Вторичная ионная эмиссия

Изотопная М.-с. со вторично-ионной эмиссией применяется также для локального анализа твердых тел. В этом случае для ионизации создают пучок первичных ионов (Аг" , О , 0 ), к-рый направляют на выбранный участок исследуемой пов-сти диаметром 1-500 мкм. Производится изотопный анализ локальных участков, и устанавливается распределение заданного изотопа и соотв. элемента в структуре зерна минерала или в породе. [c.663]

NHз N2. Нг Продукты распада — радикалы N—, КН—, NH2—) и ионы (ЫН+, КН ) Pt метод вторичной ионной эмиссии [1547, 1548] Pt, Pt—Rh 837—1086 С [232]. См. также [233, 239] Pt (проволока) 10 —1 торр, 75—1300 С, масс-спектрометрический метод [1549] Pt (проволока) 10 торр, 770—1830° С [1550] [c.414]

NH, H2O, N2, NO Pt Р 10 торр, метод вторичной ионной эмиссии. Рассматривается механизм реакции [1681] Платиновый в исходной смеси 30—35% NH3, напряженность катализатора 300—350 кг NHg/jn в сутки, конверсия 95% [1682], См. также [1683, 1684] Платинированная платина рН=14, анодное окисление [1685] Pt (проволока) в протоке, 750—1020° С, линейная скорость потока 43,4, 56,9 63,8 см/сек. Конверсия NH, при 750° С — 24%, при 1020°С— 50% 1686] Pt на SiO, 300—350° С, 5% NH3 в воздухе, поток 120 л/ч [1687] Pt (сетка) конверсия NHg— 93—96% [1688] [c.426]

Чувствительность метода неодинакова для разных элементов в соответствии с различиями коэффициента вторичной ионной эмиссии. Этот коэффициент оказывается максимальным у А1, М у щелочных и редкоземельных металлов, минимальным — у тяжелых и благородных металлов. Бомбардировка ионами активных газов (в частности, кислорода) резко усиливает вторичную эмиссию. Очистка поверхности и использование сверхвысокого вакуума снижает эмиссию. Эмиссия положительных ионов в случае сплавов за- [c.580]

Масс-спектрометрия вторичных ионов, широко используемая для анализа металлических и полупроводниковых материалов, в последние годы стала все чаще применяться для исследования органических соединений. Накопленные к настоящему времени экспериментальные материалы позволяют сформулировать основные закономерности вторичной ионной эмиссии из молекулярных веществ и выявить механизм образования вторичных ионов. Наметились основные аналитические направления масс-спектрометрии вторичных ионов идентификация индивидуальных веществ, определение молекулярного состава, определение строения полимерных молекул, анализ состава сополимеров, изучение надмолекулярной структуры и состава композиционных материалов, послойный анализ твердых образцов, анализ труднолетучих веществ биологического происхождения, определение изотопного состава и др. [c.177]

При исследовании вторичной ионной эмиссии эксперимент в общем виде состоит в следующем. Образец помещают в вакуумную камеру и его поверхность облучают пучком ускоренных атомных частиц. Пучок бомбардирующих частиц с требуемыми параметрами (масса частиц, их энергия и зарядовое состояние, интенсивность пучка) создается ионной пушкой. Под действием бомбардирующих частиц из образца эмиттируют вторичные ионы, которые затем формируются в пучок нужной геометрии, ускоряются и направляются в масс-анализатор. Для разделения ионов чаще всего используются магнитные или квадрупольные масс-анализаторы. На рис. 7.1 приве- [c.177]

Одной ИЗ главных методических трудностей при изучении вторичной ионной эмиссии из диэлектрических материалов является образование на их поверхности трудно контролируемого электрического заряда, что затрудняет сбор вторичных ионов. Рассмотрим основные процессы, которые приводят к образованию таких зарядов на поверхности диэлектрической мишени, если она находится в электрическом поле, способствующем эмиссии положительно заряженных ионов. Как известно, бомбардировка поверхности твердого тела ионами с энергией, превышающей несколько сотен электронвольт, приводит к эмиссии положительно и отрицательно заряженных ионов и вторичных электронов. На рис. 7.2 показаны потоки приходящих и уходящих с мишени заряженных частиц в этих условиях. [c.178]

Заряд мишени удается существенно снизить, если бомбардировку мишени осуществлять пучком ускоренных нейтральных атомов [253]. В этом случае устраняется основной источник заряда — интенсивный поток положительных ионов. Замена ионного пучка на атомный не изменяет вторично-эмиссионных масс-спектров зарядовое состояние бомбардирующих частиц практически не влияет на процессы, определяющие вторичную ионную эмиссию. [c.179]

При бомбардировке диэлектрической мишени пучком ускоренных нейтральных атомов ее потенциал также может меняться, в основном за счет эмиссии вторичных электронов. Однако при регистрации положительных вторичных ионов эмиссия вторичных электронов в значительной степени подавляется электрическим полем, которое создается для ускорения положительных вторичных ионов, тормозящих вторичные электроны. Поэтому единственным источником заряда поверхности остается эмиссия положительно заряженных вторичных ионов, которая не велика и, как правило, не приводит к заметным изменениям потенциала поверхности. Например, изменение потенциала на поверхности пленки политетрафторэтилена толщиной 0,6 мм, которая бомбардировалась пучком атомов аргона с энергией 2 кэБ и плотностью потока 10 ° атом/(см2-с), не превышало нескольких вольт. [c.180]

Для исследования вторичной ионной эмиссии из низкомолекулярных летучих соединений использовался ВЭИ-источник, устройство которого показано на рис. 7.5 [255]. Мишень-подложка (1), изготовленная из меди или никеля, через изолятор (2) крепится к теплопроводящему медному стержню (< ), который в свою очередь прикреплен ко дну сосуда с жидким азотом (4). С задней стороны мишени установлен электрический нагреватель (5) и термопара 6). Такая конструкция позволяет менять температуру мишени в пределах от —180 до 4-500 °С. В ВЭИ-источник непрерывно напускаются пары исследуемого вещества, которые конденсируются на холодной поверхности подложки (/), образуя пленку твердого вещества. Толщину пленки можно менять в довольно широких пределах, изменяя температуру подложки и давление паров в области источника. [c.182]

Трудно предположить, что закономерности вторичной ионной эмиссии, характерные для металлов, будут справедливы и для молекулярных диэлектриков. Действительно, металл состоит из атомов только одного сорта, связанных друг с другом одинаковым образом в молекулярном диэлектрике атомы разного типа связаны между собой различными типами химических связей, т. е. объединены в молекулы, между которыми в свою очередь имеется более слабое межмолекулярное взаимодействие. В диэлектрике отсутствуют свободные электроны, наличие которых в металлах резко уменьшает вероятность выхода распыленной частицы в заряженном состоянии. Существенным образом различаются и те изменения, которые вызывает в твердом теле облучение потоком ускоренных частиц в чистом металле происходит разрушение кристаллической решетки, а в молекулярном диэлектрике, поми.чо изменения надмолекулярной структуры образца, возможны также необратимые химические превращения. [c.184]

Для понимания механизма образования вторичных ионов из молекулярных веществ большую роль сыграли исследования вторичной ионной эмиссии из низкомолекулярных соединений. [c.184]

Вторичные эмиссионные методы включают эмиссию ионов с поверхностей, обработанных органическими соединениями, под воздействием ионов высокой энергии (вторичная ионно-ионная эмиссия), ускоренных незаряженных атомов, быстрых электронов (вторичная электронно-ионная эмиссия) или фотонов (лазерная десорбция) [22]. Порог чувствительности чаще всего применяемого варианта вторичной ионной эмиссии под действием ускоренных атомов аргона с энергией около 10 эВ сравним с другими способами ионизации и составляет примерно г вещества. При этом возможно образование и детектирование как протонированных молекулярных ионов [М+Н] + и образующихся из них фрагментов, так и анионов [М — Н]-. Выход и характер вторичных ионов зависят от чрезвычайно большого числа факторов типа металла подложки, свойств раствора, из которого наносится образец, температуры и размеров мишени и от энергии и природы ионизирующих частиц. Влияние этих факторов столь велико, что в настоящее время еще сложно говорить о воспроизводимости масс-спектров вторичной ионной эмиссии, а также о возможностях использования их в количественном масс-спектрометрическом анализе. [c.30]

При взаимодействии ионного микрозонда с твердым телом регистрируют катодное распыление и вторичную ионную эмиссию— ионный микроанализ. Бомбардировку поверхности образца производят пучком ионов с энергией - 10 КэВ. Ионное изображение сепарируют при помощи масс-спектрометра и после преобразования наблюдают на экране ионного микроскопа. С помощью ионных микроанализаторов возможно определение всех элементов и их изотопов. Пределы обнаружения отличаются на несколько порядков (могут достигать 10 % при абсолютной чувствительности 10- г). Локальность послойного ионного микроанализа достигает нескольких десятков ангстрем. [c.102]

В любом источнике ионов, в котором используется электрический разряд, сначала распыляются поверхностные слои электродов, а затем вещество, находящееся в объеме. Поэтому масс-спектры, зарегистрированные в начальной стадии анализа, характеризуют поверхность образца. Возможность разделения примесей, находящихся на поверхности и в объеме образца, наряду с высокой чувствительностью регистрации делает масс-спектрометрию с источником ионов, основанном на электрическом разряде, мощным средством для изучения поверхностных загрязнений и тонких пленок. В настоящее время известен еще более перспективный метод изучения состава исключительно тонких слоев твердых тел, основанный на распылении образца пучком первичных ионов. Эти два дополняющих друг друга метода (главным образом второй — метод вторичной ионной эмиссии) рассмотрены в гл. 13. [c.12]

Потенциально полезным для масс-спектрометрии с искровым источником ионов является детектор ионов, использующийся при исследовании изотопных отношений методом вторичной ионной эмиссии (Андерсен и др., 1964). Прибор настраивается так, что два измеряемых изотопа располагаются по разные стороны от оптической оси прибора (см. рис. 13.11). На отклоняющие пластины подается переменный потенциал таким образом, что изотопы последовательно направляются на щель коллектора, расположенную на оптической оси. На выходе прибора расположен фотоумножитель, сигналы которого синхронно с переключением пиков направляются в соответствующие ячейки. Отсчеты накапливаются и затем производится измерение изотопных отношений. В этом важном для развития метода устройстве амплитуда переключения достаточно мала, так что можно осуществить накопление только ионных токов, соответствующих двум изотопам, массы которых отличаются от средней меньше чем на 7,5%. Во время переключения пиков на счетчик подается запирающий импульс длительностью 50 мкс, так что в заданном интервале можно измерять любые две линии, несмотря на то что между ними могут располагаться другие пики. [c.182]

При анализе тонких пленок методом вторичной ионной эмиссии, независимо от типа прибора, главная трудность заключается в получении надежных количественных данных. Один из возможных подходов — анализ хорошо охарактеризованных тонкопленочных систем. Некоторые вопросы, связанные с количест- [c.421]

Приведенный здесь обзор не является исчерпывающим, в нем приведены лишь основные характеристики масс-спектрометрических методов анализа поверхностей и тонких пленок. Приборы с искровым, лазерным источниками ионов и источником с вторичной ионной эмиссией имеют большие возможности. Сфера применения каждого из этих методов будет расширяться по мере развития и дальнейшего усовершенствования техники, а также более глубокого понимания очень сложных процессов, происходящих во время анализа. В ближайшие несколько лет эти исследования должны бурно развиваться, поскольку предельная чувствительность и пространственное разрешение, достигаемые в масс-спектрометрии, значительно выше, чем в случае других инструментальных методов. [c.422]

Конц. элемента С определяют по интенсивности I вторичной ионной эмиссии, к-рая зависит также от потенциалов ионизации атомов, работы выхода электрона и может меняться для разл. элементов и образцов на неск. порядков. Изменение I м. б. связано и с т. н. реакционной вторичной ионной эмиссией, к-рая возникает при анализе хим. соед., наличии оксидных пленок на пов-сти образца, при использ. химически активных первичных ионов, в присут. реакционноактивных остаточных газов в ионных микроаналиэато-рах. Реакционная эмиссия может приводить к ошибкам в анализе, однако ее использ. для увеличения воспроизводимости и чувствительности метода. [c.225]

ИОННЫЕ РАДИУСЫ, см. Атомные радиусы ИОННЫЙ выход, см. Радиационно-химические реакции. ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, метод локального анализа, основанный на регистрации масс-спектров вторичных ионов с микроучастков пов-сти твердых тел. Исследуемый образец в вакууме бомбардируют сфокусированным п>чком первичных ионов (Аг" , Oj, О , s диаметр пучка 1-100 мкм, энергия 10 — 10 Дж, плотн. тока 0,1-10 А/м ). Первичные ионы при взаимод. с пов-стью упруго и неупруго рассеиваются, перезаряжаются, испытывают многократные соударения с атомами твердого тела. При этом часть атомов вблизи пов-сти получает энергию, достаточную для их эмиссии в вакуум в виде нейтральных частиц (катодное распыление) или в виде вторичных ионов (вторичная ионная эмиссия) [c.260]

Количеств. И. м. проводят, используя теоретич. и эмпирич. градуировочные характеристики С, =/( 1, . Первые основаны на квантовомех. или термодинамнч. моделях механизма вторичной ионной эмиссии. Однако более точны эмпирич. методы с использованием многоэлементных однородных стандартных образцов, чистых в-в или ионнолегированных поверхностных слоев с заданным распределением элементов. При этом обычно рассчитывают коэф. относит, чувствительности (КОЧ)-отношение выходов вторичных ионов определяемого элемента для исследуемого и стандартного образцов К.ОЧ = (1J J) ( J J где и / -соотв. концентрация определяемого элемента и интенсивность ионной эмиссии в стандартном образце, /, и Х-доли измеряемых изотопов соотв. в исследуемом и стандартных образцах. [c.260]

В первых главах рассматриваются физика вакуумного разряда, а также основные принципы масс-спектрометрии с двойной фокусировкой и измерение ионных токов при помощи электрической или фотографической систем регистрации. Далее следуют главы, в которых обсуждаются проблемы количественной расшифровки масс-спектров и определение на основании полученных данных действительного состава образца. Подробно изложены специальные приемы анализа изоляторов, порошков, микрообразцов, биологических образцов, агрессивных, радиоактивных и легкоплавких веществ, а также определение газов в твердых телах. Последние главы посвящены использованию лазера в масс-спектрометрии для анализа твердых тел и исследованию поверхности главным образом методом вторичной ионной эмиссии. [c.8]

Из рекомендуемых методов определения энергии связи кислорода на поверхности измерение скорости гомомолекулярного обмена позволяет охарактеризовать энергию наименее прочно связанного кислорода. Остальные методы (гетерообмен, температурная зависимость давления кислорода, калориметрия хемосорбции и снятия кислорода) позволяют определять функцию распределения энергии кислорода. Для каталитических реакций наиболее важен наименее прочно связанный кислород, находящийся на поверхности при давлении кислорода реакционной смеси. При определении энергии связи кислорода по температурной зависимости равновесного давления мы использовали омеготрон для измерения давления кислорода. Метод вторичной ионной эмиссии мы не применяли. [c.386]

A. В. Лейдерман (Павлодар, СССР). Следует отметить, что отсутствие в докладе 49 каких-либо данных о состоянии кислорода в решетке серебра не позволяет провести строгий анализ механизма окисления. Работы Фогеля и сотрудников по вторичной ионной эмиссии показали, что кислород, адсорбированный решеткой металла, может находиться как в нейтральном, так и в заряженном состоянии. Масс-спектры ионов 0 появляются только при температуре 150°С. Не следует ли предположить, что данные, приведенные на рис. 4 доклада 49, объясняются не диффузией кислорода в решетку, а образованием связи кислорода с решеткой, разрушение которой происходит вблизи 150° С К сожалению, не имеется строгих экспериментальных данных, которые дали бы ответ на этот вопрос. По моему мнению, экспериментальная проверка высказанного предположения возможна путем изучения эффекта Холла на образцах серебра с примесями кислорода. [c.83]

Проведенные эксперименты ие подтверждают также имидную гипотезу Завадского. В работе [3] было показано, что первой стадией реакции разложения аммиака на платине является образование NH благодаря днссоцнацнн аммиака на NH и П.,. Образование NH в этой реакции проявлялось как в масс-спектре вторичной ионной эмиссии, так и в масс-спектре газовой фазы. Для проверки гипотезы Завадского об образовании NH в реакции окисления аммиака было исследовано влияние добавки кислорода к аммиаку на интенсивность линии с массой 15 (NH ) в спектре вторичных ионов. Кривая за-В1ГСИМ0СТИ интенсивности этой линии от давления кислорода изображена на рис. 2. Как видно из рисунка, при давлении кислорода — 7-10 мм рт. ст. эмиссия иона NH исчезает Это полностью противоречит представлению Завадского об образовании имида в реакгщи (III). Таким образом, нрове- [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология