Анализ смеси карбоната и гидрокарбоната

Многие практические методы определения общей концентрации карбонатов основаны на прямом титровании без стадии кипячения. Так, по стандартному методу определения карбонатов в воде [27] конечную точку титрования находят с помощью смеси двух индикаторов бромкрезолового зеленого и метилового красного. В случае анализа разбавленных растворов (менее 0,001 М) такие методы могут привести к серьезным ошибкам, так как в точке эквивалентности pH изменяется в зависимости от концентрации угольной кислоты [см. уравнение (3-37)]. Из кривых титрования, опубликованных Купером [28] (рис. 6-2) видно, что в конечной точке титрования до гидрокарбоната pH имеет постоянное значение, тогда как при титровании до угольной кислоты pH в конечной точке уменьшается с увеличением концентрации. Купер сравнил действие различных индикаторов и рекомендовал смесь бромкрезолового зеленого и метилового красного. Для того чтобы учесть изменение pH точки эквивалентности в зависимости от общей концентрации карбонатов, рекомендуется выбирать соответствующие данной концентрации оттенки цвета в интервале перехода окраски индикатора. [c.130]

При титровании сильных оснований, таких как гидроокиси щелочных металлов, в настоящее время трудностей не возникает. О получении удовлетворительных результатов анализа растворов щелочей сообщали многие исследователи, использующие ручные или автоматические титриметрические методы. Определение слабых оснований, таких как карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, и таких соединений, как тринатрийфос-фат, сейчас не вызывает затруднений в том случае, когда они содержатся в растворе каждый отдельно. Однако анализ растворов, содержащих смесь оснований, представляет определенные трудности. Этот вопрос представляет интерес для многих областей промышленности, особенно для мыловаренной, где технологические продукты содержат смеси гидроокиси натрия, карбоната и гидрокарбоната натрия вместе с фосфатом натрия и такими слабоосновными материалами, как силикат натрия. [c.58]

Определение влажности реактивом Фишера. Реактив Фишера, представляющий собой раствор возогнанного иода, безводного пиридина и сухого диоксида серы в абсолютном метиловом спирте, применяют для определения влажности твердых, жидких и газообразных веществ. В качестве растворителя обычно используют безводный метиловый спирт. Если испытуемое вещество нерастворимо в метиловом спирте, навеску тонкоизмельченного вещества взбалтывают или настаивают с определенным количеством метилового спирта, после чего смесь титруют реактивом Фишера. В качестве растворителей могут также быть использованы ледяная уксусная кислота и безводный хлороформ (при анализе жиров, масел и др.). При определении влажности следует вводить поправку на растворитель. Метод неприменим к соединениям, реагирующим с компонентами реатстпва Фишера (восстановители, карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, карбонильные соединения и др.). [c.236]

Ход анализа. При ана.чизе раствора отбирают пипеткой объем, содержащий около 40 мг золота (не более 20 мл), добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают смесь несколько минут. Убирают горелку и добавляют 25 мл 5%-ного раствора гипохлорита натрия. При этом происходит спокойное выделение пузырьков хлора. Прибавляют 35 мл дистиллированной воды и умеренно кипятят в течение 10 мин. Охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия или раствором едкого натра, проверяя кислотность по лакмусовой бумажке. Слегка подкисляют раствор разбавленной соляной кислотой. Снова добавляют насыщенный раствор гидрокарбоната натрия до синей окраски лакмуса. Растворяют в небольшом количестве воды несколько граммов иодида калия и быстро при перемешивании вливают в раствор, содержащий золото. Прибавляют несколько граммов гидрокарбоната натрия с таким расчетом, чтобы обеспечить его значительный избыток в растворе, и титруют выделившийся при реакции иод 0,0 н. стандартным раствором арсенита натрия. Когда окраска иода ослабевает, прибавляют несколько миллилитров раствора крахмала. Конечную точку титрования определяют по исчезновению синей окраски. [c.121]