Калибровка абсолютная

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому для точных количественных определений необходимо построение калибровочных кривых для каждого индивидуального вещества. Это осуществляется путем проведения хроматографических определений известных количеств каждого вещества. По этим определениям строят калибровочный график зависимости площади [c.225]

Все три параметра могут применяться для количественного расчета одним из следующих принятых в хроматографии методов нормировкой, нормировкой с калибровочными коэффициентами, внутренней стандартизацией и абсолютной калибровкой. [c.131]

Количественное определение одного или всех компонентов смеси проводят методом абсолютной калибровки. [c.205]

Методы абсолютной калибровки и внутреннего стандарта применяют для определения отдельных компонентов как при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов, так и в не полностью идентифицированных смесях. [c.191]

Количественное определение одного или всех компонентов проводят по указанию преподавателя методом абсолютной калибровки. [c.210]

Определение копцентрации анализируемого вещества можно-проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика или его высоты с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Метод позволяет проводить анализ с небольшой относительной ошибкой. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, особенно точность и воспроизводимость дозировки пробы. [c.307]

Метод абсолютной калибровки. Абсолютные методы, основанные на экспериментальном определении зависимости высоты (или площади) пика от количества соответствующего компонента, получили наибольшее распространение в практике газового анализа. [c.200]

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому, чтобы количественные определения были точными, необходимо строить калибровочные кривые для каждого индивидуального вещества. Это делают, проводя хроматографические определения известных количеств вещества. По определениям строят калибровочный график зависимости площади пика S от количества введенного в колонку вещества Угловой коэффициент t-ro компонента [c.125]

Расчет содержания компонента в смеси проводят методом абсолютной калибровки. При тех же условиях хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора нитробензола. Строят графил к = [(с б) и находят содержание нитробензола нб в смеси, взяв высоту пика Н как среднее из трех измерений. [c.205]

Расчет содержания одного (или всех) изомеров проводят методом абсолютной калибровки. Хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора каждого изомера. Добиваются воспроизведения результатов для каждой пробы (не менее 3 раз). Строят градуировочные графики Н — 1(Сцз) и определяют содержание изомеров в смеси g (в мгк/мкл или мг/мл). Рассчитывают объемы удерживания, зная tя, и скорость элюента, к, М, Н, Я, а (относительно о-нитроанилина) по уравнениям (3.3)-(3.5), (3.7), (3.16). [c.208]

Для измерения концентраций некоторых радикалов, например радикала 0Н(Х2П), в которых вместо магнитных дипольных переходов, характерных для простых атомов, происходят электрические дипольные переходы, в качестве эталонного газа необходимо использовать газ, обладающий электрическими дипольными переходами, с тем чтобы коэффициенты заполнения резонатора были одинаковыми. Для калибровки абсолютных концентраций радикалов ОН использованы электрические дипольные переходы молекул Ы0(Х2П) [56]. Опубликовано несколько кинетических исследований реакций радикала ОН в основном состоянии, в которых приводятся константы скоростей реакций [56, 187, 188] [c.312]

При изучении твердых тел с помощью фотоэлектронного или рентгеноэлектронного методов возникает также проблема калибровки абсолютных энергий. Суть проблемы заключается в следующем [53, 58—64]. [c.27]

Обозначения ист. — истинное абс.-матическая калибровка. - абсолютная калибровка авт, — авто- [c.35]

Газ входит снизу в градуированную трубку через боковой отвод. На дне трубки имеется раствор мыла или другого детергента, уровень которого можно регулировать путем нажатия на резиновую грушу, в результате чего раствор будет соприкасаться с вводимым газом. Образующаяся мыльная пленка движется вверх по трубке, причем скорость ее движения является точной мерой расхода газа и может быть измерена с помощью секундомера. Такой расходомер абсолютно надежен и не требует никакой калибровки. В практических условиях им измерялись расходы от нескольких до 350 см /сек (в последнем случае использовали трубку диаметром 7,5 см). [c.89]

Задание. Провести количественный анализ смеси бензола и гексана методом абсолютной калибровки. [c.169]

Национальное бюро стандартов США (NBS) предлагает для целей калибровки в к -честве абсолютной величины ii= 1,002 пз для воды при 20° С. Соответствующие данные дяя других температур приведены на стр. 987. [c.985]

Средневзвешенная молекулярная масса может быть вычислена из данных, полученных при исследовании гидродинамических свойств разбавленных растворов полимеров (вискозиметрия, диффузия, ультрацентрифугирование), а также их оптических свойств (светорассеяние). Для молекулярных масс, определенных гидродинамическими методами, характерна существенная зависимость полученных значений Му, от степени полидисперсности высокомолекулярного соединения и от применяемого растворителя. Отсюда возникает возможность оценки полидисперсности по результатам изучения гидродинамических свойств в различных растворителях. Применение гидродинамических способов определения Му, требует предварительной калибровки по молекулярным массам. Метод светорассеяния является абсолютным. [c.31]

Прибор позволяет проводить сравнительные исследования различных материалов, т. е. зависимости i/t y от Абсолютные величины Т1, т1, Тс могут быть определены при калибровке прибора по жидкости с известными реологическими свойствами. [c.162]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Задание. Определить количественный состав смеси бензол — гексан — циклогексан методами а) абсолютной калибровки, б) внутренней нормировки, в) метки. [c.136]

Вычислить калибровочные коэффициенты для бензола, гексана, циклогексана, исходя из формулы Портера (VII 18) или из формулы (VII.1) на основе калибровочного графика. Снять хроматограмму бензола, полученного у преподавателя, в указанных выше условиях. Определить содержание примесей в нем гексана и циклогексана методом абсолютной калибровки. Необходимые калибровочные коэффициенты Ki определить следующим образом. Приготовить смесь из 2 г бензола, 2 г гексана и 2 г циклогексана. Взвешивать на аналитических весах с точностью до 1 л г в бюксе с притертой крышкой, чтобы предотвратить потерю за счет испарения. Рассчитать процентный состав смеси. [c.136]

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене методом абсолютной калибровки. [c.186]

Для количественного определения примеси ацетилена измерить высоту пика. По калибровочному графику, имеющемуся в лаборатории, установить содержание ацетилена в этилене методом абсолютной калибровки. Вычислить относительную ошибку. [c.187]

Образование радикалов NF2 происходит намного легче, чем радикалов N b, и именно поэтому удивительно, что изучению реакции радикалов NF2 уделено так мало внимания. В соответствии с термохимией N2F4 отмечено практически полное разложение тетрафторгидразина при прохождении через нагретую трубку при температуре 500 К и давлении 5 мм рт. ст. [183]. В недавних исследованиях мы использовали такой источник образования радикалов NF2 в струевой системе. Концентрация NF2 измерялась по поглощению в континууме при 2600 А и с помощью масс-спектрометрического анализа. Поскольку метод получения радикалов чрезвычайно прост, у нас не возникло никаких трудностей с калибровкой абсолютных значений концентраций радикалов (независимо такой же метод получения радикалов NF2 описан в работе Вагнера и сотр. [41]). Кинетика [c.381]

Хроматографический анализ очищенных веществ и смесей проводили на приборе Цвет-102 . В качестве неподвижной фазы использовали полифенилметилсилоксан (ПФМС), нанесенный на полихром-1 газом-носителем являлся водород. Длина хроматографических колонок составляла 1 или 4 м, диаметр — 6 мм. Анализ проводился -при температурах колонки 190—200°С, детектора—240—250 °С, испарители—350°С и скорости водорода 120 мл/мин. В указанных условиях анализ смесей 1,4-бутиленгли-коль — ундекан невозможен из-за одинакового времени удерживания компонентов. В связи с этим для анализа этой смеси использовали комбинированную колонку, заполненную полисорбом-1 (длина 0,5 м) и ПФМС на полихроме-1 (длина 4 м). Расчет хроматограмм проводили методом абсолютной калибровки. Абсолютная ошибка анализа составляла 0,5 мас.%. [c.72]

Если разгрузить цилиндр поршневого манометра, т. е. приложить к нему снаружи высокое давление, то проблема деформации снимается. Бриджмен [9] впервые использовал этот принцип, применив конструкцию цилиндра, изображенную на фиг. 3.1,2. В этом случае нижняя часть поршня и наружная поверхность внутреннего цилиндра находятся при одном и том же давлении. С помощью такого манометра Бриджмен измерял давления до 20 000 атм с точностью около 0,001. Еще лучшие результаты получаются при создании внешнего давления на цилиндр поршневого манометра с помощью специальной гидравлической системы, как показано на фиг. 3.1, д. Изменяя давление р, зазор между поршнем и цилиндром можно уменьшить до минимальной величины. Джонсон и Ньюхолл [12] описали такой манометр, а Джонсон и др. [13] — его калибровку с целью уменьшения погрешности за счет деформации. Последние работы по поршневым манометрам направлены на точное измерение давления некоторых реперных точек, таких, как давление плавления ртути при 0°С [14]. Указанные реперные точки затем можно использовать в любой лаборатории для калибровки манометров различного типа. Работа манометра Джонсона—Ньюхолла с регулируемым зазором к настоящему времени хорошо изучена, и его можно считать первичным стандартом давления. Абсолютная точность, достигаемая для манометра такого типа, составляет 0,0001 при давлениях до 2000 атм и 0,001 при давлениях порядка 20 ООО атм однако чувствительность является более высокой. [c.79]

Способы количественной оценки xpoмaтo-г р а м м. 1. Метод абсолютной калибровки по результатам серии анализов строят график зависимости параметра пика (площади или высоты) от содержания вещества в пробе gi (в г). [c.191]

Расчет содержания влаги в ацетоне (Х,) проводят по площадям пиков 5 по формуле (3.10) или (3.11) методом абсолютной калибровки. Для этого строят график зависимости площади пика воды от хроматографируемого объема воды. Микрошприц тщательно промывают водой до полного удаления ацетона, затем вводят в испаритель хроматографа поочередно 0,2 0,4 0,6 [c.196]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Содержание одного (или всех) изомеров рассчитывают методом абсолютной калибровки. Хроматографируют иоочередно [c.207]

Содержание алкилбензолов определяют методом абсолютной калибровки. Хроматографируют 1, 2, 3, 4 и 5 мкл раствора алкилбеизола, рассчитывают площади пиков 5 и, зная концентрации раствора, строят градуировочный график 5 = / (Салкилбенз), ПО которому находят неизвестную концентрацию алкилбензола (в мг/мл) в смесп. [c.212]

Метод абсолютной калибровки может применяться при анализе газовых смесей. В этом случае в колонку дозируют онределеиные количества компонента (г,), измеряют площади пиков (5г) и строят калибровочный график 5,-= /( ,) Дозируя затем известное количество смеси в колонку и пользуясь калибровочным графиком, рассчитывают содержание ксмпонента в смеси. Способ применяется редко из-за погрешностей при дозировании микрошприцем (особенно велики погрешности при дозировании жидкостей) и необходимости строго постоянного режима работы хроматографа при калибровке и анализе. Методы внутреннего стандарта и нормализации не требуют знания количества пробы, введенной в колонку. [c.87]

Формулы (XI. 85) и (XI. 86) дают относительные динамическую и кинематическую вязкости, т. е. величины безразмерные. Однако на практике в тех случаях, когда точность измерений не превышает 1%, принято считать, что т) и V выражены в саптинуазах и сантистоксах. Следует помнить, что при применении в качестве эталонной жидкости воды формулы (XI. 85) и (XI. 86) справедливы лишь в том случае, если воду используют при температуре 20°. Величину То на практике часто называют водным числом вискозиметра, так как она показывает, за сколько времени из данного прибора вытекает определенный объем воды при 20°. Таким образом, в зависимости от способа Калибровки капиллярные вискозиметры могут служить для измерения как абсолютной, так и относительной вязкости. [c.289]

С ПОМОЩЬЮ прямой, построенной в координатах Нс1х- с в соответствии с уравнением (V. 31), можно определить 1/М и Ла.Этот метод является абсолютным, не требующим калибровки, так как в константу Дебая Н входят либо известные величины X, Я, N а, либо и <меряемые п и йп1с1с. С достаточной степенью точности можно считать показатель преломления раствора равным показателю и )еломления растворителя, п = По. Производная с1п1с1с должна быть измерена с большой точностью [в уравнение (У.32) входит ее [c.264]

В ЭТОЙ установке реализован весовой статический метод измерения объема. Нефтепродукты через систему трубопроводов терминала поступают на поверяемый счетчик и далее сливаются в весовой бак, установленный на платформенных весах. Температура нефтепродуктов измеряется специальным 1ермометром, вмонтированным в весовой бак. Результаты измерений массы нефтепродуктов и их температуры передаются в переносной компьютер типа 1ВМ 586, где происходит их преобразование и обработка. Уравнение измерений объема выражается формулой (3.2), доверительная абсолютная погрешность измерений объема при доверительной вероятности 0,95 определяется по формуле (3.3), в которой числовой коэффициент 1,4 необходимо заменить на 1,1. При поверке и калибровке массовых расходомеров на этой установке уравнение измерений имеет вид [c.230]

Метод абсолютной калибровки. Этот метод наиболее точен, а потому наиболее пригоден для определения микропримесей, а также в тех случаях, когда нужно определить лишь отдельные компо- [c.47]

Метод абсолютной калибровки. Этот метод является наиболее точным и потому наиболее пригодным при определении микропримесей, а также в тех случаях, когда нужно определить лишь отдельные компоненты смеси. По полученным хроматограммам известных веществ, взятых в разных, но точно взвешенных количествах, строят график зависимости одного из параметров от количества взятой пробы. Для каждого предполагаемого компонента анализируемой смеси строят свой график. Пример калибровочных графиков приведен на рис. 59. Из графиков следует, что чувствительность выбранного детектора по отношению к компонентам / и 2 существенно различна. [c.134]

Этот метод удобен тем, что на результаты анализа мало влияют колебания параметров хроматографического опыта. В случае точно дозируемых объемов метод метки не дает никакого преимущества по сравнению с методом построения калибровочных кривых чистых веществ, т. е. методом абсолютной калибровки. Кроме того, использование метода метки ограничивается преимущественно определением лишь небольшого числа компонентов, содержание которых в не очень сложных по составу смесях не превышает примерно 107о. [c.228]