Примеры применения распределительной хроматографии

При помощи колоночной хроматографии не удается разделять сложные смеси флавоноидов, присутствующих в растительных экстрактах. Однако колоночная хроматография находит применение при получении этих соединений в препаративных масштабах. Полярные сорбенты, например окись алюминия, непригодны для хроматографии флавоноидов. Распределительная хроматография флавоноидов на силикагеле была впервые описана на примере катехинов чая 8]. Позднее в качестве адсорбентов для выделения гликозидов флавонолов были использованы иониты на основе полиакриловой кислоты [9], неорганический адсорбент магнезол (гидратированный силикат магния) [10], целлюлоза [11] и СМ-целлюлоза [12], полиамидные порошки [13—15] и сефадекс ЬН-20 [16]. Хроматографию на магнезоле проводят в этилацетате, водном этаноле при этом [c.112]

Разработаны различные виды хроматографических методов. Так, известны газовая хроматография, в которой подвижной фазой является газовый раствор, и жидкостная хроматография, в которой подвижная фаза-—жидкость. Эти два типа хроматографии подразделяются далее в зависимости от природы сорбирующей среды. Для адсорбционной хроматографии необходимо твердое вещество (или жидкость) с активной поверхностью. Для ионообменной хроматографии используют цеолиты или органические ионообменные смолы. Для распределительной хроматографии требуется стационарная полярная или неполярная жидкость, нанесенная на какой-либо твердый носитель. Хроматография на бумаге может быть или адсорбционной (если используется только бумага), или распределительной (если стационарная жидкая фаза удерживается бумажной подложкой). На рис. 36.2 приведен весьма впечатляющий пример применения хроматографии на бумаге для анализа гемоглобина. [c.210]

ПРИМЕРЫ ПРИМЕНЕНИЯ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.481]

В настоящее время практически невозможно дать исчерпывающий обзор всех случаев применения распределительной хроматографии. Кроме того, такой обзор и не соответствовал бы характеру этой книги. Поэтому ниже (табл. 47) приведены лишь некоторые характерные случаи применения распределительной хроматографии на колонках. Поскольку имеется ряд обзорных работ, специально посвященных хроматографии на бумаге [5—9, И, 19], в настоящей главе примеры практического использования этого метода не приводятся. [c.481]

Эффективное совершенствование теории и техники ионообменной, распределительной, тонкослойной хроматографии, и, как следствие, разработка методик разделения самых разнообразных смесей в аналитических целях, с одной стороны, резко ограниченный круг аналитических задач, в решении которых практически используется метод хроматографии, с другой стороны— таков кратко итог развития работ по применению хроматографии в неорганическом анализе. По-видимому, он является естественным и закономерным. Непрерывное обогащение аналитической химии новыми прямыми, высокочувствительными и избирательными методами уточняет и сужает границы эффективного применения вспомогательных методов концентрирования и разделения в анализе неорганических веществ. По этой же причине при отсутствии прямых методов определения индивидуальных компонентов, как это имеет пока место в органической химии, значение метода предварительного разделения предельно важно. Прекрасным примером является победоносное шествие газовой, адсорбционной и распределительной (газо-жидкостной) хроматографии, создание на ее основе современных регистрирующих автоматизированных приборов с разнообразными по принципу и чувствительности детекторами. [c.234]

Применение. Распределительная хроматография стала эффективным средством разделения близких по химическим свойствам веществ. Типичным примером служит разделение многочисленных аминокислот, образующихся при гидролизе белка, разделение и определение родственных алифатических спиртов и разделение сахаров. Рис. 29-15 иллюстрирует применение метода для разделения карбоновых кислот. В этом случае в качестве твердого носителя использовали силикагель, в качестве стационарной фазы — [c.281]

Цель работы ознакомление с новым вариантом распределительной хроматографии с применением высаливания на примере разделения галогенатов натрия. [c.107]

Быстро расширяется применение экстракционной хроматографии — колоночной распределительной хроматографии с обращенными фазами (см. обзоры [1764—1767]). Примеры использования этого метода приведены в табл. 15. Эффективность разделения можно иллюстрировать рис. 87, на котором показаны результаты разделения смеси РЬ, Bi и Т в системе ТОФО — НС1 (носитель — порошок тефлона) [1773]. [c.300]

Бумажная распределительная хроматография. Часто вместо силикагеля в качестве твердого носителя для полярной фазы удобно использовать фильтровальную бумагу - з, и В э ом методе лучше всего применять органический растворитель, частично смешивающийся с водой, например бутиловый спирт или коллидин. Типичным примером применения этого метода является [c.406]

В настоящее время остро ощущается недостаток методических руководств по жидкостной хроматографии, и в этом смысле данная книга окажет неоценимую помощь многочисленным лабораториям. В ней есть все необходимые сведения, которые помогут правильно выбрать и применить соответствующую методику. Б книге кратко дана теория метода, указаны требования к материалам и конструкции, которые необходимо учитывать при изготовлении и эксплуатации жидкостного хроматографа. Подробно рассмотрены все 4 вида жидкостной хроматографии распределительная, адсорбционная, ионообменная, ситовая. Приведены многочисленные примеры применения высокоскоростной жидкостной хроматографии. [c.4]

Процессе позволяет сократить время хроматографического аминокислотного анализа по сравнению с временем наиболее распространенного ионообменного хроматографического процесса. Распределение веществ между паром и жидкостью при испарении и ректификации является областью, пригодной для разделения стабильных органических соединений. Эти методы не находят применения в химии белков, нуклеиновых кислот и их фрагментов. Несколько большие возможности для фракционирования веществ этих классов открывает экстракция. Однако область применения этой методики в виде ее наиболее эффективного варианта — противоточной экстракции — ограничивается лишь разделением сравнительно низкомолекулярных веществ — полипептидов. И только распределительная хроматография, основанная также на использовании принципа распределения веществ между двумя несмешивающимися жидкими фазами, дала ряд примеров успешного разделения смесей высокомолекулярных биологически активных веществ. [c.7]

Дан обзор теории различных видов распределительной хроматографии и примеры нх применения. [c.23]

Многочисленные и разнообразные примеры успешного применения в аналитической химии разделения катионов многих металлов приведены в обзорных статьях [119, 1211. Простота и доступность метода распределительной хроматографии на бумаге, возможности большого выбора элюентов способствовали широкому применению этого метода и для разделения разновалентных ионов одного элемента. Однако обычные разделения методом бумажной хроматографии производятся в течение 1—6 ч и лишь очень немно- [c.180]

Адсорбционный анализ открыл новые возможности для применения органических реагентов. Развитие методов хроматографического анализа в направлении ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии значительно расширило в настоящее время возможности применения органических реагентов. В. И. Кузнецов подробно выяснил вопрос об ионитах как органических реагентах. Он привел примеры простейших неорганических реакций как моделей действия органических реагентов и определил иониты как высокомолекулярные реагенты, все [c.81]

Принимая во внимание, что суммарная концентрация доступных положений матрицы /пх должна быть рассчитана по экспериментальным данным, колоночная хроматография представляет собой простейший метод количественной аффинной хроматографии, поскольку найденное из эксперимента значение гпх затем будет использоваться в расчетах других экспериментов, выполненных на той же колонке с тем же растворенным веществом. Однако в некоторых примерах, особенно в случае биологических аффинных матриц, таких, как миофибриллы мышц [28], колоночный метод нельзя использовать из-за проблем, связанных со скоростью потока, поэтому в количественной аффинной хроматографии находят применение также эксперименты распределительного равновесия. [c.197]

Хотя методом распределительной хроматографии на целлюлозе было выполнено много работ по разделению неорганических веществ, лишь небольшое число их им еет отношение к отделению следов веществ. Это замечание особенно справедливо для разделений, проведенных на хроматографических колонках. I Одним из Примеров применения распределительной хроматографии для отделения следов вещества служит выделение следов металлов из природн >1х вод с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде в ка> 1естве неподвижной фазы Для набивки колонки используют ацетат целлюлозы. Пробу воды корректируют, чтобы установить pH равным 7, и пропускают через колонку со скоростью 2—6 л чар. Свинец, цинк, кадмий и марганец элюируют 1 М соляной кислотой, медь, и кобальт — концентрированным раствором аммиака. Извлечение меди и цинка из 10 л водщ, содержавшей по 10 у каждого металла, составило соответственно 102 и 114%. Полнота извлечения 10 у цинка из 1 л воды с жесткостью 12% б ыла 95%. Эти результаты достаточно благоприятны и заслуживают серьезного внимания с точки зрения применения этой методики в некоторых разновидностях анализов следов веществ. [c.40]

Другим практическим примером применения распределительной хроматографии на колон <ах из целлюлозы для анализа следов веществ служит выделение урана (глава ХЬУИ). [c.40]

В настоящей работе рассмотрены возможности применения распределительной хроматографии для относительного концентрирования на примере разделения и аналитическаго определения смеси редкоземельных элементов, ниобия и тантала. [c.361]

Поэтому до настоящего времени не нашли широкого распространения в области полисахаридов такие виды хроматографии, как распределительная и адсорбционная (отдельные примеры см." ). Более успешным оказалось применение ионообменной хроматографии для разделения кислых и даже нейтральных полисахаридов. Ионообменниками служат обы.ч,но аниониты, полученные модификацией целлюлозы, например ДЭАЭ-целлюлоза. Для элюирования полисахаридов с колонок используют растворы солей или буферные растворы разной концентрации прочно удерживаемые полисахариды элюируют разбавленными растворами щелочей. Таким споссбом легко удается отделить кислые полисахариды от нейтральных, например, пектиновую кислоту от сопутствующего ара-бинана или сульфированные полисахариды водорослей от крахмалоподобных примесей в ряде случаев при таком способе разделения удается освободиться от примесей белка. Нейтральные полисахариды можно разделить, применив ДЭ.ЛЭ-целлюлозу в боратной форме, при вымывании боратным буфером . Описано также успешное применение ЭКТЕОЛА- [c.486]

Поллард и другие [31] изучали термическое разложение этил-нитрита и, по-видимому, были первыми исследователями, применившими газо-жидкостную распределительную хроматографию для определения скорости и механизма реакции. Дарби и Кембалл [10] показали пример применения газовой хроматографии в исследовании реакций, происходящих в слое катализатора в проточных системах. В этой работе изучалось каталитическое разложение метанола над кобальтовым катализатором Фишера — Тропша в области температур 163—210° С. Каталитический реактор (см. рис. ХУП-б) представлял собой трубку из пирексного стекла с семью пробными кранами, расположенными на расстоянии 12 см друг от друга. Эти краны служили для отбора проб на хроматографический анализ в разных точках вдоль реактора. Такое устройство реактора позволяло определить как первичные и вторичные продукты реакции, так и кинетику сложных каталитических реакций. [c.394]

Применения распределительной хроматографии при изучении продуктов неполного гидролиза белков были уже обсуждены в ряде обзоров [264, 266, 329, 353 и пр.], и здесь необходимо рассмотреть лишь наиболее важные факты. Первый "пример такого применения можно найти в исследовании Гордона, Мартина и Синджа [371], которые описали разделение на силикагеле некото- [c.154]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Методом адсорбционной хроматографии липиды разделяют прежде всего на классы соединений. Распределительная хроматография с обращенной фазой позволяет фракционировать смеси веществ одного класса в соответствии с длиной цепи и степенью ненасыщенности. Границы возможного применения последнего метода определяются тем обстоятельством, что соединения, имеющие одну двойную связь и две метиленовые группы, например метилолеат и метилпальмитат, движутся совместно. В определенных случаях подобные критические партнеры могут быть отделены друг от друга методом низкотемпературной хроматографии. Смеси насыщенных и ненасыщенных липидов одного класса можно разделить также путем образования производных ненасыщенных компонентов. Проще всего окислить все ненасыщенные липиды. В качестве примера можно привести отмеченное на стр. 174 окисление ненасыщенных липидов перекисными растворителями в процессе хроматографического разделения. Этот метод является количественным, но имеет недостаток, заключающийся в том, что ненасыщенные соединения не могут быть регенерированы из продуктов окисления. [c.175]

Бумажная распределительная хроматография. Часто вместо силикагеля в качестве твердого носителя для полярной фазы удобно использовать фильтровальную бумагу. В этом случае лучше всего применять органический растворитель, частично смешивающийся с водой, например бутанол или коллидин. Типичным примером применения этого метода является анализ смеси аминокислот, выполняемый следующим образом. На полоске фильтровальной бумаги размером 2,5X15 см в середине узкой стороны на расстоянии около 2,5 см от одного конца помещают небольшую каплю анализируемого раствора (рис. 18.2). Эту точку отмечают карандашом. Затем растворитель выпаривают и полоску подвешивают за другой конец в высоком сосуде (рис. 18.3). Нижний конец полоски, утяжеленный бумажной скрепкой, погружают в смесь бутанола и воды. Верх стеклянного цилиндра закрывают куском картона, так чтобы висящая полоска бумаги омывалась парами обоих растворителей. Поднимаясь вверх вследствие капиллярности, жидкость компоненты образца переносит с различными [c.257]

Можно привести пример целесообразности применения метода распределительной хроматографии, а именно, при очистке никелевого порфирина, полученного из гильсонита. Никелевый порфирин был получен в кристаллическом виде с помощью хроматографического метода. Однако дальнейшая очистка, как с помощью хроматографии, так и посредством кристаллизации, оказалась недостаточной для удаления остаточной флуоресценции. Было усановлено, что удаление последних следов флуоресценции и получение чистого соединения возможно лишь распределением между изооктаном й демитилформамидом [24]. Таким образом, в этом случае был решен вопрос и о наличии боково11 цепи, вызывающей флуоресценцию. [c.53]

Распределительная хроматография была впервые применена для разделения углеводов в 1949 г. [11. С тех пор этот метод широко используется препаративной химии углеводов и ему посвяш ено несколько превосходных обзоров [2, 31. Область применения этого метода в химии углеводов настолько обширна, что нет необходимости рассматривать частные примеры его использования. [c.16]

Двухколоночная ионная хроматография получила быстрое признание в качестве эффективного аналитического метода. В этом убеждает рост числа публикаций статей после ее ввода в практику в 1975 г. Эти публикации подтверждают пригодность нового метода для быстрого и чувствительного определения анионов. Мюлик и Савицки [19] составили перечень анионов, которые можно определять с помощью ионной хроматографии (табл. 4.6), и привели примеры применения этого метода для решения более чем 80 различных аналитических задач. Очевидно, что одновременно невозможно разделить все указанные в табл. 4.6 анионы, но они не присутствуют все вместе в реальных образцах. Конечно, для определенных анионов и смесей сложного состава могут потребоваться neunavibHbie колонки, различные элюенты и даже комбинации разных методов, таких, как эксклю-зионная и обычная распределительная ионная хроматография (гл. 9). [c.81]

В общем моншо сказать, что рассмотренная классификация, как, впрочем, и всякая классификация, является весьма субъективной. Рачин-ский, нанример, объединяет в одну группу распределительную и адсорбционную хроматографии (для случая молекулярной адсорбции), так как в обоих случаях действуют силы молекулярного взаимодействия. Очень часто различные силы действуют одновременно. В этом случае общий характер процесса разделения несет на себе отпечаток действия обеих сил. В качестве примера можио привести хроматографию на бумаге. Иногда трудно решить, следует ли отнести какую-либо рабочую методику к определенной группе или же ее нуиаю выделить в самостоятельную группу. С таким случаем мы столкнулись на примере ионного обмена. Несмотря на это, приведенная классификация нашла широкое применение. Необходимо отметить, что эта классификация позволяет легко отнести различные рабочие методики к той или иной группе. Мы также будем придерживаться этой классификации. [c.41]

Характер подвижной фазы играет в газоадсорбционной хроматографии большую роль, чем в распределительной. Если рассмотренное в разд. 3.1 модифицирование высококипящими неподвижными фазами, как правило, приводит к образованию мономолекулярного слоя, то в результате модифицирования летучими соединениями на твердой поверхности образуется по-лимолекулярный адсорбционный слой, на котором молекулы анализируемого вещества и подвижной фазы конкурируют между собой за наиболее удобное место, так что можно даже составить некий элюотропный ряд Не, Аг, Нг, N2, СО2. При этом чем выше активность адсорбента, тем более заметным становится изменение параметров удерживания, вызванное заменой подвижной фазы. Особенно сильно влияет на время удерживания и последовательность элюирования применение в качестве подвижной фазы водяного пара или соединений, содержащих водяной пар. Некоторые примеры модифицирования летучими веществами приведены в табл. У.12 [145]. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология