Гели гидролизом этилсиликата

Коллоидный раствор кремниевой кислоты можно получать из силиката натрия с помощью извлечения из раствора катиона Ыа обменными смолами. Такие золи малоустойчивы (получают на холоду) и имеют низкую концентрацию. Золь переходит в гель в течение суток. Более распространен способ получения коллоидных растворов кремниевой кислоты из органических эфиров ортокремниевой кислоты. Для этой цели получают концентрированный золь поликремниевой кислоты. В одном из вариантов такой золь получили гидролизом этилового эфира ортокремниевой кислоты (этилсиликата) в присутствии нескольких капель соляной кислоты как катализатора. При добавлении к таким эфирам большого количества воды идет гидролиз и образуется спирт и кремниевая кислота [c.103]

Силикагель с широкими порами приготовлялся путем гидролиза этилсиликата до образования полиэтоксисилана (ПЭС). Гидролиз проводили в спирте с ограниченным содержанием воды и кислотного катализатора, затем добавляли углеводород, например гексан, и на конечном этапе прибавляли аммиак при быстром перемешивании, чтобы осуществить эмульсионную полимеризацию. Унгер и Шарф [228] по этому методу приготовляли пористый силикагель в форме микрошариков для использования в хроматографических колонках. Диаметр пор был 116—160 А. Такой гель мог быть получен при постоянном значении удельной поверхности 420 м /г просто путем использования ПЭС при постепенной полимеризации, когда молекулярная масса менялась в области 75—2000. Объем пор мог изменяться от 0,5 до 2,0 см /г. Добавлением гексана перед гелеобразованием можно было увеличить объем пор до >3,0 см /г, но при этом возникали дополнительные макропоры вплоть до 1000 или даже до 3000 А в диаметре. [c.707]

Могут быть получены гели с порами настолько малых размеров, что в эти поры не будут проникать молекулы азота. Айлер приготовил гели из поликремневой кислоты, полученной гидролизом при 25°С этилсиликата в водно-спиртовой смеси с добавлением НС1 как катализатора с последующим разбавлением золя до 1 % ЗЮг при pH 2. По известному значению удельной поверхности, найденному методом титрования (1405 м2/г), был рассчитан размер частиц, составивший 19 А. [c.70]

Для получения подобных гелей гидролизом этилсиликата в дистиллированной воде при 17°С предварительно готовили золи с содержанием около 0,5 % SiOa. При стоянии в течение нескольких дней по мере образования агрегатов система становилась вязкой. Сформировавшийся осадок отфильтровывали, в результате чего получались влажный гель и избыточная вода при 15—17°С. Полное удаление следов НС1 из эфира замедляет гидролиз, и поэтому такое удаление даже нежелательно. К со- [c.44]

Таулли [315] запатентовал органофильный аэрогель с улучшенной способностью к диспергированию в органической среде. Автор нагревал полученный аэрогель под давлением в присутствии паров спирта, которые могли покрывать поверхность геля этоксигруппами, хотя природа органической добавки в продукте не была ясна. Прозрачные кремнеземные аэрогели с очень низкими значениями кажущейся плотности в области 0,18— 0,35 г/см , согласно данным Тейшнера и др. [316], оказались подходящими при изучении эффекта Черенкова для частиц с высокими энергиями, получаемых на протонном ускорителе. Аэрогели с такими низкими плотностями получали гидролизом этилсиликата в спирте с минимальным содержанием воды с удалением паровой фазы при температуре выше критической. Некоторые разновидности полученных прозрачных аэрогелей имели удельную поверхность 1000 м /г (что соответствует диаметру частиц кремнезема всего лишь 20—30 А), объем пор 18 см г и кажущуюся плотность 0,05 г/см . Смесь, состоящую из метилортосиликата 51(ОСНз)4 в метаноле (10 % по объему), уксусной кислоты с концентрацией 0,175 н. и воды (4 моль воды на 1 моль сложного метилового эфира), нагревали в автоклаве до 250°С (критическая температура СН3ОН равна 242°С). Пары удаляли в вакуумных условиях и охлаждали аэрогель в атмосфере азота. На использование низших спиртов от метилового до бутилового в таком способе был получен патент [317]. [c.741]

Было предложено и в настоящее время применено множество процессов приготовления коллоидного кремнезема из имеющих низкую стоимость растворов силиката натрия. Золи также изготовляются из способных гидролизоваться соединений, таких, например, как этилсиликат или тетрахлорид кремния. Чтобы получить золи, устойчивые при достаточно высокой концентрации, необходимо вырастить частицы до некоторого определенного размера в щелочных условиях, при которых такие частицы остаГ ются отрицательно заряженными и, следовательно, не будут фло кулировать или образовывать гель. К тому же эти частицы нё. должны быть пористыми. [c.447]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология