Пластины для масс-спектрометрии с искровым источником ионов

Особенность масс-спектрометрии с искровым источником ионов состоит в том, что аналитическая информация о наличии или отсутствии в образце почти всех встречающихся в природе и получаемых искусственно элементов регистрируется на одной пластине размером 5—25 см. Отнощение максимально определяемой концентрации элемента к наименьщей составляет 10 1 в этом динамическом диапазоне и регистрируется содержание каждого элемента. Цель настоящей главы — обсудить пути и способы наиболее эффективного получения данных при помощи этих пластин. [c.186]

Потенциально полезным для масс-спектрометрии с искровым источником ионов является детектор ионов, использующийся при исследовании изотопных отношений методом вторичной ионной эмиссии (Андерсен и др., 1964). Прибор настраивается так, что два измеряемых изотопа располагаются по разные стороны от оптической оси прибора (см. рис. 13.11). На отклоняющие пластины подается переменный потенциал таким образом, что изотопы последовательно направляются на щель коллектора, расположенную на оптической оси. На выходе прибора расположен фотоумножитель, сигналы которого синхронно с переключением пиков направляются в соответствующие ячейки. Отсчеты накапливаются и затем производится измерение изотопных отношений. В этом важном для развития метода устройстве амплитуда переключения достаточно мала, так что можно осуществить накопление только ионных токов, соответствующих двум изотопам, массы которых отличаются от средней меньше чем на 7,5%. Во время переключения пиков на счетчик подается запирающий импульс длительностью 50 мкс, так что в заданном интервале можно измерять любые две линии, несмотря на то что между ними могут располагаться другие пики. [c.182]

ПЛАСТИНЫ ДЛЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИСКРОВЫМ ИСТОЧНИКОМ ионов [c.188]

К моменту написания данной главы большинство анализов следов элементов в твердых телах выполнялось в основном на масс-спектрометрах с искровым источником ионов и двойной фокусировкой с использованием ионно-чувствительных пластин (фотопластин) для детектирования ионов. При определении концентраций примесей проводят следующие операции измеряют оптическую плотность линий, образованных ионами на фотопластине, и относят результаты, соответствующие определяемой примеси, к тому же элементу в эталонном образце, или к примеси — внутреннему стандарту, в частности к основе. При этом вводят ряд корректирующих факторов по методике, изложенной в соответствующих главах этой книги. Затем рассчитывают средние значения концентраций и стандартные отклонения, характеризующие разброс данных относительно среднего значения. Эти конечные результаты представляют в виде таблиц. Весь этот процесс или отдельные его части можно выполнить при помощи ЭВМ. [c.219]

Если в уране с помощью фотометрирования необходимо идентифицировать определенные примеси, следует строго контролировать условия анализа образца и лабораторного стандарта. Для определения коэффициентов относительной чувствительности (КОЧ) обычно приходится использовать эталоны, изготовленные в лаборатории, поскольку стандартные образцы урана с известными концентрациями примесей отсутствуют. Тяжелые металлы, такие, как уран, являются идеальными материалами для анализа на масс-спектрометре с искровым источником ионов, поскольку двухзарядные ионы, образующие значительный фон на фотографической пластине, обычно не перекрывают линий более легких примесей. В табл. 11.3 проведено сравнение результатов масс-спектрометрического анализа с известными значениями концентраций примесей для стандарта — металлического урана, который принят и широко используется в аналитических лабораториях (Вайтекер и др., 1965). Франклин и сотр. (1967) сообщают, что среднее относительное стандартное отклонение составляет 25% (при доверительном уровне 95%). [c.359]

Образование ионов из твердого образца является одним из главных, если не самым основным источником элементной дискриминации в искровой масс-спектрометрии. Опыты Скоджербоу и сотр. (Ш65) показали, что случайные изменения в плазме разряда наряду с неоднородностью пластины и неоднородностью образца вносят основной вклад в погрещность метода. В их же экспериментах отмечено, что систематические колебания плазмы относительно невелики. Важность поддержания постоянными параметров высокочастотной искры для точных анализов такого рода продемонстрирована в работах Холидея и сотр. (1966). В настоящее время мы достаточно знаем о многочисленных конкурирующих процессах, сопровождающих разряд, чтобы объяснить многие из его особенностей, и это позволяет нам продвинуться в управлении разрядом. Но для того чтобы предсказать элементную чувствительность, необходимую для проведения точного абсолютного анализа, требуется более полное понимание процессов в противном случае для калибровки следует использовать стандартные образцы. [c.250]

Узел монитора обычно состоит из щелей и опорных пластин и расположен между электростатическим и магнитным анализаторами. Первая щель пропускает ионы только с заданным диапазоном энергий, а следующая щель монитора должна пропускать определенную их долю, обычно близкую к половине, в магнитный анализатор. Точное соотношение ионных токов несущественно, но чрезвычайно важно постоянство этого соотношения. Конструкции мониторов для масс-спектрометров с искровым источником могут быть различными. В основном используются мониторы, которые ограничивают пучок в 2-направлении, собирая ионы от концов прямоугольного поперечного сечения пучка. Пластины щели с отрицательным потенциалом позволяют уменьшить поступление электронов из щели монитора и служат для отражения электронов, образовавшихся вследствие ионной бомбардировки деталей. Чтобы подавить этот эффект, Капеллен (1965) предложил создать небольшой отрицательный потенциал на самом мониторе. [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология