Определение коэффициента относительной чувствительности

Рис. 11.5. Логарифмическая зависимость отношения концентраций от отношения интенсивностей, использующаяся для определения коэффициентов относительной чувствительности.

З.Б. Определение коэффициента относительной чувствительности [c.269]

Для определения коэффициента относительной чувствительности готовилось 5—6 искусственных смесей исследуемого фенола со стан-дартом. Коэффициент относительной чувствительности рассчитывался по методу наименьших квадратов [3]. Значение коэффициентов относительной чувствительности и их дисперсии соответственно для ОПК [c.110]

Р — число навесок, использованных ДJШ определения коэффициента относительной чувствительности хроматографа (число точек на графике) [c.110]

Коэффициенты относительной чувствительности можно определить на основе данных хроматографических анализов смесей с известным содержанием компонентов. Однако такой способ достаточно трудоемок и длителен. Существует несколько более простых способов. определения коэффициентов относительной чувствительности. [c.149]

Трудность состоит в том, что большинство определений отличаются числом поправок, введенных в масс-спектрометрические результаты еще до расчета коэффициентов относительной чувствительности. Для данной лаборатории сравнение пробы со стандартом заключается только в выборе постоянного определения КОЧ. Например, безразлично, была ли поправка на отклик масс для данной фотопластины введена индивидуально или она входит в само определение коэффициента относительной чувствительности. [c.268]

Отклик на массу эмульсии фотопластины (гл. 4) в типичном случае прямо пропорционален (М) где х изменяется от 0,4 до 0,8. Точный отклик на массу зависит от типа эмульсии, способа ее проявления и энергии ионов. Немногочисленные измерения этих соотношений дали для определения коэффициентов относительной чувствительности поправку (М) 1к Часто используется и другая зависимость с д = 0,6. Но разница между полученными при этом коэффициентами незначительна например, для свинца в железе она составляет 14%. Тем не менее при табулировании значений КОЧ с учетом других поправок на отклик необходимо строить точные зависимости так, чтобы исследователи могли оценить их самостоятельно. [c.269]

При количественном анализе на масс-спектрометре с искровым источником ионов наиболее важная проблема связана с определением коэффициентов относительной чувствительности (КОЧ) для различных элементов. В общем виде этот вопрос рассмотрен в гл. 8. Уравнение (3) выражает зависимость между относительными концентрациями внутреннего стандарта С и неизвестной составляющей Сх. [c.363]

Определение коэффициентов относительной чувствительности идентифицированных примесей проводят на искусственных смесях. [c.217]

Методика определения коэффициентов относительной чувствительности детектора зависит от принадлежности его к тому или иному типу. Эти коэффициенты для детекторов, у которых не установлена связь между сигналом и физико-химическими свойствами веществ (первый тип детекторов), определяются путем предварительной абсолютной градуировки детектора и расчетов по формуле (52), которую для практического использования, если в качестве расчетного параметра принять площадь пика, удобно представить в виде [c.141]

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ С ПОМОЩЬЮ ПОНЯТИЯ ПОСТОЯННОЙ ДОЗЫ МЕТОДОМ СМЕСЕЙ НЕИЗВЕСТНЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ [c.149]

Как способ 1, так и способ 2 рационально применять для двух-трехкомпонентных смесей, так как имеющиеся ошибки записи хроматограмм при решении системы уравнений с большим числом неизвестных могут привести к значительных ошибкам определения коэффициентов относительной чувствительности. [c.150]

В работе [27] показано, что при использовании нескольких хроматографов разных моделей с одной и той же колонкой для определения коэффициентов относительной чувствительности компонентов одной смеси были получены результаты, различающиеся на 39%. Поэтому, приступая к количественным расчетам, целесообразно 1провести экспериментальную проверку коэффициентов относительной чувствительности для прибора, с помощью которого проводятся хроматографические измерения. Для определения относительных коэффициентов чувствительности целесообразно использовать смесь веществ известного состава, содержащую те же компоненты, что и анализируемые прибором. [c.34]

В этом методе анализа, как и в предыдущих случаях, определяется отношение сигнала коллектора к сигналу монитора. Полученные результаты рассчитываются по отношению к примеси, концентрация которой в образце известна. Метод особенно полезен, когда элемент, служащий внутренним стандартом, можно ввести в образец. Для определения коэффициентов относительной чувствительности, как и в других методах анализа, требуются стандартные образцы, однако уменьшаются динамический диапазон измерений и связанные с этим ошибки. Изменения чувствительности прибора и сигнала основы оказывают примерно одинаковое воздействие на все определяемые элементы, поэтому в первом приближении их можно не учитывать. Халл (1969) показал точность результатов, достигаемую при таком анализе (табл. 5.3). Для анализируемых образцов в качестве внутреннего стандарта был произвольно выбран ванадий. Представленные в таблице данные включают неопределенный вклад различных факторов, таких, как негомогенность и ограничения в правильности заданных значений, особенно при анализе широкого круга элементов. Данные Халла характеризуются лучшей точностью, чем анализы тех же стандартов, проводившиеся по отношению к линиям основы (по изотопам мре и Те) (Капеллен и др., 1965). Полученные этими авторами данные приведены в табл. 5.4. [c.151]

Программа позволяет проводить несколько операций, например построение калибровочной кривой фотопластины, сопоставление результатов с внещним или внутренним стандартом, определение коэффициентов относительной чувствительности, измерение распространенности изотопов и т. д. Исходные данные пробиваются на бумажной ленте и вводятся в ЭВМ Ыетепз-2002 в виде пакета. [c.228]

Моррисон с сотр. (1970а, б) анализировал при помощи масс-спектрометрии с искровым источником ионов и нейтронно-активационного анализа образцы лунных пород, доставленных космическими кораблями Апполон-11 и Апполон-12. Лунное вещество измельчали, 500 мг его смешивали с равным количеством графитового порошка спектральной чистоты и прессовали в виде диска. Затем диск разделяли по диаметру на четыре части лезвием из нержавеющей стали, и два сектора помещали в зажимы из тантала, как показано на рис. 9.3. Для определения коэффициентов относительной чувствительности использовался стандарт Ш-1 Американской геологической службы. Хотя при помощи масс-спектрометрического метода можно было зарегистрировать [c.312]

Если в уране с помощью фотометрирования необходимо идентифицировать определенные примеси, следует строго контролировать условия анализа образца и лабораторного стандарта. Для определения коэффициентов относительной чувствительности (КОЧ) обычно приходится использовать эталоны, изготовленные в лаборатории, поскольку стандартные образцы урана с известными концентрациями примесей отсутствуют. Тяжелые металлы, такие, как уран, являются идеальными материалами для анализа на масс-спектрометре с искровым источником ионов, поскольку двухзарядные ионы, образующие значительный фон на фотографической пластине, обычно не перекрывают линий более легких примесей. В табл. 11.3 проведено сравнение результатов масс-спектрометрического анализа с известными значениями концентраций примесей для стандарта — металлического урана, который принят и широко используется в аналитических лабораториях (Вайтекер и др., 1965). Франклин и сотр. (1967) сообщают, что среднее относительное стандартное отклонение составляет 25% (при доверительном уровне 95%). [c.359]

Для определения коэффициентов относительной чувствительности для т компонеьгтов п-компонентной смеси необходимо составить т калибровочных смесей с различными концентрациями компонентов, имеющих неизвестные коэффициенты градуировки. Для каждой смеси необходимо измерить степень разбавления чистым ком-понентом-разбавителем. [c.150]

Принято считать, что результаты масс-спектрометрического анализа неорганических веществ, полученные на приборе с двойной фокусировкой и искровым ионным источником, отличаются от истинных значений в пределах коэффициентов 1—3. Другими словами, для этого метсла ошибка определения индивидуальных примесей, содержащихся в пробе, может достигать 100% и более. Для учета указанных погрешностей обычно используют экспериментально определенные коэффициенты относительной чувствительности ионизации (КОЧ). Вычисление этих коэффициентов проводят с помощью известного соотношения [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология