Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Анализатор с секторным магнитным полем

    Схема магнитного секторного анализатора приведена на рис. 4.1. Сфокусированный пучок ускоренных ионов 3 через трубу анализатора 1 попадает в область магнитного поля 4. В этой области ионы в зависимости от их массы движутся по траекториям с разными радиусами кривизны (г) и разделяются. Пучки ионов с одинаковой массой поочередно попадают через щель 5 в детектор (электронный умножитель) 6 и регистрируются. [c.48]


    Функциональное назначение масс-анализатора (или просто анализатора) состоит в сортировке (в пространстве или во времени) поступающих с большой скоростью из ионного источника ионов в соответствии с величиной отношения массы к заряду miz, характерной для каждого иона, и направлении их к системе детектирования. Различают анализаторы статического и динамического типа. В статических анализаторах силовые поля, под действием которых происходит разделение ионов (магнитное поле или же комбинация магнитного и электрического полей), сохраняются стационарными в шкале времени пролета ионов. К этой группе относятся приборы с магнитными анализаторами секторного типа и масс-спектрометры с двойной [c.288]

    Эксперимент в общем подтверждает такое предположение. С помощью магнитного секторного анализатора (угол 180°) были полу- [c.92]

    Метод изучения распределения кинетической энергии, примененный Инграмом и Стентоном [1017, 1920], использует 90-градусный электростатический анализатор, изолированный от магнитного анализатора и находящийся по отношению к нему под высоким потенциалом. Типичная картина распределения кинетической энергии для некоторых ионов в масс-спектре пропана приведена на рис. 125. Как было упомянуто в гл. 1, масс-спектрометр с простой фокусировкой и секторным магнитным полем, обычно используемый для анализа органических соединений, образует не масс-спектр, а спектр импульсов ионов, которые входят в магнитный анализатор. Поэтому оценка кинетической энергии образующихся ионов может быть получена из разности между ускоряющим напряжением (при котором регистрируется пик исследуемых ионов [c.291]

    Метод измерения масс с использованием масс-спектрометра с простой фокусировкой в основном аналогичен методу Нира масса неизвестного иона сравнивается с массой иона известного состава путем изменения ускоряющего напряжения при постоянном магнитном поле измеряются два напряжения, при которых появляются соответствующие пики. Однако в приборах с простой фокусировкой наиболее точные измерения должны быть ограничены молекулярными ионами, которые образуются в ионизационной камере без значительной кинетической энергии. Поскольку в масс-спектрометрах секторного типа нет фокусировки по скоростям, то ионы с начальной кинетической энергией, входящие в анализатор, будут двигаться по кривой большего радиуса, чем такие же ионы, но не обладающие кинетической энергией, и, следовательно, первые будут регистрироваться, как имеющие большую массу. [c.55]


    Секторные масс-анализаторы вследствие неперпендикулярного входа ионного луча в область магнитного поля при апертурном угле 2° могут обеспечивать фокусировку по углу более высокого порядка ( а ). Однако так как в каждом конкретном случае из-за разнообразных причин возможны отклонения от наилучшего положения, особенно при увеличении ширины выходной щели источника, более надежно рассчитывать необходимые параметры щелей источника и приемника ионов по классической формуле фокусировки в секторном магнитном поле, тем более, что запас прочности позволит наверняка задать граничные условия при регистрации изотопных отношений элементов. [c.63]

    Двухступенчатый магнитный анализатор повышает чувствительность определения распространенности лишь в случае упругого рассеяния ионного пучка, что является основной причиной рассеяния. Секторное магнитное поле только создает дисперсию импульсов, а рассмотренная выше комбинация двух последовательных секторных полей не может исправить большой разброс по энергии в пучке положительных ионов. Применение второго ускоряющего поля, увеличивающего энергию всех ионов, уменьшает относительную величину разброса [c.109]

    Простейшим масс-анализатором является прибор на основе секторного магнита. Ионы с массой тп и зарядом ге попадают в магнитное поле В. Кинетическая [c.274]

    Такие пики обычно приписывают метастабильным ионам, и в приборах секторного типа они возникают следующим образом. Допустим, что после своего образования в области ионизации ион с массой ти обладающий нулевой кинетической энергией, проходит до своего разложения через разность потенциалов Vi, а затем превращается в ион с массой /Пг- Этот новый ион пересекает поле, создаваемое ускоряющим потенциалом V — Fi), затем пространство без полей и, наконец, входит в магнитный анализатор. Если при диссоциации освобождается очень мало внутренней энергии и образовавшийся при этом [c.258]

    По способу разделения ионов масс-спектро-метры единой серии относятся к статическим приборам. Разделение ионного пучка на составляющие компоненты по отнощению массы к заряду происходит в поперечном секторном однородном магнитном поле. Молекулы анализируемого вещества ионизируются под действием электронов, испускаемых накаленным катодом, или методом поверхностной ионизации— при испарении с поверхности накаленной металлической ленты. Одновременно с разделением ионного пучка по массам в магнитном поле масс-анализатора происходит фокусировка ионов, одинаковых по массе, но выходящих из источника под различными углами к основной (центральной) траектории ионного пучка. [c.10]

    Анализатор. Ионы, ускоренные в электрическом поле источника, выходят из него через щель в виде сформированного ионного пучка с углом расходимости 2а. Попадая в магнитное поле Н секторной формы, направленное перпендикулярно к плоскости чертежа (рис. 6), ионы различной массы движутся по круговым траекториям различного радиуса, отклоняясь от первоначального направления. При надлежащей форме границ поля, взаимном расположении поля и выходной щели а (объект) ионы одной и той же массы фокусируются [c.21]

    Методы, используемые для разделения ионов в различных типах АОГ, схематически представлены на рис. 110. В анализаторе Демпстера [370] ионы сначала ускоряются электрическим полем в направлении к ш,ели и там попадают в магнитное поле. Отклонившись на 180°, они проходят через вторую ш,ель и попадают на коллектор. Тот же самый принцип использован в секторном анализаторе с углом поворота 60°, представленном на рис. 110, б. Разрешающая способность этих приборов определяется их размерами. Небольшая модель длиной около 15 см разрешает массы ионов вплоть до 20, тогда как для большого по размерам анализатора длн-но 40 см четко разрешаются пики масс вплоть до 150 При использовании электрометров чувствительность приборов по порядку величины лежит в пределах от 10 " до 10 мм рт. ст. на деление шкалы, а при использовании электронных умножителей может быть улучшена до Ю — Ю" мм рт. ст. на деление шкалы. Скорости сканирования обычно малы и равны приблизительно минуте на весь диапазон масс. [c.335]

    С одной стороны, магнитное поле оказывает фокусирующее действие на ионный пучок, с другой же стороны, оно способствует энергетической дисперсии ионов. Поскольку магнитное секторное поле позволяет осуществлять фокусировку ионного пучка единственным способом, приборы с анализатором секторного типа называют масс-спектрометрами с одной (ординарной) фокусировкой. Энергетическая дисперсия не позволяет [c.289]

    Разрешение секторного масс-анализатора ограничено разбросом кинетических энергий и невозможностью четкого обозначения границ магнитного поля. Улучшить его можно, исправляя любой из этих недостатков. Краевой эффект магнитного поля можно устранить, используя сектор в 180°, когда и источник, и детектор находятся в магнитном поле. Такое устройство, однако, неудобно для использования, так как и источник, и коллектор необходимо расположить в ограниченном пространстве между полюсами магнита. [c.459]


    Вообще говоря, анализаторы можно разделить на две группы. В первой одновременно с электрическими используются и магнитные поля. Последние могут быть статическими (анализаторы Демпстера, секторный, циклоидальный) или высокочастотными (омегатрон). Радиус кривизны траектории движения иона в магнитном поле пропорционален моменту количества движения иона. Если энергии всех ионов одинаковы, то этот радиус будет зависеть только от массы иона. Меняя ускоряющее напряжение, можно заставить ионы с различными массами последовательно проходить через заданную диафрагму в коллектор. Хотя сам анализатор и может быть сделан достаточно компактным, для размещения внешних магнитов требуется много места. Анализаторы, основанные на этом принципе, известны уже давно и пока еще распространены значительно шире, чем приборы второй группы — динамические анализаторы. [c.334]

    Метастабильные ионы могут регистрироваться отдельно в магнитных секторных приборах с двойной фокусировкой при специальных режимах сканирования Например, согласованное изменение магнитного и электрического полей, поддерживающее постоянное отношение между током магнита и напряжением электростатического анализатора BjE сканирование) используется для регистрации дочерних ионов, образующихся из выбранных ионов предшественников, в масс спектрометрах с двой- [c.49]

    Эксперименты проводились на масс-спектрометре с 90°-ным секторным магнитным полем, общий вид которого показан на рис. 1. Вакуумная оболочка трубы масс-спектрометра была изготовлена из нержавеющей стали типа 304. Ионный источник имел электронную пушку, работающую по методу РЗП [1]. Ионная оптика была несколько изменена по сравнению с оптикой, использованной Ниром [8]. Все электрические вводы были выведены наружу через 16 вакуумных уплотнений в конце трубы. Так как источник масс-спектрометра находился при потенциале земли, а анализатор иод высоким напряжением [9], то среди 16 вакуумных вводов не было высоковольтных. Высокое напряжение подавали непосредственно на вакуумную оболочку анализатора. Ионный источник нривипчивали к секции анализатора вакуумной прокладкой служила золотая проволока. Труба анализатора была изолирована от земли керамическими изоляторами, показанными на рис. 1. Газ мог вводиться непосредственно в ионизационную камеру через специальный натекатель. Дифференциальная откачка обеспечивала перепад давлений между областями источника и анализатора в 10 ч- 20 раз. [c.391]

    В области ионизации при атмосферном давлении на расстоянии 4 мм от первой апертурной щели помещается игольчатый электрод, на который подается напряжение 3 кВ, обеспечивающее разрядный ток величиной 5 мкА ионы, образующиеся в коронном разряде, взаимодействуют с нейтральными частицами. Затем ионы проходят через промежуточную область (5), на электроды которой подается электростатическое поле, фокусирующее их на вторую апертурную щель. Один из фокусирующих электродов используется в качестве монитора для измерения полного ионного тока, который в промежуточной области составляет 6-10 А, после прохождения второго апертурного электрода 4-10 о А ионный ток на коллекторе — А. Масс-анализатором к источнику ИАД служит либо квадруполь, либо анализатор с секторным магнитным полем. В качестве га-за-реагента, как правило, примекяли азот, иногда с примесями органических соединений (этанол, бензол, хлороформ и др.). Можно также использовать кислород, аргон, водород, воздух. При коронном разряде во влажном азоте последний, как главный компонент, ионизуется с образованием ионов Ы+ и N2+, [c.22]

    Разделение ни массам осуществлялось в анализаторе с секторным магнитным полем с ординарной фокусировкой. Ионный пучок, разделенный в соответствии с т/е, фокусировался в плоскости, в которой располагалась фотопластинка. Угол падения пучков на фотопластинку составлял примерно 70°. Для повышения чувствительности спектрографа перед фотопластинкой помещалась доускоряющая до 7 кэВ система, которая фокусировала ионные изображения и увеличивала энергию падающих ионов, что приводило к увел1-1-ченпю фотохимического выхода (так как степень почернения фотографической эмульсии D определяется выражением 0 = кЕ ЦМ, где Е — энергия, Л 1 — масса). [c.223]

    Как показано Барбером [301 и Стефеном [311, перефокусировка при углах отклонения 180° является специальным случаем фокусировки любым магнитным полем клиновидной формы. В соответствии с общей теорией секторного поля ионный луч, однородный но массе и энергии, попадает и покидает магнитное поле перпендикулярно к его границам. После прохождения этого поля ионный луч снова фокусируется в точке, находящейся на прямой, соединяющей ионный источник и вершину секторного магнитного поля. Общая теория фокусировки разработана Герцогом [321. Одно секторное магнитное поле часто применяют в масс-спектрометрах с фокусировкой по направлению. Выбор секторных углов определяется рядом факторов [33]. Наряду с анализаторами с секторами в 180° применяют анализаторы с секторами полей в 60 и 90°. [c.330]

    Вместо непрерывного сканирования масс спектрометр может ступенчато переключаться под управлением ЭВМ непосредст венно с одной номинальной массы на другую [77] Преиму ществом этого метода является то что система обработки дан ных может быть установлена на интегрирование сигнала в течение времени, необходимого для получения достаточно хоро шего отношения сигнал/шум для каждого пика Кроме того, время сканирования не тратится на интервалы между пиками Наиболее плодотворным применением таких ступенчатых систем в ХМС является количественное определение анализи руемых соединений с высокой чувствительностью путем цикли ческого ступенчатого перехода между ограниченным числом выбранных ионов (селективное многоионное детектирование) [78] Весь цикл занимает О 5—1 с В приборах с магнитным секторным анализатором многоионное детектирование обычно осуществляется переключением ускоряющего напряжения, хотя в современных приборах оно может осуществляться и переклю чением магнитного поля [79] Квадрупольные масс фильтры более удобны для многоионного детектирования благодаря легкости переключения небольших напряжений на стержнях для пропускания ионов с разными массами [c.49]

    Разрешение секторного масс-анализатора, достигаюшее 6000 [39], ограничено разбросом кинетических энергий ионов и невозможностью четкого обозначения границ магнитного поля. [c.855]

    При обработке результатов требуется внести еще одну поправку, связанную с самим спектрометром. Обычно в спектрометрах с секторным анализатором найденная экспериментально форма линии определяется отклонениями в электронно-оптической системе и в электростатическом поле, а не шириной щели и, таким образом, основными опытными данными являются площади полос, т. е. числа фотоэлектронов, относящихся к данной колебательной компоненте спектра. В случае когда при записи спектра фиксируется изменение момента (отклонение в магнитном поле под углом 180°, меняется напряженность Я) или кинетической энергии (электростатическое поле с отклонением на 127°, меняется потенциал У) электронов при постоянной ширине щели, ширина спектральной области, проходящей через щель, возрастает с увеличением напряженности фокусирующего поля (т. е. Н или V). Для того чтобы определить величину, пропорциональную истинному потоку электронов в области пика, необходимо разделить величину измеряемого тока на значение Я или V в данной точке. Учет этой поправки изменяет результат в направлении, противоположном действию поправки на непостоянство з 1 (см. выше), так что в небольшом интервале энергии (например, 1 эв в области 10 эв) обе поправки практически компенсируют друг друга, в результате чего фюто-электронные спектры очень близки к графикам для факторов Франка — Кондона. [c.98]

    Приборы с анализатором, использующим принцип магнитного секторного поля, относятся к числу наиболее часто применяемых аналитических масс-спектрометров. Ионы, образующиеся в ионном источнике, получив ускорение в поле с разностью потенциалов Ууск, попадают в однородное магнитное поле напряженностью Нм, силовые линии которого направлены перпендикулярно направлению полета ионов. При постоянной скорости движения траектории полета ионов будут искривляться с различными радиусами кривизны отклонения Готкл в зависимости от величины отношения массы к заряду т/г при сохранении равновесия между отклоняющей силой Лоренца и центробежной силой. [c.289]

    Циклоидальный анализатор был предложен Хипплом и Бликни в 193ъ г. [371]. Как показано на рис. 110, в, ионы двигаются в скрещенных магнитном и электрическом полях. Они приобретают дрейфовую скорость, пропорциональную отношению напряженностей полей, не зависящую от массы иона. В результате комбинации дрейфа и вращательного движения ионы равных масс под действием магнитного поля после поворота на 360° фокусируются на коллекторную щель. Теоретически циклоидальный анализатор имеет вдвое большую разрешающую способность, чем демпсте-ровская или секторная модели сопоставимых размеров, а также несколько лучшее разрешение вплоть до массы 150. Чувствительность прибора лежит в интервале от 10" до 10 мм рт. ст. на деление шкалы. Скорости сканирования регулируются от десятков секунд до нескольких минут на диапазон масс. [c.335]

    С практической точки зрения следует указать, что как с прибором секторного типа, так и с 180-градусным прибором можно получать результаты любой требуемой степени точности. Рассеяние в обоих случаях может быть уменьшено, если работать с таким давлением в ионной трубке, при котором средняя длина свободного пути молекулы во много раз превышает длину пути молекулы в трубке. Что касается экспериментальных трудностей, то ионный источник и коллектор можно тшательно смонтировать и проюстировать на отдельном каркасе, а затем поместить всю собранную часть в магнитное поле, используя в качестве инструментов для этой цели лишь миллиметровую линейку и угольник. Небольшие окончательные уточнения с целью получения максимальной интенсивности пучков и максимальной разрешающей силы прибора, возможной для данной ширины щелей и радиуса кривизны, могут быть выполнены уже во время работы. Необходимость в такой юстировке может даже отпасть, если использовать конструкцию, в которой полюса магнита и анализатор составляют одно целое [8—9]. [c.63]


Смотреть страницы где упоминается термин Анализатор с секторным магнитным полем: [c.15]    [c.260]    [c.18]    [c.260]    [c.294]   
Молекулярный масс спектральный анализ органических соединений (1983) -- [ c.22 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализаторы

Поле магнитное

Секторное магнитное поле



© 2024 chem21.info Реклама на сайте