Ультрамикробюретки и титрование

Рис. 93, Гидростатическая ультрамикробюретка Полякова а—общий вид б—положение при титровании в—положение при наполнении.

Безводный катализатор может быть приготовлен в две стадии. Сначала к охлажденному раствору добавляют уксусный ангидрид в количестве, равном 95% от того, которое требуется по расчету для реакции с водой. Затем спектрофото метрическим титрованием определяют содержание воды и с помощью ультрамикробюретки добавляют такое количество уксусного ангидрида, чтобы его общее содержание составляло 99% от требуемого. [c.369]

Поскольку в описываемом методе применяется титрование раствором щелочи, в ходе реакции происходит разбавление раствора, что Может изменить концентрации фермента и субстрата, а следовательно, и скорость процесса. Во избежание заметного влияния разбавления на скорость реакции объем прибавляемой щелочи необходимо свести до минимума. Это может быть достигнуто применением сравнительно концентрированных растворов NaOH, однако вводимых при помощи ультрамикробюретки. Так, например, при объеме реакционной смеси 3—5 мл, применение 0,1 н. раствора NaOH в общем объеме на титрование 10—15 мкл дает разбавление [c.150]

Ультрамикробюретки стоят значительно дороже, чем микробюретки емкостью 2—10 мл, и промывка, заполнение и оперирование с ними требуют специальной техники - . Хотя ультрамикробюретка позволяет пользоваться 0,1 н. растворами титранта при определениях функциональных групп в микромасштабе, делать это не рекомендуется, за исключением некоторых специальных случаев, таких, как амперометрические и кондуктометрические титрования, где нежелательно изменение объема раствора во время титрования. [c.97]

Метод определения конечной точки титрования амида карбоновой кислоты, нитрата амина, сульфоксида и производного фосфина — потенциометрический, остальных соединений — визуальный. Следует отметить, что большая часть работ, приведенных в указанных ссылках, посвящена либо определениям в макромасштабе, либо микроопределениям, основанным на использовании 0,1 н. растворов титрантов в ультрамикробюретках. Однако при количествах основной функции порядка 0,1 мг-экв эти методы можно приспособить для анализа в микромасштабе с использованием 0,01 и. раствора хлорной кислоты. [c.401]

Наиболее простым способом определения азота В очень малых количествах исследуемого вещества является определение его в виде аммиака после предварительного разложения органического вещества (метод Кьельдаля). Методы определения 0,5—5 аммиака, часто применяемые в настоящее время при исследованиях обмена веществ при испытании промышленных газов на содержание в них алифатических и ароматических азотсодержащих соединений основаны на способе Линдер-штром-Ланга и Холтера Вещество разлагают при 250—300° С серной кислотой, сульфатом калия и селенитом меди Полученный раствор переносят в сосуд, внутренние стенки которого покрыты парафином или силиконом, и осторожно, не перемешивая, приливают под уровень жидкости щелочь. Над реакционным сосудом находится другой сосуд, содержащий титрованную серную кислоту и индикатор метиловый красный. Слои перемешивают, наклоняя первый сосуд. Для ускорения диффузии аммиака в кислоту нагревают сосуд до 37° С и в заключение титруют избыток кислоты щелочью из ультрамикробюретки. Предложено также отгонять аммиак из тонкой стеклянной трубки, покрытой гидрофобным веществом, в приемник, содержащий первичный фосфат калия, и титровать поглотительный раствор соляной кислотой в присутствии индикатора бромкрезолового красного [c.253]

Лучшим из известных методов определения ортоборной кис-чоты, образующейся прн разложении образца, является титрование комплексной кислоты средней силы, образующейся при взаимодействии ортоборной кислоты с маппитом. Титрование проводят 0,1 н. раствором гидроксида натрия из ультрамикробюретки. Конечную точку титрования устанавливают потенцио-метрически, титруя до pH 8,6 со стеклянным и каломельным электродами при общем объеме раствора 50 см . Ошибка титрования 0,01 см , что эквивалентно примерно 1 мкг бора. Фтор мешает титрованию, так как фтористоводородная кислота титруется вместе с бориой кислотой. [c.431]