Отделение следов веществ

Групповые реагенты образуют с большим числом ионов продукты реакции, выпадающие в осадок (например, от действия сероводорода), или продукты растворения осадка (например, от действия сульфида натрия). Групповые реагенты используют в систематическом анализе ( 41), для выделения группы ионов при анализе сплавов и других образцов, для концентрирования следов веществ ( 22), для отделения компонентов, мешающих ходу анализа. [c.9]

Теоретически дистилляционный метод очистки воды может привести к полному отделению летучих веществ от нелетучих. Летучие вещества в основном удаляются с первыми порциями дистиллята, нелетучие накапливаются в дистилляционном остатке, который удаляют через специальное устройство. Однако на практике существуют две причины, которые вызывают загрязнения дистиллята 1) дж )фузия водяной пленки, которая смачивает все внутренние поверхности установки и попадает в дистиллят 2) унос водяным паром капелек воды. Ди( узию водяной пленки можно предотвратить нагреванием до 120—150 °С части установки между исходной колбой и холодильником (рис. 1.15). Так как значительно больше дистиллят загрязняется за счет второй причины, то при конструировании аппаратов для дистилляции воды используют различные способы для ее устранения. Уменьшить унос капель паром можно следующими способами 1) равномерным кипением воды, что достигается погружением в воду тонких стеклянных капилляров или продуванием очищенного газа 2) изменением направления движения водяного пара, что достигается установкой различного типа каплеуловителей или специальных дистилляционных [c.24]

В некоторых случаях перед определением консервированную пробу следует нейтрализовать. Для отделения растворенных веществ от нерастворенных-пробу фильтруют, лучше всего на месте ее отбора. [c.12]

Посторонние вещества могут оказывать заметное влияние на отделение следов веществ вследствие образования смешанных кристаллов. Например, хлорид оказывает вредное действие на соосаждение свинца с сульфатом стронция. Так, когда в 1 н. растворе хлорида калия осаждают 50% стронция, в осадке находят 82% свинца, а если осаждение производят в 2,5 и. растворе хлорида калия, выпадает лишь 30% свинца. Неблагоприятное действие хлоридов может быть связано с образованием комплексного хлорида свинца, который не встраивается в кристаллическую решетку сульфата стронция [c.35]

При эксплуатации электроустановок необходимо не допускать около щитов и сборок наличия легковоспламеняющихся и горючих веществ при наличии изолированных электромашинных отделений следить за исправностью сальниковых или других уплотнений в проходах вала от электродвигателя к машинам, установленным в помещениях с взрывоопасной средой. [c.74]

Обыкновенная (оптически неактивная) молочная кислота, или молочная кислота брожения, является рацемическим соединением D- и L-молочных кислот, поэтому ее также называют рацемической или DL-молочной кислотой. Это — бесцветное очень гигроскопичное кристаллическое вещество с темп, плавл. 18° С вследствие трудности отделения следов воды часто имеет вид густого сиропа. [c.211]

При попытках синтеза нового соединения следует составить план проведения реакций, позволяющих из имеющегося соединения получить необходимое вещество. Кроме того, следует предложить метод отделения этого вещества от всех других соединений, содержащихся в реакционной смеси непрореагировавших исходных веществ, растворителя, катализатора, побочных продуктов. Обычно выделение и очистка вещества требуют гораздо [c.27]

Производственные процессы с вредными выделениями газов, паров, пыли, а также с применением легколетучих и взрывоопасных веществ или процессы под давлением располагают в изолированных помещениях, которые сообщаются с основным зданием с помощью утепленных переходов, тамбуров. Кроме производственных отделений следует размещать вспомогательные (насосные, складские, мастерские и т. п.) и бытовые помещения (гардеробные, душевые и т. д.). [c.353]

В некоторых случаях консервированную пробу следует перед анализом нейтрализовать. Для отделения нерастворенных веществ пробу фильтруют, лучше всего на месте отбора. [c.22]

Самый точный метод количественного анализа, основанный на элюировании производного, дает точность ниже 1%. Однако использование элюирования преду сматривает предварительное полное хроматографическое отделение определяемого вещества от сопутствующих. Поэтому элюирование чаще применяют для определен ния веществ в зонах двухмерных хроматограмм. Недостатком элюирования яв ляется то, что для последующих точных измерений необходим раствор достаточной концентрации, следовательно, на бумагу требуется наносить сравнительно большие количества вещества. Раствор следует наносить на линию старта не пятном, а длинной полосой для создания высокой загрузки хроматограмм. , [c.265]

Применение и преимущества НПД. Как уже было указано, НПД пользуются для отделения растворимых веществ от инертных или нерастворимых твердых веществ. Этой же цели служат и следующие методы [c.173]

Применение более высоких температур и малой продолжительности реакции позволяет превращать углеводородное сырье непосредственно в трубах печи, и реакционная камера в этом случае не предусматривается. Продукты реакции по выходе из труб попадают в основную фракционирующую колонну, где происходит отделение смолистых веществ, образовавшихся при реакциях конденсации. Жидкий продукт затем направляется в сепаратор для освобождения от легких газов и в стабилизатор где подвергается депропанизации или дебутанизаций. Выходы бензина при термическом риформинге 70—80% объемн., октановое число 70 (моторный метод без добавки ТЭС). Средний баланс процесса термического крекинга определяется следующими цифрами выход бензина 75% объемн., газа — 18% объемн. остатка — 7% объемн. [c.590]

Метод определения бария в силикатных горных породах и отделения его от кальция и стронция, описанный выше, дает наиболее удовлетворительные результаты при наименьшей затрате времени. Наша долголетняя практика показала , что если даже не предпринимать отделения следов стронция, загрязняющих осадок бария и обратно, ошибка обычно не имеет большого значения. Это обусловлено тем, что относительная ошибка даже в 25% от содержания вещества, составляющего только 0,1—0,2% породы, менее важна в сравнении с тем, что присутствие данного компонента вообще констатируется, хотя бы с приблизительной точностью. [c.970]

Применение многоступенчатых схем [291, 299, 300] особенно целесообразно при разделении многокомпонентных смесей. В работе [300] на первой секции отделяется наиболее легко разделяемый компонент (например, последний), далее оставшиеся компоненты поступают во вторую секцию, длина которой обеспечивает отделение следующего (по трудности разделения) вещества и т. д. [c.258]

Для определения следов вещества (концентрации 10 3— 10 ), поглощающего в ультрафиолетовой области спектра, необходимо пользоваться тщательно очищенными растворителями. В этом случае изооктан, например, чистят следующим образом 0,5 л изооктана марки эталонный встряхивают в делительной воронке емкостью 1 л в течение 5 мин. со 100 мл смеси олеума и концентрированной серной кислоты, приготовленной в соотношении 1 1 (по объему). Встряхивание смеси повторяют четыре раза, затем кислоту сливают, а изооктан сначала промывают 150 мл дистиллированной воды, а затем 150 мл 15%-ного раствора карбоната натрия. После отделения карбоната натрия остатки его отмывают водой до нейтральной реакции (по фенолфталеину). Отмывку производят 200 мл воды, повторяя ее три-четыре раза. Отмытый изооктан сушат прокаленным хлористым кальцием в течение 1 суток и перегоняют из колбы Вюрца с холодильником Либиха при 99° С. [c.36]

При испытании препарата на однородность для оценки его чистоты следует выбирать такие буферные растворы, в которых происходит четкое и наиболее полное отделение основного вещества от возможных примесей. Цвет пятен (основных и дополнительных) зависит от величины pH буферного раствора. Пятна индикаторов очень четкие, даже при довольно высокой концентрации растворов, наносимых на электрофореграммы. [c.76]

При количественном отделении следов элементов возникает ряд трудностей, даже если потери за счет растворимости невелики. Во-первых, образование осадка может замедлиться вследствие пересыщения, во-вторых, коагуляция небольших количеств вещества в коллоидном состоянии часто затруднительна. Кроме того, возможна ощутимая потеря части осадка при фильтровании. Можно свести к минимуму эти осложнения, добавив в раствор небольшие количества какого-то другого иона, также образующего осадок с реагентом. Осадок, получающийся при добавлении другого иона и служащий для выделения микрокомпонента из раствора, называется коллектором. Так, для выделения марганца в виде малорастворимого диоксида марганца(IV) часто добавляют небольшое количество железа(III). Даже ультрамалые количе- [c.245]

Кроме того, эти вещества опасны и в пожарном отношении ввиду их воспламеняемости н способности образовывать с воздухом взрывчатые газовые смеси. Вследствие этого брагоперегонные и ректификационные отделения следует устраивать в изолированных помещениях. [c.421]

Для определения следов веществ в количествах, меньших 10 %, требуется, во-первых, выделить определяемое вещество, т. е. сконцентрировать его в небольшом объеме жидкости или твердого вещества при полном или частичном отделении от других составных частей пробы и, во-вторых, определить элемент в обогащенной им фазе методом, имеющим высокую абсолютную чувствительность. Особенно пригодны для этой цели спектрографические методы, так как они часто позволяют открывать 10 — 10 мг элемента или же около Доо того количества, которое можно обнаружить наиболее чувствительными колориметрическими методами в обычном их выполнении кроме того, они более специфичны, чем последние. Спектрографическое открытие и определение элементов после их химического обогащения применялось неоднократно, но, главным образом. [c.25]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВ ВЕЩЕСТВ [c.32]

В этой главе будут рассмотрены общие методы отделения и выделения следов вещества. При этом мы остановим свое внимание главным образом на методах, при которых происходит количественное отделение (90% или больше следов определяемого элемента). [c.32]

Газообразование, дестилляция и летучесть веществ часто дают возможность производить очень точное отделение. Как правило, большие количества посторонних веществ не мешают отделению следов при помощи этих процессов, и поэтому методы, основанные на них, дают прекрасные результаты, которые иногда совсем нельзя получать другими путями. [c.47]

Отделение следов элементов от основы методом дистилляции связано с неизбежными потерями, особенно за счет адсорбции стенками аппаратуры. Поэтому часто предпочитают отгонять вещества основы, получая анализируемые элементы в остатке. Так, в сосудах из платины или фторопласта выпаривают воду, кислоты, органические растворители из соответствующих растворов анализируемых веществ. При этом в ряде случаев добавляют некоторые реагенты для образования носителей, удерживающих анализируемые вещества при отгонке растворителя. Например, при анализе на примеси металлов летучих кислот (азотной, соляной, уксусной, плавиковой) к ним добавляют немного серной кислоты и сульфатный остаток анализируют спектральным методом. [c.19]

Важными являются тщательное разрушение органических веществ, которые окрашивают экстракт, и отделение следов меди. Медь(II) в процессе определения восстанавливается до меди(1), которая мешает определению. Органические вещества обычно разрушают при разложении пробы. [c.270]

Расходы ка обработку отработанного ядерного топлива с целью отделения делящегося вещества и удаления радиоактивных ядерных продуктов составляют значительную долю стоимости атомной энергии. Во многих реакторах топливо используется в форме покрытых металлом стержней, которые перед началом нового цикла следует вынимать из реактора и растворять в кислоте. [c.56]

Хотя методом распределительной хроматографии на целлюлозе было выполнено много работ по разделению неорганических веществ, лишь небольшое число их им еет отношение к отделению следов веществ. Это замечание особенно справедливо для разделений, проведенных на хроматографических колонках. I Одним из Примеров применения распределительной хроматографии для отделения следов вещества служит выделение следов металлов из природн >1х вод с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде в ка> 1естве неподвижной фазы Для набивки колонки используют ацетат целлюлозы. Пробу воды корректируют, чтобы установить pH равным 7, и пропускают через колонку со скоростью 2—6 л чар. Свинец, цинк, кадмий и марганец элюируют 1 М соляной кислотой, медь, и кобальт — концентрированным раствором аммиака. Извлечение меди и цинка из 10 л водщ, содержавшей по 10 у каждого металла, составило соответственно 102 и 114%. Полнота извлечения 10 у цинка из 1 л воды с жесткостью 12% б ыла 95%. Эти результаты достаточно благоприятны и заслуживают серьезного внимания с точки зрения применения этой методики в некоторых разновидностях анализов следов веществ. [c.40]

При непрерывном методе окисления во всей аппаратуре должно происходить равномерное смешивание свежего парафина с частично окисленным Этого достигают тем, что окисление проводят во многих реакторах, соединенных параллельно или последовательно. За непрерывным окислением могут также следовать непрерывные процессы омыления и отделения неомыленных веществ. [c.453]

Полезный метод отделения следовых количеств веществ представляет перегонка с паром (кодистилляхщя). Этот метод, главным образом перегонка с водяным паром, используется, в частности, для разделения соединений на фуппы, например для отделения летучих веществ ог нелетучих (белков, жиров и т.п.) и выделения следовых количеств ХОП из природных вод. Предварительно следует выяснить, не разрушается ли определяемое вещество при температуре отгонки. В противном случае следует применять отгонку с паром при пониженном давлении. Отогнанные соединения обычно извлекают из конденсата жидкостной экстракцией. Иногда применяют перегонку с другими растворителями (метанол, циклогексанон и т.п.) (123 . В другом варианте добавляют растворитель, кипящий при сравнительна низкой температуре, но с которым совместно отгоняются определяемые компоненты, например дихлорметан. Этот прием даст хорошие результаты при отделении суперэкотоксикантов от веществ, содержащих природные липиды, которые хорошо растворяются в дихлорметанс(5 [c.230]

Например, отделение полярных веществ от неполярных при ус- ловин, что первые идут вслед за вторыми, требует применения полярной жидкой фазы. При необходимости противоположного порядка разделения для тех же смесей требуется применение неполярной жидкой фазы, например сквалаиа или вазелинового масла. Для ]1азделения гомологических рядов целесообразно применять слабополярные или, лучше, неполярные жидкие фазы. Неполярные или слабополярные жидкие фазы следует применять и для разделения изомеров линейной структуры от изомеров пространственной структуры. [c.195]

Для приготовления жидкой цинковой амальгамы 50—60 г чистого гранулири ванного цинка промывают 2%-ным раствором серной кислоты, добавляют 2 кг ртути, 100 мл 0,5 М раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 8—10 час. Затем охлаждают, тщательно промывают водой, для отделения твердого вещества пропускают через делительную воронку и хранят под слоем 0,5 М. раствора серной кислоты. Твердый остаток используют в качестве добавки к навеске цинка при приготовлении следующей порции амальгамы. [c.81]

Порядок работы в мешальном отделении следующий. Казеин, смолотый и свешанный мельником, в количестве 50 кг в каждом мешке, засыпается мешальщиком в машину, затем прибавляются те вещества, какие указаны в рецепте. Иногда это бывает только одна чистая вода, иногда растаор красителя в воде, а иногда сухие минеральные краски. Во всяком замесе, приготовляемом для отправки иа пластикацию в прессовое отделение, обязательна должна быть вода в количестве от 12 до 15 К1 на замес в 50 кг казеина- После прибавления воды и всего положенного по рецепту масса промешивается около получаса. Мешальщик должен следить, чтобы замес был равномерный, без комков. В случае о.брйзования комков необходимо массу просеять, сообщить об этом мастеру, а последним должны быть приняты меры [c.141]

Следует иметь в виду, что при работе с маленькими навесками вещества часто могут происходить ошибки, вызываемые неполнотой отделения определяемого вещества, растворимостью осадков, значительными потерями в процессе эксперпментирования и т. д. Неизбежными являются потери, наблюдаемые при отделении определяемого элемента от других компонентов анализируемой смеси. Поэтому строго соблюдают все указания, относящиеся к технике выполнения анализа. Используют по возможности методы непосредственного (прямого) определения многих элементов в присутствии посторонних веществ, а если это невозможно, то применяют не более одной операции разделения. [c.21]

Для отделения твердых веществ от жидкостей лучше всего применять центрифугу, так как при этом получаются минимальные потери. Для центрифугирования употребляют ручную или лучше лабораторную центрифугу с числом оборотов от 2 до 3 тысяч в минуту. При этом суспендированная часть оседает на дне центрифужной пробирки и отпрессовывается. При применении центрифуги, во избежание ее порчи, необходимо следить за тем, чтобы заполненные пробирки имели приблизительно одинаковый вес. [c.15]

Используя основные свойства азуленов, применяют следующие методы отделения от веществ, не обладающих основными свойствами, и друг от друга. Шерндал впервые обнаружил, что азулен можно экстрагировать из его растворов в петролей-ном эфире 60%-ной серной или 85%-ной фосфорной кислотами и что после разбавления кислотной фазы азулен можно регенерировать [160, 161]. С тех пор этот метод широко используют для выделения чистых азуленов из синтетических или природных смесей (например, [105, 141]). [c.320]

Вообще, как справедливо отмечают авторы работы, причины разделения па три фазы нельзя считать в данном случае точно установленными. Что касается распада гомогенного раствора на две фазы, то авторы дают следующее объяснение этому явлению (в соответствии с тем, что уже говорилось в предадущих главах). Разделение происходит в тех случаях, когда взаимодействие между одноименными молекулами достаточно велико, чтобы превысить энтропию смешения гомогенной фазы. Для полимеров энтропия смешения иже, чем для низкомолекулярных соединений. Энтропия смешения полимеров уменьшается с увеличением молекулярного веса. Следовательно, высокомолекулярные полимерные компоненты будут отделяться при более высокой температуре, чем низкомолекулярные. Еслн такая смесь разделяется, то она образует умеренно концентрированный раствор полимера и практически чистый растворитель. При отделении растворенного вещества с молекулярным весом 540 000 нет большого различия, является ли фаза растворителя чистой или содержит относительно небольшое количество макромолекул с молекулярным ве- [c.144]

Удаление и определение веществ, обычно загрязняющих пирофосфат магния. Опыт показывает, что многие аналитики при определении магния обычно получают повышенные результаты. Одна из причин ошибок заключается несовершенном отделении других элементов, сопровождающих магний. После обычных отделений следует ожидать осаждения вместе с магнием бария и малых количеств стронция и кальция, если они первоначально присутствовали, а если осаждение сульфидом аммония было опущено, то и большей части марганца. Осаждение кальция и марганца протекает полностью, осанодение стронция и бария практически также полно, если магний присутствует в значительном количестве и концентрация аммонийных солей в растворе не слишком высока. Если раствор не нагревают и не выпаривают, то литий не осаждается. Дaн e при соблюдении всех требуемых при предварительных осаждениях условий малые количества некоторых элементов остаются в растворе и взвешиваются в виде фосфатов вместе с магнием. [c.723]

Несколько иначе поступили Стрэйн и Салливан [24], которые попытались использовать комбинацию ионофореза на бумаге с хроматографией на бумаге для непрерывного разделения, что может иметь значение и для препаративных целей. Для такого разделения выгодно, чтобыиз двухразделяемых катионов один передвигался к катоду, а другой к аноду. Этого они достигают применением комплексообразующих веществ, в том числе и этилендиаминтетрауксусной кислоты. Получают такую электрохроматограмму приблизительно следующим образом толстую фильтровальную бумагу вкладывают между двумя стеклянными пластинками. С двух сторон бумагу заливают парафином и в этот слой по всей длине помещают платиновые электроды. Сверху вводят растворитель, а в середину непрерывно притекает раствор смеси разделяемых катионов. К нижней части бумаги прикреплены бумажные полосы, которые гарантируют правильное при-текание растворителя, и одновременно по ним стекает отделенная смесь веществ в приготовленные приемники. Направление электрического тока перпендикулярно направлению тока растворителя. Разделяемые вещества, нанесенные в центр бумаги и стекающие вниз, расходятся в разные стороны соответственно своему заряду под действием электрического тока. В качестве примера [c.259]

Из этого рассмотрения и по данным табл. VIII.3 и Vni.5 можно оценить область применения этих фаз. Их высокая селективность лучше всего реализуется при отделении следующих групп веществ а) олефинов, ацетиленовых углеводородов, циклопарафинов и ароматических углеводородов от парафинов б) первичных спиртов от вторичных и третичных спиртов, аце-талей и простых эфиров в) кетонов и альдегидов от простых и сложных эфиров г) полярных галоидпроизводных углеводородов от неполярных или менее полярных д) для разделения цис- и транс-изомеров и др. [c.159]

Термограммы получают следующим образом. В одно из отделений двухкамерного тигля набивают навеску почвы или какого-то другого исследуемого материала, а во второе отделение — эталонное вещество (AI2O3, MgO и др.), которое не претерпевает никаких изменений при нагревании. Один спай термопары (обычно платиновой и платинородиевой) помещается в центр исследуемого образца, другой — в центр эталонного вещества. Схема соединений этих термопар с гальванометрами, а также принципиальная схема пирометра показаны на рис. 116. [c.325]

Посторонние вещества могут заметно влиять на отделение следов по методу образования смешанных кристаллов. Например, хлориды вредно действуют на соосаждение свинца с сульфатом стронция. Так, 82% свинца осаждается при выпадении 50% стронция в 1 н. растворе хлорида калия и только 30% свинца осаждается с 50% стронция, если осаждение производится из 2,5 н. раствора хлорида калия. Неблагоприятное влияние хлоридов можно объяснить образованием комплексного хлорида свинца, который не вступает в решетку сульфата стронция 1. Мышьяк (V) можно соосадить с фосфатом магния и аммония 15, а ванадий (V) с фосфоромолибдатом аммония i . Это все относится к случаям образования смешанных кристаллов. [c.35]

Технология хлорирования в газовой фазе состоит из следующих стадий подготовки реагентов (испарение жидкого хлора), предварительного нагрева газообразного хлора, осушки реагентов (адсорбентами или Нг504), смешения исходных реагентов друг с другом и с рециркулятом, хлорирования, очистки реакционной смеси от хлористого водорода, отделения рециркулирующих веществ и выделения целевого продукта. [c.419]

Газы, вода и другие летучие соединения, растворенные в расплавленной магме, внедрившейся в земную кору, постепенно выделяются из нее по мере снижения температуры и кристаллизации магмы. Температура и давление, при которых начинается отделение летучих веществ от магмы, несомненно намного выше критических температуры и давления воды ( кр = 374,2° С Ркр = 224,9 ат, ркр = 0,32 г/см ), и потому в начальные стадии вода выделяется из магмы в состоянии сжатого перегретого пара. В этих условиях пар обладает достаточной плотностью и, следовательно, хорошей растворяющей способностью по отношению к ряду компонентов магмы. Однако даже приближаясь по плотности к плотности многих жидкостей при нормальных условиях, перегретый водяной пар сохраняет главное свойство газа — большую подвижность, резко отличающую его от жидкой воды. Двигаясь в область пониженного давления, перегретый пар и сжатые газы несут с собой растворенные вщества, которые выделяются из них при дальнейшем снижении давления, образуя твердую фазу. Набоко (1963) приводит следующие данные о выносе вместе с газами и паром породообразующих и рудных компонентов. С галоидными газами выносятся кремний в виде 31Г4, который затем гидролизуется до кремнефтористой кислоты, а также Си, [c.87]

Для повышения наиболее важной характеристики каталиметрии—избирательности определения—наряду с приемами выделения определяемого элемента — катализатора или отделения анализируемого вещества следует использовать эффективные маскирующие реагенты, в частности, аминоалкилфосфоновые кислоты. [c.176]