Хроматографический анализ вытеснительный

Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]

Кроме указанного так называемого элюентного метода хроматографического анализа, может применяться метод вытеснительной хроматографии. Вытеснительный метод заключается в том, что поглощенное адсорбентом вещество, в частности тот или иной углеводород, вытесняется из адсорбента другим веществом, адсорбируемым в еще большей степени. Известны и другие варианты хроматографического анализа. [c.171]

Наряду с адсорбентом и растворителем — главными элементами хроматографической системы — немаловажное влияние на успешное выполнение хроматографического анализа оказывает и способ проведения разделения. В жидкостной хроматографии существуют три основных способа проведения хроматографического процесса фронтальный, вытеснительный и проявительный. Отличаются они как способом введения образца, так и выбором растворителей. [c.38]

Рис. 20. Построение выходной кривой вытеснительного хроматографического анализа по известным изотермам сорбции отдельных компонентов разделяемой смеси растворенных

Рис. 5.2. Схемы хроматографического анализа а —фронтальны вариант и —проявительный (или элюентный) вариант б —вытеснительный вариант.

В новейших хроматографических методиках активированный уголь в ряде случаев все же применяют как адсорбент, что обусловлено некоторыми его ценными свойствами. Так, при фронтальном анализе, вытеснительной хроматографии и т. п. можно с успехом использовать активированный уголь, несмотря на то что ход адсорбции на нем выражается изотермой Фрейндлиха. Преимущества активированного угля заключаются в его высокой активности, большой емкости и значительной селективности. Поэтому активированный уголь в отличие от полярных адсорбентов позволяет осуществить разделение некоторых гомологических рядов на индивидуальные соединения. [c.349]

Хроматографические колоночные методы подразделяются на три основных вида фронтальный, вытеснительный и элюентный анализ. Фронтальный и вытеснительный виды хроматографического анализа (последний [c.41]

Для выяснения состава кислотной части был выполнен хроматографический анализ водного конденсата при рабочей температуре колонок 140° С. Параллельно, для подтверждения идентификации кислот, был проведен анализ методом вытеснительной хроматографии. Полученные результаты подтвердили точность расшифровки. [c.216]

Для промышленного разделения углеводородных газов нельзя использовать методы элюирования и вытеснения, применяемые при хроматографическом анализе. При элюировании количество газообразного растворителя (элюента), пропускаемого через колонку, обычно во много раз превышает количество разделяемой смеси. При вытеснительном методе каждый раз при разделении требуется регенерировать адсорбент. [c.125]

При хроматографическом анализе кислородных соединений на активированном угле обычно пользуются методом фронтального анализа или вытеснительного проявления. При этом эффективность [c.25]

Лучшие результаты при хроматографическом разделении ароматических углеводородов по числу циклов в молекуле получаются при элюентном анализе. Вытеснительная хроматография также позволяет провести разделение по числу циклов, однако результаты получаются несколько хуже. [c.66]

За годы, прошедшие со времени открытия хроматографии, усилия многих ученых были направлены на усовершенствование этого метода. В настоящее время известны шесть основных способов осуществления хроматографического процесса элюентный анализ, вытеснительное проявление, термическая десорбция, фронтальный анализ, распределительная хроматография, ионно-обменная хроматография. [c.4]

Элюентный анализ, фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Кроме применяющегося обычно элюентного анализа, описанного выше, существует еще два основных метода проявления хроматограмм (хроматографического анализа) фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Оба метода были разработаны Тизелиусом (в 1940 и в 1943 гг.). Условия работы с колонкой по этим трем методам соверщенно различны. Фронтальный анализ состоит в пропускании раствора через колонку из адсорбента, предварительно промытую чистым растворителем, в определении концентрации выходящего из колонки раствора и установлении зависимости между его концентрацией и объемом. Таким образом, получают характерные кривые с одной ступенью для каждого из растворенных веществ. При проявлении методом вытеснения вещества, подлежащие разделению, адсорбируются в верхней части колонки и через колонку пропускают раствор вещества, обладающего большей энергией адсорбции. Это вещество играет роль проявителя, вытесняющего вещества, подлежащие разделению, которые, в свою очередь, вытесняют друг друга. Определяют зависимость между концентрацией вещества в исходящей из колонки жидкости и ее объемом. Измерения высоты и длины каждой ступени кривой дают возможность провести качественный и количественный анализ составных частей смеси при условии, что проявитель количественно вытесняет исследуемую смесь. Методы Тизелиуса, усовершенствованные Клессоном и другими, особенно важны для разделения бесцветных веществ и при применении таких адсорбентов, как уголь. За концентрацией составных частей смеси в жидкости, исходящей из колонки, непрерывно следят по показателям преломления, электропроводности или других физических свойств. Клессон показал, что методом фронтального анализа можно осуществить количественный анализ смеси, состоящей из шести жирных кислот (на- [c.1490]

Способы выполнения хроматографического анализа. Различают следующие способы выполнения хроматографического метода анализа фронтальный, вытеснительный, элюентный. [c.294]

Работа Тизелиуса. Тизелиус ввел два новых важных метода хроматографического анализа фронтальный анализ и вытеснительное проявление. В качестве адсорбента он применял активный уголь. [c.72]

С. Классон разработал вытеснительный метод хроматографического анализа. [c.604]

Как метод анализа хроматография была предложена русским ботаником М. С. Цветом для решения частной задачи — определения компонентов хлорофилла. Метод оказался универсальным. Годом возрождения его является 1931 год, когда Кун, Виптерштейн и Леде-рер стали проводить широкие исследования различных растительных и животных пигментов, используя про-явительный вариант хроматографии, при котором анализируемые веш,ества разделяются, перемещаясь по слою сорбента в потоке растворителя. В 1940 г. шведский ученый А, Тизелиус разработал фронтальный и вытеснительный методы хроматографического анализа. Фронтальный метод заключается в том, что исследуемая смесь непрерывно подается под некоторым давлением на колонку с сорбентом. Компоненты смеси по-разному сорбируются и потому передвигаются по колонке с различными скоростями. Вытеснительный метод основан на том, что более сильно адсорбирующееся вещество вытесняет с поверхности адсорбента слабо адсорбирующееся и занимает его место. Поэтому после введения в колонку определенного количества исследуемой смеси начинают подавать вытеснитель — жидкость, адсорбирующуюся сильнее, чем все компоненты смеси. Тогда зоны веществ распределяются на слое по степени адсорбируемости и каждое последующее вещество, вытесняя предыдущее, подтолкнет его вперед. Этот метод позволяет сконцентрировать компоненты на слое адсорбента и удобен, в частности, для определения примесей. Дальнейшее развитие метода привело к появлению бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии. Наиболее крупным скачком в развитии метода является создание английскимп химиками А. Мартином и Р. Сингом распределительной хроматографии, за что они были удостоены в 1952 г. Нобелевской премии. [c.326]

В разд. 1.2.2.2.1 изложен метод вытеснительного хроматографического анализа групп а- и других прямоцепочных олефинов, парафинов и ароматических углеводородов во фракциях с началом кипения около 90 °С и выше, при котором общие затраты времени на одно определение составляют около 3 ч. Метод может быть рекомендован для сравнительной характеристики состава отдельных промышленных партий а-олефинов. [c.51]

Хроматографический анализ может быть осуществлен в нескольких вариантах проявительном, фронтальном и вытеснительном. Для практических целей наиболее удобен проявительный. Сущность этого метода состоит в том, что анализируемую газовую смесь вводят в колонку, через которую непрерывно проходит неадсорбирующийся гав-носитель. Отдельные компоненты смеси перемещаются вдоль колонки со скоростями, определяемыми взаимо гействием этих веществ с адсорбентом. В результате адсорбционных процессов различные вещества выделяются из колонки, т.е. удерживаются в ней различное время черев неодинаковое время (так называемое "время удерживания"). [c.229]

В проявительном хроматографическом анализе дискретная проба вводится в колонку, после чего неадсорбировапный газ-носитель переносит вещество через колонку со скоростью, определяемой взаимодействием вещества с адсорбентом. После прохождения определенного объема газа-носителя вещество выходит из колонки. В отличие от фронтального и вытеснительного методов [c.35]

Указанных недостатков проявительной хроматографии лишен так называемый тенловытеснительный вариант, при котором перемещение адсорбционных полос вдоль слоя адсорбента, приводящее в конечном счете к их разделению, осуществляется в результате перемещения температурного поля. Движение температурного поля вызывает десорбцию адсорбированных веществ с нагретого участка, которые из нагретой зоны с повышенным давлением устремляются в холодную зону и там повторно адсорбируются. Многократное повторение адсорбционно-десорбционных актов при непрерывном перемещении температурного поля приводит к тому, что при достаточной длине адсорбционного слоя образуются примыкающие друг к друх у зоны отдельных компонентов смеси. Как будет показано ниже, формирование зон чистых компонентов и движение их вдоль слоя адсорбента осуществляется по механизму, близкому к механизму вытеснительного хроматографического анализа, и поэтому этот вариант хроматографического разделения с движущимся температурным полем назван нами тепловытеснительным . [c.198]

Фронтальный анализ. В отличие от элюентной и вытеснительной хроматографии фронтальный анализ не дает возможности выделить в чистом виде компоненты анализируемой смеси, а только позволяет определить ее качественный и количественный состав. Фронтальный хроматографический метод был также предложен Тизелпусом [61 ] и затем развит Классоном для хроматографического анализа некоторых кислородных соединений, относящихся к одному гомологическому ряду [23]. По мнению Н. Ф Ермоленко [62], фронтальный анализ незаменим в двух случаях 1) когда один из компонентов анализируемой смеси адсорбируется на адсорбенте необратимо и 2) когда компоненты смеси очень мало различаются по адсорбируемости., [c.41]

Впервые па возможность удаления ароматических углеводородов из бензиновых фракций при помощи силикагеля было указано Б. А. Тарасовым в 1926 г. [1]. Затем Мейром и Форциати в период с 1935 по 1945 г. в ряде работ [2—5] было проведено хроматографическое разделение бензиновых фракций с целью изучения их химического состава. Важное значение для развития хроматографического анализа в СССР имели работы, выполненные с 1946—1947 гг. под руководством А. С. Великовского [6]. В результате этих работ был разработан метод хроматографического разделения бензиновых и керосиновых фракций, который в последующем получил широкое распространение. Метод основывался па принципе вытеснительного проявления хроматографических колонок этиловым спиртом. Этим методом было проведено хроматографическое разделение бензиновых фракций прямой перегонки туймазинской и ставропольской девонских, елшанской и аламышинской нефтей, позволившее рассчитать их групповой химический состав. Одновременно было показано, что хроматографический метод и сернокислотный метод ГрозНИИ дают очень близкие результаты (табл. 25). [c.76]

Рис. 3. Результаты вытеснительного хроматографического анализа фракции 65—115 (2 мм. рт. ст.) термического крекинга парафинов на микрохроматографической колонке (КСМ>200 мм, 5 г продукт—0,6 мм-, давление—0,9 ат-, вытеснитель —С2Н5ОН).

В соответствии с терминологией, принятой для хроматографического метода, ионообменную хроматографию делят на фронтальный анализ, вытеснительную хроматографию и злюентную хроматографию. При фронтальном анализе исследуемую смесь все время подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением фронтов отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе разделение на фракции не достигается, поэтому фронтальный анализ непригоден ни для препаративного разделения, ни для количественного анализа. По двум другим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). При вытеснительной хроматографии применяют растворы веществ, ионы которых более подвижны, чем ионы любого из компонентов смеси. Поэтому ионы, содержащиеся в промывном растворе, вытесняют из адсорбента менее сильносвязанные ионы разделяемых веществ. Выходная кривая вытеснительной хроматографии имеет ряд пиков, соответствующих отдельным компонентам разделяемой смеси в порядке возрастающей подвижности ионов. Эта кривая заканчивается большим пиком, соответствующим вытесняющему веществу. [c.11]

Так как хроматографический анализ производится обычно в колонках в динамических условиях, то исследования или анализ веществ могут быть осуитествлены путем фронтального или вытеснительного анализа. [c.201]

Пропуская газ из газгольдера через трубку с адсорбентом и проводя сравнительные измерения теплопроводности или плотности, можно осуществить фронтальный хроматографический анализ. Изменения тенлопроводности газа регистрируются на фотографической бумаге, в результате чего получается кривая разделения газовой смесп. На этом приборе можно проводить элюэнтный анализ, вводя некоторое количество газа или пара в газгольдер н применяя в качестве растворителя азот. Чтобы провести анализ методом вытеснительного проявления, анализируемое вещество вводят через отдельный кран в трубку с адсорбентом. Газгольдер заполняют вытеснителем ( проявителем ), и анализ проводится описанным выше образом. [c.152]

Г рупповой состав обесфеноленных фракций определяли адсорбционным хроматографическим анализом. Фракции, кипящие ниже 200° С, анализировали методом вытеснительной хроматографии фракции, кипящие выше 200° С, — методом последова-тельпого вымывапия. Весовое отношение разделяемой фракции и адсорбента — силикагеля составляло 1 10. [c.203]

В настоящее время подавляющее большинство хроматографических исследований проводят по принципу проявительной хроматографии. Для получения правильных результатов требуется мгновенный ввод разделяемой смеси одной порцией и всегда в одинаковых условиях. Это требование трудно выполнимо при проведении предварительной минерализации органических веществ обычными способами и при работе с навесками, принятыми в классическом элементном анализе. Вытеснительная техника хроматографирования неудобна в связи с применением специального вытеснительного агента, поэтому ее в автоматическом анализе не используют. Фронтальный анализ тоже редко применяют в практике элементного анализа, так как он ослож- [c.24]

В период поглоп1 ения парафинов цеолитами в адсорбере протекает процесс вытеснительной хроматографии углеводородов углеводород большего молекулярного веса постепенно вытесняет углеводород меньшего молекулярного веса, в результате чего адсорбированная фаза обогаш,ается тяжелыми углеводородами. При разделении пентан-гексановой фракции первым в выходяш ем потоке изоалкапов появляется к-пентан. Этот момент фиксируется при помош и непрерывного хроматографического анализа или по повышению температуры в концевом участке слоя как момент проскока после этого адсорбер отключают от линии сырья. Если в сырье присутствует примесь бутана, его выделение предшествует выделению к-пентана. [c.99]

Стеклянные трубки диаметром 5—6 мм и высотой 15—20 см заполнялись навесками воздушно-сухого сорбента. Сорбент в трубке уплотнялся под давлением, создаваемым откачкой воздуха из приемной колбы прибора, обычно употребляющегося в хроматографическом анализе, и затем увлажнялся дестиллированной водой. В каждую колонку вводилось по 1 мл раствора меченного изотопом фосфата натрия (5 мг в расчете на PgOg) при pH=6,4. При помощи счетчика i-лучей были получены колоночные радиохроматограммы (первичные, промывные и вытеснительные) и жидкие радиохроматограммы. В качестве вытеснителя использовался 1 н. раствор NaOH. [c.98]

В вытеснительном варианте смесь переносится газом-носителем, а затем пропускают газ, который сорбируется лучше любого компонента и как поршень вытесняет компоненты из колонки. Иногда одновременно с газом-вытеснителем применяют воздействие нагрева. Такая разновидность метода получила название хромотермографии. Всего же к настоящему времени насчитывается несколько десятков вариантов хроматографического анализа от наиболее старых и простых — адсорбционного и бумажного до ионообменного, окислительно-восстановительного и хромотермографии. Выбор того или иного способа зависит от целей, которые ставят перед собой исследователи. [c.149]

Предлагаемый вариант хроматографического разделения высококипящих нефтепродуктов, относящийся к ступенчатой градиен-то-вытеснительной хроматографии, был использован в работе для анализа состава базовых основ и модифицирующих добавок, рекомендуемых для получения осевых зимних и всесезонных масел. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология