. Применяются самые разнообразные типы насадо — кварцевый песок, дробленое стекло, стеклянные бусинки размером порядка 0.1 мм. Исследуемый полимер наносится в виде пленки на насадку, для чего пользуются различными приемами. Обычно растворяют полимер в хорошем растворителе, заливают насадку раствором и добавляют осадитель с более высокой точкой кипения. Полимер выпадает в виде пленок на поверхность твердых частиц, а после медленного высушивания получается насадка, покрытая тонким слоем полимера. Иногда, особенно когда приходится иметь дело с каучуками, частицы насадки легко слипаются друг с другом. В этом случае следует заморозить слипшуюся массу жидким азотом и раздробить ее в хрупком состоянии. Этот прием всегда позволяет получить нужную дисперсию полимера. [c.119]

В этой главе рассматривается жидкостная хроматография нитросоединений, мочевины и ее производных, гуанидинов, нит-розаминов, амидов, азосоединений и ароматических гидразосо-единений. Хроматография амидов описывается лишь кратко, так как практическая ценность хроматографического разделения пептидов и их смесей очень велика. Поэтому этим методам посвящена специальная глава [34]. Основной областью применения жидкостной колоночной хроматографии для других указанных соединений является отделение их от соединений других типов. Все современные методы хроматографии можно было бы с успехом применять для разделения разбираемых в этой главе соединений, однако до сих пор этому вопросу уделяли мало внимания. Интересный способ был разработан для нитросоединений, некоторые из них синтезируют непосредственно в хроматографической колонке, где они затем отделяются от других соединений реакционной смеси. [c.296]

Просмотр спектров, записанных в памяти ЭВМ, в современных алгоритмах идентификации может быть основан на принципах прямого или обратного библиотечного поиска. При прямом поиске спектр неизвестного соединения поочередно сопоставляют с каждым из спектров банка данных, учитывая только сигналы, присутствующие в первом из них. Другими словами, наличие лищних пиков в библиотечном спектре не влияет на результаты идентификации. Примером таких алгоритмов является метод, разработанный для хромато-масс-спектро-метрических систем обработки данных еще в конце 60-х годов [94, 95]. При обратном поиске [96] каждый спектр массива справочных данных сопоставляется со спектром неизвестного соединения и не учитываются лишние пики во втором из них. Такой метод идентификации оказался весьма полезным именно в хромато-масс-спектрометрии, поскольку он позволяет правильно идентифицировать соединение даже при сильных искажениях их спектров другими компонентами или фоном хроматографической колонки. Еще более эффективны методы, сочетающие оба типа поиска [97, 98], так как они компенсируют погрешности как экспериментальных данных, так и спектров каталога. [c.113]