Адсорбенты пористые силикагели

В газо-адсорбционной хроматографии применяются главным образом такие полярные адсорбенты, как силикагели различных марок и активированная окись алюминия. Из неполярных адсорбентов применяют активированные угли и графитированные сажи. Для разделения смеси веществ, молекулы которых обладают различными геометрическими размерами, в частности смеси соединений нормального и изостроения, часто применяют молекулярные сита — цеолиты, образующие с веществами разделяемых смесей соединения включения. В последнее время все шире применяются в качестве адсорбентов пористые стекла и пористые полимеры. [c.77]

Метан опережает при своем движении в пористой породе более тяжелые газообразные углеводороды. На этой основе стал разрабатываться и способ анализа газовых смесей, только вместо горной породы применяли тот или иной адсорбент (уголь, силикагель и др.), помещенный в стеклянную или металлическую трубку. [c.94]

Одним из распространенных видов адсорбентов являются силикагели, получаемые обработкой ортокремниевой кислоты минеральными кислотами. При сушке образующегося гидрогеля получают ксерогель — твердое пористое тело глобулярной структуры. Для получения силикагеля с заданной структурой пор до сушки гидрогель обрабатывают растворами солей, дегидратирующими или поверхностно-активными веществами. Кроме того, для заданного изменения структуры пор силикагеля применяют одновременную обработку водяным паром и температурой. Характер изменения структуры пор в этом случае зависит не только от исходного состояния геля, но и от температуры и давления водяного пара. [c.110]

Другим адсорбентом, часто применяющимся на практике, является силикагель — гидратированная двуокись кремния, приготовленная в виде очень пористого тела или порошка. Силикагель обычно получают, вводя раствор силиката натрия при сильном перемешивании в 5—10%-ный раствор хлористоводородной кислоты. Образовавшийся пористый силикагель измельчают и промывают водой. Затем кусочки силикагеля сушат при температуре около 500 °С, дробят до частиц нужных размеров и для удаления пыли отсеивают. Удельная поверхность приготовленного таким образом силикагеля составляет 400—500 м /г. Капилляры силикагеля несколько шире, чем капилляры активного угля, и более однородны по размерам. [c.110]

Для окисления монооксида углерода в автомобилях предложены дожигатели, которые могут устанавливаться в выхлопных трубах и представляют собой пористую насадку с катализатором, например палладием. Вредные газы поглощаются адсорбентами, например силикагелем (5]Оз и Н2О), активированным углем. Однако обезвреживание продуктов горения весьма дорого, и в будущем, по-видимому, будут применяться другие методы защиты воздушного бассейна. [c.390]

Другим широко применяемым адсорбентом является силикагель. Его получают, высушивая студень поликремниевой кислоты по химическому составу это диоксид кремния. Силикагель выпускается в виде пористых крупинок, удельная поверхность составляет 5-10 м /кг. [c.169]

Все адсорбенты можно разбить на два основных типа гидрофильные, хорошо смачивающиеся водой, и гидрофобные, которые не смачиваются водой, но смачиваются неполярными органическими жидкостями. К гидрофильным адсорбентам относятся силикагель, глины, пористое стекло. Их не- следует применять при адсорбции растворенных веществ из водных растворов, так как они лучше адсорбируют растворитель — воду. Эти адсорбенты целесообразнее использовать при адсорбции из неводных растворов. Гидрофобные адсорбенты — активный уголь, графит, тальк — хорошо адсорбируют вещества из водных растворов. [c.169]

Одним из наиболее распространенных в промышленной практике минеральных адсорбентов является силикагель, который обладает хорошо развитой пористостью. [c.91]

Различают адсорбенты с неупорядоченной кристаллической структурой и неоднородной пористостью (силикагель, активный оксид алюминия, активные угли) и адсорбенты с однородными порами — цеолиты или молекулярные сита. [c.91]

Сорбция газа всегда сопровождается выделением, а десорбция — поглощением тепла. На пористых неметаллических адсорбентах (уголь,, силикагель) дифференциальные теплоты адсорбции весьма близки или несколько больше теплот конденсации адсорбируемого вещества. Это указывает на то, что силы, действующие между атомами поверхности и молекулами адсорбируемого вещества, имеют ту же природу, что и силы Ван-дер-Ваальса, вызывающие конденсацию паров. [c.31]

Разделение нефтяных фракций на адсорбентах с неоднородной пористостью. Наиболее широкое применение среди этой группы адсорбентов получили силикагели, что объясняется возможностью варьирования в широких пределах их адсорбционных характеристик, негорючестью, относительной дешевизной. Силикагель — это высушенный гель кремниевой кислоты. В России его выпускают в гранулированном и кусковом виде. В зависимости от пористой структуры силикагели подразделяют на мелкопористые и крупнопористые, которые классифицируют пО маркам в зависимости от размеров зерен. [c.91]

Твердо-жидкостная хроматография основана на избирательной адсорбции веществ такими адсорбентами, как силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита, пористое стекло. Разновидностью твердо-жидкостной хроматографии является тонкослойная, в которой адсорбент распределен тонким слоем на поверхности пластики. [c.46]

Однако для предельно активированных углей и некоторых мелкопористых минеральных адсорбентов, например силикагелей, наблюдается более широкое распределение пор, в котором представлены поры вплоть до наиболее мелких мезопор. Информация об этой пористости получена из адсорбционных данных [15, 16], а для активных углей — дополнительно по результатам независимого малоуглового рентгеновского метода [17]. На основании только пока еще формального признака — применимости уравнения адсорбции теории объемного заполнения микропор — эти более крупные поры с эквивалентными радиусами от 0,6 — 0,7 до 1,5 — 1,6 нм были отнесены к микропорам. В дальнейшем изложении мы будем условно называть эту разновидность крупных микропор супермикро-порами. [c.108]

К полярным адсорбентам относятся силикагель (выпускается нескольких марок—КСК, МСК, АСК, ШСМ, МСМ, АСМ) алюмогель — активный оксид алюминия молекулярные сита (цеолиты), изготовляемые из природных алюмосиликатов или искусственных аналогов — пермутитов пористые стекла — белый гранулированный порошок с удельной поверхностью 10—500 м7г. [c.206]

Пористые стекла. Из кремнеземных адсорбентов кроме силикагелей в газовой хроматографии применяют пористые стекла [2]. Было показано, что щелочно-боросиликатные стекла при определенной термообработке приобретают химическую неустойчивость к кислотам и щелочам [2]. При обработке таких стекол кислотами они получаются пористыми за счет избирательной растворимости [c.101]

При использовании пористых полимеров в хроматографических колонках не требуется их предварительное прокаливание с целью осушки, как для других адсорбентов, например силикагелей и цеолитов. Вода и другие примеси в воздухе сорбируются на пористых полимерах слабо, поэтому перед анализом достаточно продуть колонку с пористым полимером около 1—2 ч непосредственно в хроматографе. [c.113]

В качестве адсорбента — пористого твердого вещества—в газовой хроматографии используют оксид алюминия, силикагели, синтетические цеолиты, активные угли и сажи, пористые полимеры. [c.34]

Для анализа агрессивных газов (галогенов и их производных, оксидов азота, аммиака и его производных, соединений серы) используют более слабые адсорбенты (пористые полимеры, сажи, дезактивированные силикагели) или неподвижные жидкости. [c.221]

В качестве адсорбента—пористого или мелкодисперсного твердого вещества—в газовой хроматографии используют окись алюминия, силикагели и активированные угли. Количество адсорбента (в г), приходящееся на 1 мл объема насадочной колонки, называют плотностью набивки. [c.27]

Эффективность и степень осушки газов в значительной степени определяются природой и пористой структурой адсорбентов. Мелкопористые силикагели и цеолиты позволяют в широких пределах регулировать содержание влаги в осушаемых газовых средах., достигая точки росы до -70 °С и ниже. [c.294]

Упомянутые выше исследования, проводившиеся автором и его сотрудниками, показали, что при анализе сложных газовых смесей целесообразно применять две или три колонки с разными адсорбентами (уголь, силикагель, цеолиты, пористые стекла). Одна из этих колонок мон<ет быть при необходимости газожидкостной. [c.191]

Наиболее распространенным полярным адсорбентом является силикагель ( Ог- сНаО). Он обладает большой адсорбционной емкостью, инертен, легко поддается модификации, например путем обработки раствором AgNOa, имеет широкий диапазон пористости. Сорбционная емкость силикагеля зависит от содержания воды. Однако силикагель непригоден для разделения соединений с сильными основными свойствами, так как взаимодействует с ними химически. [c.358]

Такого рода сорбенты получают нанесением небольшого количества неподвижной фазы на носитель или адсорбент химическим или физическим методом. Число таких сорбентов пока относительно невелико [9]. В частности, сорбент дюрапак получают конденсацией нормальных спиртов или спиртов с разветвленной структурой, на пористых силикагелях с обработкой при высокой температуре в автоклаве. Другой прием получения привитых сорбентов заключается в силанизации поверхности носителя или адсорбента монофункциональными или мультифункциональными [c.111]

Адсорбенты, в которых на долю пор приходится большая часть их общего объема, встречаются довольно часто. Так, например, пористость силикагелей, изученных А. В. Киселевым [60] и И. Е. Неймарком с сотр. [63], варьирует от 36 до 84%. Кистлером [64] был приготовлен аэрогель с пористостью 99%. Пористость аэросилов достигает 95—98% [65]. Аналогичные структуры формируются и при диспергировании с помощью поверхностно-активных агентов волокнистых кристаллических силикатов типа хризотила. Образующиеся при этом отдельные волоконца трубчатого типа [66] с диаметром около 18 ммкм вследствие взаимного переплетения создают очень рыхлые устойчивые коллоидные дисперсии с высоким значением пористости [67]. По-видимому, подобное, сетчатое строение имеют лиогели, аэросилы и некоторые особенно рыхлоупакованные ксерогели, глобулярные цепочки которых связаны между собой так, что число контактов для большинства глобул равно 2. В узлах такой сетки, придающей жесткость скелету геля, число соприкосновений частицы с соседними должно быть равно 3. [c.51]

В результате тщательного определения удельной поверхности и теплоты смачивания крупнопористых и, в особенности, непористых адсорбентов могут быть получены величины энергии адсорбции жидкостей на единицу поверхности адсорбентов, т. е. абсолютные теплоты смачивания (в эрг/см ). Определение таких величин было сделано в работах Ильина Гаркинса и Бойда , Бойда и Ливингстона , Киселева и Киселевой , Киселева, Микос, Романчук и Щербаковой . Наиболее надежные величины для нецористых адсорбентов и для крупно- и однородно пористого силикагеля приведены в табл. 3. [c.178]

В области более крупных пор капиллярно-конденсационный метод может быть применен совместно с методом электронной микроскопии, методом вытеснения жидкостей и методом нродавливания ртути в поры адсорбентов. Снимки силикагелей под электронным микроскопом, сделанные Радушкевичем в лаборатории Дубинина, показали, что если пока еще и нельзя составить количественной функции распределения пор по размерам, то качественные выводы можно сделать вполне четко. Оказалось, что для силикагелей, обладающих, по данным капиллярно-конденсационного метода, однородно-пористой структурой , снимки под электронным микроскопом дают также весьма однородную картину (рис. 15). Наоборот, для силикагелей с размытой кривой распределения, полученной из изотерм адсорбции , получены снимки, указывающие также на очень разнообразную пористость (рис. 16). Крайне важно было бы применить для этой цели электронные микроскопы с еще большей разрешающей силой, хотя бы до 20 А. [c.195]

При адсорбции вещество поглощается поверхностью адсорбента в результате возникновения сил притяжения между молекулами адсорбента и молекулами адсорбируемого вещества. В качестве адсорбентов применяются пористые твердые материалы с сильно развитой поверхностью. Одной из основных характеристик адсорбента является емкость или активность, т. е. относительное количество поглощенного вещества по отношению к весу адсорбента. На силикагелях, алюмосиликатах и других адсорбентах вначале адсорбируются ароматические углеводороды, затем нафтеновые наименьшей адсорбируемостью обладают парафиновые углеводороды. Адсорбционная способность материалов возрастает и при переходе от моноциклических к би- и П олициклическим ароматическим углеводородам, что позволяет разделить их на отдельные группы. [c.60]

Ширина линий спектра ЯМР высокого разрешения адсорбированных молекул сильно зависит также от структурных характеристик адсорбента (пористости, размера частиц, насыпного веса). Ширина линий спектра ЯМР молекул, адсорбированных на кремнеземах, полученных осаждением (типа силикагеля) и имеющих плотную упаковку частиц, гораздо больше ширины линий молекул, адсорбированных на кремнеземах, полученных гидролизом 51С14 в пламени (аэросилы) и имеющих рыхлую упаковку непористых частиц. [c.23]

Вещества, отвечающие этим требованиям, тщательно изучены, так как они используются в газовой хроматографии, и хорошо известна их структура /9/ и степень взаимодействия с разделяемыми веществами /10/ в газовой хроматографии. В качестве носителей неподвижной жидкой фазы в распределительной хроматографии могут быть использованы диатомитовая земля, кизельгур, пористое стекло пористые полимеры и такие адсорбенты, как силикагель и окись алюминия, а также целлюлоза. Принципиально практическая разница между носителями для жидкостной и газовой хроматографии заключается в том, что для жидкостной Зфоматографии предпочтительнее использовать носители, частицы которых намного меньше (1-50 мкм). [c.104]

В жидкостно-адсорбционной хроматографии наряду с поверхностными свойствами адсорбента на результаты разделения оказьшает влияние и пористость его структуры. Удельная поверхность определяет емкость адсорбента. Для удовлетворительного разделения достаточно, чтобы адсорбент имел поверхность 50 м /г. Но возможно хорошее разделение и при меньшей поверхности. В частности, поверхностно-пористые материалы, находящие все более широкое применение в жидкостной хроматографии, имеют уде,льную поверхность 0,65-14,0 м /г [6]. Это позволяет провести хроматографическое разделение с высокой эффективностью, но из-за малой емкости таких адсорбентов приходится работать с очень малыми пробами и соответственно с высокочувствительными детекторами. Удельная поверхность не определяет селективность адсорбента. В самом деле, с увеличением поверхности адсорбента увеличивается количество адсорбированного вещества, но для всех веществ это изменение будет одинаковым, и поэтому селективность не изменится. Размер пор сильнее влияет на свойства адсорбента. Относительная доля свободных и реактивных гидроксильных групп на поверхности силикагеля тесно связана с размером пор адсорбента. Широкопористый силикагель имеет большую долю свободных ОН-групп, а поверхность узкопористого силикагеля покрыта в основном реактивными и связанными гидроксильными группами. Это различие в структуре поверхности узко- и широкопористых силикагелей достаточно, чтобы повлиять на относительную адсорбцию различных соединений. Линейная емкость силикагеля и ее изменение в процессе дезактивации также зависят от размера пор адсорбента (см. рис. 5 . Объясняется это тем, что поверхность узкопористых силикагелей более гетерогенна, и поэтому, несмотря на большую удельную поверхность адсорбенты этого типа обладают меньшей линейной емкостью. Добавление воды к активным образцам быстро делает поверхность широкопористого силикагеля однородной линейная емкость узкопористых силикагелей повышается в процессе добавления дезактиватора. [c.24]

В Лаборатории адсорбции Московского университета изучена для ряда систем [2—5, 15] адсорбция на кварце и силикагелях разной структуры. В качестве примера на рис. 4 приведены абсолютные изотермы адсорбции паров н. пентана ири 20° на кварце, стеклянных шариках пирекс и крупнопористом силикагеле КСК [16]. Абсолютные изотермы для обоих нено-ристых образцов кремнезема совпадают как в мо-номолокулярной, так и в полимолекулярной области. С этой абсолютной изотермой совпадает в начальной области и абсолютная изотерма адсорбции на крупнопористом силикагеле. Следовательно, в начальной области адсорбция определяется исключительно химической природой скелета адсорбента. Расхождение появляется лишь в области капиллярной конденсации, которая в случае пористого силикагеля налагается на полимолекулярную адсорбцию. [c.41]

Одновременное применение различных методов для изучения пористости силикагелей было использовано Киселевым и сотрудниками [70]. Гель 5102 гомогенного типа с особенно крупными порами был получен путем дегидратации гидрогеля [71]. Изотермы адсорбции— десорбции СбНб, С7Н16 и СН3ОН показали, что 90% пара сорбируется путем капиллярной конденсации с широкой воспроизводимой петлей гистерезиса. Удельная поверхность кремнезема составляла 330 ж /г общий объем пор был равен 1,72 см 1г по изотермам всех трех веществ. Адсорбент не содержал тонких пор. [c.144]

Площадь поверхности адсорбента существенно влияет на его хроматографические свойства. В первом приближении удерживаемые объемы образца и линейная емкость адсорбента пропорциональны удельной площади поверхности адсорбента. Выпускаемый промышленностью пористый силикагель имеет площадь поверхности от 300 до 800 м /г, пористая окись алюминия —от 100 до 200 м г. Поверхностно-пористые адсорбенты имеют значительно меньшую площадь поверхности у корасила I и И она равна соответственно 7 и 14 м /г. Эти последние адсорбенты имеют низкую линейную емкость, что мещает их использованию в препаративной работе. Однако эти ограничения компенсируются очень высокой эффективностью поверхностно-пористых адсорбентов (см. ниже). [c.161]

ПЛОТНОЙ. Как видно из табл. 6.3, при определенных экспериментальных условиях (время, перепад давления, к ) частицы размером 50 мкм образуют значительно лучшие колонки, чем частицы большего размера. Наивысшая проницаемость частиц размером 100 мкм не компенсирует больших значений Я. Более того, при использовании частиц размером 50 мкм удается укоротить колонки (8 м по сравнению с 20 м в табл. 6.3), Несколько лучшие колонки можно получить с сферическими пористыми силикагелями (порасил А в табл. 6.3) с частицами подобного размера (35—75 мкм). Согласно данным автора, этот материал больше подходит для ТЖХ, чем обычный силикагель. Нерегулярные и сферические частицы меньшего размера (<40 мкм) дают при сухом способе заполнения плохие колонки. Однако при суспензионном заполнении под давлением пористые силикаты малого диаметра дают очень хорошие колонки [1] см. в табл. 6.3 колонка с частицами 20 мкм. Тем не менее такие колонки в настояшее время трудно приготовить промышленность не выпускает силикагели с частицами малого диаметра в узком диапазоне меш, и способ суспензионного заполнения под давлением недостаточно изучен, чтобы гарантировать получение хороших колонок. Такие же характеристики, как и у колонок с частицами малого размера, можно получить с поверхностно-пористыми силикагелями типа корасила II (см. табл. 6.3). Этот адсорбент обеспечивает почти такую же эффективность колонки, как и силикагель с частицами размером 20 мкм, упакованный суспензионным способом под давлением. Поверхностно-пористые адсорбенты, такие, как корасил II (с диаметром частиц около 50 мкм), легко упаковывать сухим методом, но допустимый размер образца составляет только одну десятую или одну двадцатую от используемого на пористом си- [c.162]

Для реализации этого решения разработан принципиально новый способ глубокой очистки сточных вод [14, 45], заключающийся в предварительном деструктивном разложении органических примесей при аэрации воздухом с одновременным извлечением продуктов их превращения путем хемосорбции адсорбентом-катализатором и затем в глубоком окислении адсорбированных продуктов пероксидом водорода, при котором обеспечивается также и регенерация адсорбента-катализатора. В качестве адсорбента-катализатора рекомендуется пористый силикагель, покрытый промотирующими добавками оксидов N1, Си, Со при их соотношении соответственно 50—60, 25—35 и 10—20 %. Предварительное концентрирование органических примесей осуществляется при аэрации воздухом. Оптимальной дозой Н2О2 является 4—4,5 мг на 1 мг О2 (по ХПК) хемосор-бированных органических загрязнений. В таких условиях происходит 100 %-е обесцвечивание сточной воды и снижение ХПК на 94—96 % при исходном значении 140 мг/л. [c.32]

Чаще всего хроматографисты пользуются силикагелем, его выпускают в виде самых различных модификаций, и очень часто силикагель является идеальным адсорбентом. У пористого силикагеля удельная поверхность составляет 300—800 м /г, у пористого оксида алюминия — всего 100—200 м /г. В то же время поверхностно-пористые адсорбенты, частицы которых состоят из внутреннего непористого ядра и тонкого пористого поверхностного слоя, например корасил I и II, характеризуются относительно малой удельной поверхностью (7—14 м /г). Адсорбенты последнего типа нельзя сильно нагружать, и их емкость составляет только около 1/20 емкости полностью пористых адсорбентов. Размеры и геометрия частиц также влияют на эффективность колонки, т. е. на число теоретических тарелок, приходящееся на единицу ее длины. Эффективность колонки существенно возрастает с уменьшением размеров частиц. В особых случаях применяются колонки длиной 25 см, заполненные частицами диаметром 5—10 мкм, эффективность которых может достигать 10 000 теоретических тарелок. Важную роль играет также содержание воды в адсорбенте. Это справедливо не только для классической жидкостной хроматографии, где для колонок с силикагелем наилучшим является содержание воды порядка 10—15%, но и для ЖХВД. Воду добавляют с тем, чтобы увеличить интервал линейности изотермы и улучшить разделяющую способность. Рекомендуется вводить 0,04 г воды на 100 м поверхности адсорбента. [c.190]

Носители. В распределительной хроматографии неподвижная жидкая фаза удерживается носителем. В качестве носителей в распределительной хроматографии могут быть использованы диа-томитовая земля, кизельгур, пористое стекло, пористые полимеры и такие адсорбенты, как силикагель и оксид алюминия. Материал носителя должен отвечать ряду требований 1) иметь большую удельную поверхность и небольшой размер частиц (1—200 мкм) 2) быть инертным на его поверхности не должны сорбироваться хроматографируемые вещества и подвижный растворитель, а также происходить химические процессы 3) прочно удерживать водную или органическую фазы и быть нерастворимым в применяющихся растворителях. [c.89]