Выделение следов металлов

Выделение следов металлов из органических сред изучено сравнительно мало, несмотря на то, что ионообменное разделение катионов могло бы существенно упростить многие определения. В основном это связано с низкой скоростью ионного обмена в органических растворителях в типичных неполярных средах ионный обмен вообще не происходит (гл. 7. 5). При анализе растворов в неполярных жидкостях пробу следует разбавить более полярным растворителем. В качестве примера приведем определение меди в минеральном масле [9]. Пробу масла (10 мл) смешивают с равным объемом 2 пропанола. Раствор пропускают через колонку (10 X 300 мм), заполненную сульфокатионитом в Н-форме и предварительно промытую 2-пропанолом. Затем колонку промывают 70 мл 2-пропанола и 60 мл воды. Медь элюируют 60 мл 10%-ной серной кислоты ш 20 мл воды. В элюате медь определяют колориметрически с диэтилдитиокарбаматом. Если исследуемое масло не смешивается с пропанолом, следует добавить немного бензола для обеспечения полной смешиваемости. Описанная методика позволяет с достаточной точностью определять медь при содержаниях 10 5% и меньше. Для выполнения анализа требуется около 2 ч. [c.285]

Аналогичные приемы экстракционного выделения следов металлов применяются в полярографическом анализе. Часто хро-матографические методы разделения осуществляются в комбинации с экстракцией. [c.139]

Опубликован ряд работ по разделению различных металлов, имею-ш,их те же теоретические и практические положения, какие описаны в разд. 6.1.2. для монофункциональной иминодиуксусной смолы. Во> всех случаях речь идет об опытных разделениях. Наиболее важные из них в практическом отношении более подробно обсуждаются в гл. 9, а именно u/Zn [172] u, Ni/Mn [62] La/Lu [41] u/ o [169 а]. Кроме того, все эти методы пригодны также для выделения следов металлов и очистки солей (ср. гл. 9). [c.151]

Иногда за процессом выделения должно следовать еще обогащение выделенных следов металла (ср. разд. 9.2.2.2.2.). При наличии в смеси ионов Мп к кислоте для элюирования необходимо добавить следы аскорбиновой кислоты. [c.242]

Выделение следов металлов [c.256]

Имеется описание специального прибора для электролитического выделения следов металлов из больших объемов раствора Он предназначен для определения следов элементов в объемах 250 мл с содержанием основного металла 5—Юг. Выделенный на электроде металл опреде- ляли весовым или объемным методом, при этом можно было определить до 0,1 мг цинка в 5 г алюминия с точностью 1% и 0,1 мг меди в 5 г никеля с точностью 3%. По-видимому, вес анализируемого образца можно значительно уменьшить, если осаждаемый электролитически металл определять подходящим колориметрическим методом, а не весовым или объемным методом. [c.43]

Диэтилдитиокарбамат пригоден также для обогащения и выделения следов металлов. Например, металлы морской воды [c.151]

Е. Б. Сендэл. Колориметрическое определение следов металлов. Госхимиздат, 1949, (560 стр.). Автор подробно рассматривает методы определения и выделения следо металлов и теоретические основы колориметрических и спектрофотометрических методов. Даны обзор и характеристика важиейтих реактивов для колориметрии и разобраны основные химические реакции при колориметрических определениях. В специально ) части описаны методы отделения и колориметрического определения свыше 50 металлов (неметаллы, как фосфор, серу и др., автор не рассматривает) и даны указания но применению этих методов к анализу разнообразных материалов. [c.487]

В различных работах [160, 160а] вытеснительно-хроматографическое проявление использовали не с полной эффективностью, так как колонки с хелоновой смолой насыщались соответствующей металлической солью, содержащей следы посторонних металлов, до проскока последних этот метод приводит в лучшем случае к частичному обогащению, но не к количественному или полному выделению следов металлов. [c.234]

Описанные в разд. 9.2.1.3. и 9.2.1.4. способы выделения следов металла из слабых и сильных комплексообразователей, а также количественного разложения комплексов металлов, можно использовать в качестве способов очистки пли регенерации комплексообразователей. Следует еще раз указать на то, что принципиально можно очищать или регенерировать и более сильные комплексообразователи, чем монофункциональная иминодиуксусная смола или смола дауэкс А-1 только эффективная емкость хелоновой смолы будет в этом случае значительно ниже нормальной емкости насыщения для данных ионов тяжелых металлов. Кажется, что полиаминополиуксусные смолы, соответственно смола Блазиуса и Бокка [15], лучше всего подходят для очистки или регенерирования сильных комплексообразователей типа ЭДТК или нитрилотриуксусной кислоты. Чарчмен [42] использует смолу дауэкс А-1 для тонкой очистки аммиака для электролитических целей. [c.258]

Для электролитического выделения следов металлов был нрименен специальный прибор в котором из растворов объемом 250 мл, содержавших 5—10 г металла, выделяли следы другого металла. Выделенный металл определяли весовым или объемным путем, причем можно было определить [c.40]

Способ химического обогащения пробы путем выделения следов металлов из воды с помощью осадителей [450] используют для определения металлов в МОС, а также в трудноизмельчаемых (5—10 мг) пробах МО полимеров, содержащих менее 1% металла. Металл осаждают в виде нерастворимого комплекса с органическим лигандом на подложку из фильтровальной бумаги. Полученный тонкий слой служит излучателем для РФ-спектрометрии. [c.267]

Кузнецов [41, 42] применил для выделения следов металлов органические соосадители — высокомолекулярные соединения кислого или основного характера (наиример, метиловый фиолетовый, цинхонин). Их подбирают в соответствии с химическим характером следовых элементов, с которыми они образуют труднорастворимые соединения типа солей, внутрикомплексных соединений или ионных пар. Органические соосадители осаждают, изменяя их растворимость в среде исследуемого раствора (скажем, путем перехода от спиртового раствора к водному) или используя химическую реакцию. Например, электроотрицательный родаиидный комплекс металла, присутствующий в следовых количествах, связывается и осаждается катионом метилового фиолетового (см. стр. 51), и одновременно избыток метилового фиолетового осаи дается с избытком роданида в виде труднорастворимой соли [43—45]. Основное преимущество органических соосадителей заключается в возмоишости отделения следов путем простого озоления осадка. Необходимо отметить, что при этом, однако, не исключена опасность потери нелетучих следовых компонентов вследствие образования аэрозолей, которые незначительным движением воздуха, возникающим при нагревании, могут легко быть выведены из сосуда, в котором проводится озоление органического соосадителя. [c.66]

Ряд алкильных и арилышх МОС непереходных металлов является фотохимически неустойчивым происходит распад МОС с выделением металла и радикалов, которые вступают в темновые реакции. Были исследованы реакции фотолиза МОС с выделением следующих металлов ртути [33], кадмия [37, 38], цинка [35], свинца [33, 34], олова [261], висмута [264], сурьмы [265], таллия [26(5], индия [267]. [c.151]

Хотя методом распределительной хроматографии на целлюлозе было выполнено много работ по разделению неорганических веществ, лишь небольшое число их им еет отношение к отделению следов веществ. Это замечание особенно справедливо для разделений, проведенных на хроматографических колонках. I Одним из Примеров применения распределительной хроматографии для отделения следов вещества служит выделение следов металлов из природн >1х вод с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде в ка> 1естве неподвижной фазы Для набивки колонки используют ацетат целлюлозы. Пробу воды корректируют, чтобы установить pH равным 7, и пропускают через колонку со скоростью 2—6 л чар. Свинец, цинк, кадмий и марганец элюируют 1 М соляной кислотой, медь, и кобальт — концентрированным раствором аммиака. Извлечение меди и цинка из 10 л водщ, содержавшей по 10 у каждого металла, составило соответственно 102 и 114%. Полнота извлечения 10 у цинка из 1 л воды с жесткостью 12% б ыла 95%. Эти результаты достаточно благоприятны и заслуживают серьезного внимания с точки зрения применения этой методики в некоторых разновидностях анализов следов веществ. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология