Система непрерывного ввода образца

На рис. 2.3 приведена упрощенная схема фотоэлектронного спектрометра с возбуждением областью вакуумного ультрафиолета (ВУФ), где показаны системы откачки, ввода газа в источник и анализируемой пробы. Анализируемый образец может быть газообразным, жидким или твердым в последнем случае его вводят в объектную камеру в виде паров при давлении ЫО —1,5-10 мм рт. ст. Газ (пар) в процессе работы может вытекать из камеры ионизации в пространство анализатора, из которого он откачивается. Поэтому, чтобы во время съемки спектра давление было стабильным, исследуемый газ непрерывно подают в объектную камеру. Манометр Пира-ни, устанавливаемый на вентиле тонкой регулировки со стороны камеры ионизации, показывает момент достижения условия стабильного состояния . Несмотря на то что давление в объектной камере может достигать 1,5-10 мм рт. ст., чтобы обеспечить эффективную работу электронных умножителей, служащих детекторами фотоэлектронов (см. далее), в системе анализатора давление должно быть ниже Ю"" мм рт. ст. [c.26]

Если количество анализируемой пробы не ограничено, удобно использовать системы обратного ПИА, в которых образец непрерывно прокачивается через потокораспределитепьную систему, а мшфообъемы раствора реагента вводятся периодически. [c.416]

Опытный образец описанного вакуум-кристаллизатора непрерывного действия системы КТИПП был изготовлен Адмиралтейским заводом (г. Ленинград), установлен в 1967 г. на Гниван-ском сахарном заводе (Винницкий сахсвеклотрест, УССР), где в течение трех лет проходил промышленные испытания, будучи включенным в технологическую схему завода. Обработка полученных экспериментальных данных производилась на аналоговой вычислительной машине МН-7 и ЭЦВМ Урал-3 . Для ввода в аналоговую вычислительную машину экспериментальных данных было разработано входное устройство для аналогового коррелятора [424]. Результаты испытаний показали [425—427], что вакуум-кристаллизатор непрерывного действия обеспечивает получение кристаллического сахара требуемого качества при оптимальных технологических, теплотехнических и экономических показателях. [c.201]

Методика сожжения легколетучих веществ (па 1грпмере бензойной кислоты) была следующей. Вся установка для сожжения (от С до К на фиг. 16-1) промывается тщательно в холодном состоянии с тюмощью кислорода из баллона А. Примерно за час до введения павески обра.зца включают печи Сх, Р и р, дают частям трубок Г и М, заполненным окисью меди, нагреться до рабочей температуры (приблизительно до 800° С). В течение всего этого времени кислород непрерывно проходит через систему. -Когда трубки длй сожжения Г и М нагреваются до рабочей температуры, система открывается в точке К,-и в трубку М вводится платийовая лодочка О, содержащая точно взвешенный образец (около 1,8 г), приблизи- [c.242]

Обычный режим работы ВПМС — это режим с непрерывной откачкой вакуумной системы. В случае кинетических исследований этот факт приобретает особое значение, так как в зависимости от соотношения скорости откачки 5, объема камеры, где располагается образец, и скорости образования летучих продуктов деструкции V высота пика масс-спектра кт будет пропорциональна либо скорости образования продукта (при 5>и), либо концентрации продукта (при 5<Си), либо иметь более сложную связь в промежуточном случае [26]. Чаще всего выполняется условие S>v. Тогда при вводе в систему градуировочного газа (или продуктов деструкции образца) с некоторой постоянной скоростью величина Р,- в системе, очевидно, пропорциональна потоку т. е. /,=АР,= = кСР 1ткт = С 1тНт (где Сш — чувствительность к потоку газа). [c.173]

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

Образцы и стандарты вводятся в устройство для облучения и счета пневматически. Анализатор представляет собой двухканальную систему, в которой образец и стандарт облучаются одновременно, в результате чего флуктуации потока нейтронов оказывают на них одинаковое воздействие. Один стандарт служит для целой группы образцов и остается в системе переноса в течение их анализа. В источник образцы поступают поочередно из кассеты. Работа системы контролируется программирующим устройством с двумя электрическими таймерами для контроля времени облучения и для задания времени счета. По выбору время облучения составляет 5,10 или 15 с, время счета принимают равным 30 с. Линия облучения и измерения активности образцов включает устройство для подачи и однократного или двукратного облучения образцов, а также для удаления их после облучения из системы и введения следующих образцов. Аналитическая система включает два одноканальных у-спектрометра, которые одновременно измеряют активность образца и стандарта. Метод позволяет определять до 5 10- % кислорода в стали. Пробы с концентрацией кислорода 50, 500 и 1000- определяются с воспршзводимос-тью 10, 4 и 2% соответственно. Система рассчитана на образцы весом примерно 40 г. По мнению Пердийона, метод можно использовать и для непрерывного анализа состава стали. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология