Слой ионита перемешиваемый

Определение железа. Содержание железа определяют фотометрическим методом, основанным на образовании в щелочной среде комплексных анионов трисульфосалицилата железа. Предварительно строят градуировочный график зависимости оптической плотности А от концентрации ионов Ре +. В мерные колбы вместимостью 50 мл вводят 0,10 0,15 0,20 0,25 и 0,30 мг ионов Ре + (отбирают соответственно 1,0 1,5 2,0 2,5 и 3,0 мл раствора соли железа, содержащего Ре + 0,1 мг/мл, в каждую колбу добавляют 5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл 10%-ного раствора аммиака, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Я = 400 нм) в кюветах с толщиной слоя / = 30 мм, используя дистиллированную воду в качестве раствора сравнения. Строят график зависимости Л=/(сре + (в мг). [c.232]

Построение градуировочного графика. В семь конических колб вместимостью 50 мл наливают последовательно О—1—2—4—6—8—10 мл стандартного раствора, содержащего 0,01 мг/мл сульфат-ионов, добавляют до 25 мл воды, прибавляют по 1,0 мл раствора хлористоводородной кислоты, по 3 мл раствора крахмала, тщательно перемешивают растворы 1 мин. Затем прибавляют по 3 мл раствора хлорида бария, снова тщательно перемешивают 1 мин, а затем периодически перемешивают через каждые 10 мин. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора в кюветах с толщиной слоя 50 мм при 480—490 нм (светофильтр № 5). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания сульфат-ионов (в мг). [c.71]

Этот метод, безусловно, очень прост и удобен в выполнении не надо отфильтровывать и промывать осадок, растворять его, как в методах, использующих обратное титрование можно титровать в присутствии сколь угодно больших количеств хлорид-иона и других анионов, так как электрод не ртутный, а графитовый. Последнее обстоятельство также много значит для практической стороны дела. Раствор перемешивают пропеллерной мешалкой, графитовый электрод покрывают воском, оставляя свободной торцовую часть, которую периодически обновляют простым спиливанием наружного слоя. Авторы метода применили его для определения калия в количестве от 0,25 до 8,5% в различных материалах — глинах, стеклах, природных солях, огнеупорных изделиях и т. д., причем метод был проверен на стандартных образцах Национального бюро стандартов США. [c.231]

Следовательно, плотность тока на жидком катоде контролируется скоростью диффузии, а последняя — коэффициентом диффузии. Кроме того, на значении плотности тока благоприятно сказывается высокая концентрация ионов осаждаемого металла и минимальная толщина диффузионного слоя. Для ускорения процесса переноса в глубину катодного сплава последний в техническом электролизе обычно перемешивается либо с помощью специальной мешалки, либо путем протекания сплава через ванну. [c.142]

Выполнение работы. 1. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 5 мл раствора квасцов, по 5 мл раствора тиоцианата калия (аммония) и разные точно отмеренные объемы (от 5 до 25 мл) стандартного раствора фторида аммония. Доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют при 450-490 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Строят кривую в координатах оптическая плотность - содержание фторид-иона в пробе, мг. [c.159]

Для построения градуировочного графика готовят пять растворов, содержащих 4, 6, 8, 10 и 12 мг ионов Си=+, в мерных колбах вместимостью 50 мл (отбирают соответственно 2, 3, 4, 5 и 6 мл раствора, содержащего Си + 2 мг/мл). Приливают по 15 мл концентрированного раствора аммиака, доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптические плотности растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (Х=610—620 нм), в кюветах с толщиной слоя /=10 мм, раствором сравнения служит вода. Строят график зависимости Л = /(сси +, мг). [c.232]

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержащий галлий в количестве (мкг) 0,0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 соответственно в 1-ю воронку стандартный раствор не вводят. Во все воронки добавляют по 0,3 мл раствора хлорида титана (III) и 6 н. соляной кислоты до объема 5 мл. По истечении 5 мин добавляют 1,0 мл раствора родамина С и вновь перемешивают растворы. Затем добавляют 8 мл смеси толуола и бутилацетата и экстрагируют в течение 0,5 —1,0 мин образовавшийся ионный ассоциат галлия с родамином. После разделения фаз органический слой фильтруют через ватный тампон в сухой цилиндр или пробирку с притертой пробкой, промывают тампон смесью растворителей и доводят объем до 10 мл этой же смесью и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметрах марок ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 или спектрофотометрах любой марки при к 540 нм. Раствором сравнения служит экстракт, полученный обработкой раствора, в который не вводился стандартный раствор соединения галлия. Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.137]

Раствор перемешивают механической мешалкой или стеклянной палочкой до тех пор, пока все серебро не выделится из раствора, что проверяется пробой (1—2 мл) раствора с разбавленной соляной кислотой. После осаждения всего серебра медную ленту удаляют, смыв с нее крупинки серебра. Осадок промывают декантацией разбавленной 1 200 серной кислотой до удаления большей части меди (промывная жидкость бесцветна). Затем серебро взбалтывают с водой и выливают смесь в редуктора в который предварительно положено несколько стеклянных бусинок и слой стеклянной ваты толщиной в 2—3 мм. Трубку редуктора заполняют слоем серебра высотою в 12—15 см и промывают разбавленной 1 200 серной кислотой до удаления иона Си " (проба с КН ). После этого редуктор заполняют разбавленной 1 9 соляной кислотой. Серебро в редукторе сохраняется под слоем кислоты, [c.306]

Электрогравиметрию применяют для определения таких металлов, как медь, никель, кадмий, а также для определения свинца в виде диоксида, осажденного на платиновом аноде, и хлорид-ионов в виде хлорида серебра, осажденного на серебряном аноде. В качестве материала для электродов, на которых происходит электроосаждение определяемых компонентов, чаще всего применяют платину (обычно в виде сетки) или ртуть (слой ртути на дне ячейки). Потенциал рабочего электрода устанавливают вручную или с помощью потенциостата. В этом случае применяют трехэлектродную ячейку. Для ускорения электролиза раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки или вращением электрода. [c.543]

Раствор анализируемой пробы вносят по каплям в( свежеприготовленный насышенный на холоду раствор амидосерной кислоты почему не наоборот ). Через небольшой промежуток времени р астБор слабо нагревают на водяной бане до прекра-шения выделения N2. После охлаждения несколько капель раствора, не содержащего N02 , в пробирке смешивают с пример- но равным объемом насыщенного на холоду раствора/ Ре304 (свежеприготовленного) и добавляют 1 к. 2,5 М Н25 04. Раствор затем осторожно перемешивают с 18 М Н2 04. На гра- нице слоев в присутствии нитрат-ионов образуется фиолетовое или коричневое (при больших количествах ЫОз ) кольцо. [c.63]

К 1 мл анализируемого раствора прибавляют I мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, 0,1—0,2 г цинковой пыли (для восстановления мешающих ионов) и фильтруют. К фильтрату прибавляют 4 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 2 мл I Л/ раствора этилксантогената калия и мл изобутилового спирта и перемешивают, В присутствии кобальта появляется Темно-зеленое окрашивание спиртового слоя. Железо, медь, никель и большинство других катионов не мешают обнаружению кобальта. [c.53]

Определение сульфат-иона, связанного с хинолином и ионом аммония, может быть произведено титрованием исследуемой пробы ТПО 0,1-н. раствором едкого натра. В стакан с подготовленной пробой добавляют 3—б мл спирта и воды до общего объема около 150 мл. Смесь перемешивают стеклянной палочкой. Происходит разрушение эмульсии и разделение слоев. Стакан устанавливают на столик мотора, электроды погружают в водный слой и приступают к титрованию. 0,1-н. раствор едкого натра вносят по 0,5 мл на верхний слой спиртового экстракта. Через 16—30 сек (при достижении устойчивого положения стрелки) отмечают показания прибора и наносят на график (рис. 41). [c.102]

Чаще применяется динамический способ. В этом случае зерна ионообменника вносят в колонку, а затем, не перемешивая слоя зерен, пропускают анализируемый раствор. При динамическом способе требуется большее количество ионита, чем при статическом способе зерна, находящиеся в нижней части колонки, служат скорее для контроля случайного проскока раствора, чем для поглощения. Зато при динамическом способе достигается более высокая степень извлечения ионов из раствора, так как, проходя через слой ионита, раствор встречает каждый раз более свежие, еще не реагировавшие зерна ионита. [c.49]

Испытуемый раствор (0,05—0,25 г сульфат-иона) наливают в электролизер, прибавляют туда 7—8 мл этилового спирта и разбавляют водой до 25—30 мл. Раствор соединяют агар-агаровым ключом с насыщенным каломельным электродом. Можно использовать и внутренний анод — слой ртути на дне электролитического сосуда. Погружают в раствор ртутный капельный электрод. Устанавливают реохордом напряжение, равное 0,7—0,8 в, и шунтом чувствительность, равную 1/50—1/100. Включают полярограф и титруют раствором азотнокислого свинца. Рабочий раствор прибавляют порциями по 0,1—0,2 лгл, хорошо перемешивая раствор после прибавления каждой новой порции и фиксируя каждый раз положение зайчика на шкале гальванометра. Титрование прекращают после того, как предельный ток резко возрастает. Далее строят на миллиметровой бумаге график зависимости силы тока от объема прибавленного рабочего раствора. Точку эквивалентности находят как абсциссу точки пересечения двух прямых, проведенных по экспериментальным точкам. [c.266]

Раствор переносят в колбу для отгонки, приливают 20 мл 25%-ного раствора едкой щелочи и соединяют колбу с холодильником конец его погружен в 0,1 н. соляную кислоту, 20 мл которой наливают в приемник. Проводят перегонку, собирая 50—60 мл дистиллята. Затем переносят дистиллят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки, перемешивают, отбирают аликвотную часть (10— 25 мл) полученного раствора, приливают 2 мл реактива Несслера, хорошо перемешивают, доводят в мерной колбе до 100 мл, дают постоять 5 мин и определяют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 СЛ4 и синими светофильтрами (X, = 413 нм). Содержание цианат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.225]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

Какова эффективность диффузии, миграции и конвекции в уменьшении градиентов концентраций, вызываемых электролизом Механическое перемешивание наиболее эффективно для описанного здесь электролиза. Однако даже если раствор, находящийся в контакте с электродами, очень энергично перемешивается, то согласно теории гидродинамики электрод, погруженный в перемешиваемый раствор, всегда будет окружен тонким слоем стационарной жидкости. Поэтому движение ионов цинка к поверхности катода осуществляется в две стадии в результате перемешивания раствора нитрата цинка ионы цинка переносятся вплоть до края тонкой пленки неподвижной жидкости и затем диффундируют и мигрируют через пленку к поверхности катода — цинкового электрода, на котором они восстанавливаются. У медного анода ионы меди(II) диффундируют и мигрируют от электрода через тонкий слой стационарной жидкости, а затем вследствие перемешивания уносятся в объем раствора сульфата меди (И). Если через цинк-медную ячейку потечет больщой ток, то, несмотря на диффузию, миграцию и перемешивание, в результате процесса электролиза на каждом электроде обязательно будет существовать градиент концентраций. [c.407]

Цеолитсодержащий крекирующий катализатор с аморфной матрицей для установок с движущимся слоем [30]. Раствор силиката натрия, в котором диспергирован синтетический Na-фожазит, с помощью смесительной насадки тщательно перемешивают с кислым раствором сульфата алюминия и серной кислотой. Образующийся гидрозоль, содержащий суспензию Na-фожазита, формуют в сферические бусы гидрогеля, пропуская глобулы гидрозоля через колонку с минеральным маслом [31]. Время, требуемое для затвердевания геля, при этом не составляет и 1 мин. Шариковый катализатор, загрязненный посторонними солями, можно подвергнуть обмену и заменить катионы натрия в матрице и фожазите на многие другие ионы. В промышленности обмен проводят чаще всего на редкоземельные ионы. После отмывки от хлор- и сульфат-ионов этот катализатор сушат теми же способами, как и микросферический, а затем прокаливают. Описанный метод можно видоизменить и использовать для приготовления полусинтетических катализаторов из природных глин. [c.237]

Лри помощи пипетки в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл отбирают аликвотную часть профильтрованного почвенного экстракта, содержащую 0,0005—0,004 м-экв аммонийного азота. Доводят pH раствора до 7,4, добавляя 10—30 мл фосфатного буферного раствора с pH 7,4 (приготовление см. стр. 96). Добавляют избыток фосфатного буферного раствора для осаждения ионов кальция (см. стр. 96). Если необходимо, разбавляют до 30 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака. Погружают кончик выводной трубки холодильника в раствор 3 мл 0,01 N серной кислоты и 20 мл безаммиачной дистиллированной воды, находящийся в стакане емкостью 100 мл. Собирают 15 мл дистиллята, затем опускают стакан так, чтобы кончик трубки не соприкасался с кислотой, и продолжают дистилляцию еще 1 мин. Отсоединяют выводную трубку и промывают ее, собирая воду в стакан. Смывают содержимое стакана в мерную колбу на 100 мл, добавляют точно 5 мл реактива Несслера (раствор в или г ), разбавляют до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 460 ммк и толщине слоя см. Через все стадии анализа проводят также раствор с реагентами и стандартные растворы соли аммония. [c.117]

Навеску порошка сорбента суспендируют в 50-кратном и более объеме дистиллированной воды, перемешивают и оставляют набухать на ночь. Слой жидкости над ионообменником декантируют, снова заливают дистиллированной водой, перемешивают и через 2—2,5 ч верхний слой жидкости декантируют вместе с неосевшими мелкими частицами. К оставшемуся осадку приливают 50-кратный объем 0,5 н. NaOH, тщательно перемешивают и через час ионит фильтруют через воронку Бухнера Осадок на воронке промывают водой до pH 7,0. Затем ионит перемешивают в 50-кратном объеме 0,5 н. НС1 и через 30—60 мин (время обработки ионита кислотой не должно быть большим) отмывают дистиллированной водой примерно до pH 5,0. На следующем этапе в случае анионитов, например ДЭАЭ-целлюлозы, сорбент повторной обработкой щелочью переводят в ОН -форму. Для этого его суспендируют в 50-кратном объеме 0,5 н. NaOH, перемешивают и через час отмывают дистиллированной водой до pH воды. В случае катионитов, например КМ-целлюлозы, сорбент повторной обработкой кислотой переводят в Н+-форму. Для этого его суспендируют в 50-кратном избытке [c.109]

Нитрат-ион N03. В пробирке подкислим 0,5 мл исследуемого раствора разбавленной серной кислотой, прильем 0,5 мл свежеприготовленного насыщенного на холоду раствора сульфата железа (II) и перемешаем. Наклонив пробирку, по стенке осторожно прильем пипеткой 1 мл концентрированной серной кислоты, так чтобы она образовала нижний слой и оба слоя не перемешивались. На границе двух слоев жидкости образуется темно-коричневое кольцо. Это сульфат нитрозожелеза (II) с формулой [Ре(Ы0)]304. Иногда образованию кольца могут помешать хлораты, хроматы, иодиды, бромиды и другие ионы. Тогда пробу исследуемого вещества нужно вначале обработать кипящим этанолом, а затем уже проводить опыт. [c.335]

Из мерной колбы вместимостью 100 мл, содержащей раствор титана в 1 М НС1 (элюат 1), отбирают пипеткой 5 мл раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до слабокислой реакции (pH = 2—3), 1 мл 2,5%-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром ( макс = 470 нм), толщина слоя кюветы /=10 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. Пользуясь градуировочным графиком, определяют содержание ионов в анализируемом растворе. [c.234]

С целью поддержания стабильного потенциала катода путем исключения обеднения прикатодного слоя диоксидом серы необходимо интенсивно перемешивать раствор. Побочным процессом при электросинтезе N328204 является реакция гидролиза дитионит-иона в объеме электролита [c.200]

В стакан, охлаждаемый снаружи льдом (рис. 16 в Приложении I), вносят 25 мл концентрированной НС1, 50 мл воды и 9,3 г анилина, охлаждают до 5—10°С и по каплям прн перемешивани)- . приливают раствор 8 г NaNOs в 40 мл воды, следя за тем, чтобы, не было интенсивного выделения окислов азота (ядовиты меры предосторожности см. стр. 252). По окончании введения NaNOj смесь перемешивают в течение I ч (реакция на нитрит-ион по иод-крах.мальной бумажке должна оставаться положительной). Далее-в раствор добавляют сухую мочевину (для удаления избытка азотистой кислоты) до прекращения выделения газов и постепенно выливают его в раствор 20 г KI в 25 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого к реакционной смеси добавляют концентрированный раствор щелочи до явно щелочной реакции, помещают в колбу емкостью 1 л и отгоняют иодбензол с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Во избежание бурного вспенивания первые порции водяного пара следует пропускать в реакционную смесь осторожно. Иодбензол (нижний слой) отделяют от воды в делительной воронке, разбавляют вдвое эфиром (легко воспламеняется правила работы см. стр. 260), сушат над СаСЬ и, предварительно отогнав эфир на водяной бане, перегоняют из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I), добавив около 1 г порошкообразного цинка Выход около 18 г (90% от теоретического) т. кип. 188°С при 760 мм рт.ст. По 1,6205. [c.200]

N-(п-Xлopбeнзoл yльфoнил)-N -пpoпилмoчeвинa (хлорпропамид) (VI). От приготовленного на предыдущей стадии водного раствора V отгоняют воду сначала без вакуума, затем в вакууме, остатки воды — в виде азеотропной смеси с толуолом. К оставшейся смеси V с толуолом при 50—60°С добавляют 4 кг II и массу кипятят 2 ч. После охлаждения до 60 °С прибавляют 8 л воды, перемещи-вают, водный слой отделяют, к толуольному приливают раствор 920 г едкого натра в 15 л воды, перемешивают. Водный раствор натриевой соли хлорпропамида отделяют, осветляют 120 г угля, отдувают остатки толуола нагреванием 10 мин при 70—80°С с продуванием воздуха, фильтруют. К фильтрату приливают 12 кг изопропилового спирта, охлаждают до 20 °С и добавлением конц. серной кислоты доводят при температуре не выше 24 °С pH раствора до 5—5,5. Массу охлаждают до 15—20°С. Осадок VI отфильтровывают, промывают 4,5 кг 50% изопропилового спирта, затем водой до нейтральной реакции и отсутствия сульфат-ионов Б промывной воде. Выход 3,56 кг (74,8%). [c.107]

Айлер и Уолтер [19] разработали способ, с иомощью которого 15 %-ный золь можно приготовить непосредственно ионным обменом. По этому способу основной золь в воде или в разбавленном водном растворе силиката натрия нагревают и перемешивают. Затем к нему одновременно добавляют увлажненную, отстоявшуюся, регенерированную ионообменную смолу (предпочтительно слабокислотного типа) и относительно концентрированный раствор силиката натрия. Скорость добавления регулируется так, чтобы поддерживать pH около 9, и, кроме того, она зависит от температуры и относительного количестйа и размера частиц основного золя. Это способствует увеличению размера частиц кремнезема и предотвращает процесс образования зародышей. В способе с применением колонны или псевдо-ожиженного слоя смола непрерывно добавляется в верхнюю часть колонны и перемещается вниз противотоком по отношению к движению золя кремнезема [20]. [c.426]

Обнаружение I - и Вг -нонов. К осадку AgBr и после промывания его водой добавляют 3—4 капли воды, капли 2 н. H2SO4 и немного цинковой пыли. Получек суспензию перемешивают 1 мин, а затем центрифугир К центрифугату, содержащему Вг - и Р-ионы, добавляют бе и по каплям при энергичном встряхивании—хлорную i В присутствии иодид-ионов выделяется свободный иод—во/ слой окрашивается в желтый цвет, а бензольный — в роз< или фиолетовый. Если водный и бензольный слои окрашива в желтый цвет, это указывает на отсутствие иодид-ионо и присутствие бромид-ионов Вг. [c.192]

Метод Б. Использование четвертичных аммониевых солей в качестве ката-, лизаторов фазового переноса. Реактив пурпурный бензол . В делительную во-ройку на 125 мл помещают раствор 10 г хлорида натрия и 0,05 г перманганата калия в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 50 мл бензола. Смесь слегка перемешивают и оставляют стоять для разделения слоев, При эток бензольный слой остаетс.ч неокрашенным, а водный слой имеет пурпурный цвет. Добавляют к смеси 0,1 г тетрабутиламмонийбромида, перемешивают и оставляют для разделения слоев. Бензольный слой окрашивается з глубокий пурпурный цвет в результате переноса аниона перманганата из водной фазы в бензол в форме ионной пары с катионом тетрабутиламмония. Перенос происходит не полностью, и устанавливается определенное равновесие. После разделения слоев наблюдают за изменением окраски пурпурного бензола в течение 5 миа. Появление бурого окрашивания указывает на наличие примесей в четвертичной аммониевой соли. В этом случае раствор не следует употреблять, а перед приготовлением новой порции четвертичную аммониевую соль нужно 1 ерекристаллизо-вать. Бензол не окисляется разбавленным раствором перманганата при 20°С, поскольку он относится к ароматическим соединениям и не содержит изолированных непредельных связей. [c.220]

ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЯ, электрохимический метод анализа, основанный на определении увеличения массы рабочего электрода вследствие выделения на нем определяемого компонента при электролизе. Обычно использ. твердые (платиновые) рабочие электроды, на к-рых выделяются металлы или их оксиды. Электролиз можно осуществлять при пост, напряжении V, налагаемом на рабочий и вспомогат. электроды, при пост, токе U либо при контролируемом потенциале Е рабочего электрода. В зависимости от задаваемого V или 1, на рабочем электроде могут выделяться, кроме определяемого, и др. металлы или их оксиды. Выделевие определяемого в-ва при I, = onst в отсутствии др. разряжаемых ионов всегда сопровождается разрядом в ОН или электрохим. превращением молекул воды, что вызывает соотв. подщелачиванне прикатодного или подкисление прианодного слоев р-ра. Выделение газов на электродах не является помехой, т. к. Э. не предполагает 100%-ного выхода по току определяемого в-ва (сравни с кулонометрией). Селективность выделения достигается связыванием мешающих катионов в прочные комплексные соед., к-рые разряжаются при более отрицат. , чем определяемое в-во. Для предотвращения выделения На и Ог, а также СЬ, окисляющего платину при электролизе хлорид-ных р-ров, вводят электрохимически активные в-ва, напр, гидроксиламин, гидразин, персульфат аммония, к-рые электрохимически превращаются раньше, чем выделяются указанные газообразные продукты. Для ускорения электролиза р-р интенсивно перемешивают, иногда нагревают. Плотность тока уменьшают, применяя рабочие электроды с большой пов-стью при этом сокращается время электролиза, осадки получаются мелкокристаллическими, хорошо удерживаются на электроде и практически свободны от примесей, что удобно для их промывания и взвешивания. Момент завершения электролиза обычно устанавливают специфич. качеств, р-цией на определяемый ион. [c.696]

В связи с тем, что в процессе электролиза воды на обоих электродах выделяются газы, прилегающий к электроду слой электролита интенсивно перемешивается. Поэтому на поверхности анода маловероятно образование локальных зон с сильно пониженной концентрацией КОН и соответственно с повышенной концентрацией ионов СГ, 50Г, СОз , 510з и др. Однако в глубине узких щелей между электродом и прилегающими к нему деталями или под шламом у поверхности электрода возможно значительное изменение концентрации ионов по ранее рассмотренным причинам. Такие концентрационные изменения, по-видимому, вызывают местную интенсивную электрохимическую коррозию некоторых деталей электролизеров. [c.35]

Аликвотную часть раствора, соответствующую оптической плотности 0,43, вносят в колбу на 25 мл, приливают 4 мл H2SO4, дистиллированной воды до 15 мл и охлаждают. Затем вносят 4 мл 4 Л1 раствора KN S, 5 мл 10% раствора аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют через 20 мин в кювете с толщиной слоя 3 см, применяя светофильтр с областью- светопропускания около 420—440 нм. Нулевым раствором служит раствор, содержащий все реактивы, кроме роданид-иона. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология